CN108586802A - 含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，具体如下：取一定量的催化剂，将环酮过氧化物加入到反应器中，开始加温，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟后，进行过滤、分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，即可得到环酮过氧化物组合物；本发明中的制备方法简单、快捷，且组合物的含量高，适合于聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂在固化剂中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及的是环酮过氧化物技术领域，具体的说是一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法。
背景技术
酮过氧化物及其作为不饱和聚酯树脂的固化剂的用途也早已为人所知。酮过氧化物是酮和过氧化氢的反应产物，通常是具有不同结构类型的产物的混合物。
美国专利3560395公开了如何制备仅含有过氧化氢(过氧化酮)的过氧化氢甲乙酮组合物，其在10％以上的活性氧浓度下是安全的，并且使水性聚酯树脂快速熟化；美国专利3151170中介绍形式-4乙基戊基酮过氧化物的制备，此专利中并未介绍其他形式的酮过氧化物；美国专利4052465介绍了形式-3酮过氧化物以熟化含乙烯基或亚乙烯基聚酯树脂；日本专利10087652介绍了酮过氧化物组合物的使用，其中包括13-43重量％的型式-3产物寄3-22重量％的型式-4产物。当用于熟化未饱和聚酯时，提供较长的胶化时间及缓慢的熟化，过氧化物的安全性质并未被讨论。
然而这些文献中的实例所揭示的甲基乙基酮过氧化物显示在凝胶涂层熟化上的不足性能，涂层为不饱和树脂的薄层(多至2mm厚度)。在上述实例中除了胶化时间长外，还会造成搞得苯乙烯释出。含水组合物在会促进钴基底促进剂水解，限制其应用。
美国专利5808110公开了可运输，储存稳定的环酮过氧化物组合物，其包含一种或多种环酮过氧化物和一种或多种选自环酮过氧化物的液体增敏剂，增塑剂，固体聚合物载体，无机载体，有机过氧化物，及其混合物。在这些组合物中，总活性氧含量的至少20％必须归因于一种或多种环酮过氧化物。然而，所公开的组合物具有如此高的环酮过氧化物的活性氧含量，由于形成爆炸性晶体而在-10℃或更低的温度下贮存时会危害安全性，因此在加热时会发生爆炸，从而损害了巨大的安全隐患。
因此，发现一种改良的酮过氧化物组合物，并应提供快速熟化，不会导致钴基底促进剂水解、提供低褪色、不会使乙烯基树脂起泡寄同时在运输、储存及处理期间安全的环酮过氧化物组合物尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，方法简单、快捷，且组合物的含量高，适合于聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂在固化剂中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，具体如下：取一定量的催化剂，将环酮过氧化物加入到反应器中，开始加温，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟后，进行过滤、分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，即可得到环酮过氧化物组合物。
进一步，所述催化剂为固体酸催化剂、阳离子强酸树脂催化剂和杂多酸催化剂。
进一步，所述催化剂的用量为2‰-30％。
进一步，所述反应温度为30-100℃。
进一步，所述组合物在聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂的固化剂中的应用。
采用上述结构后，本发明的有益效果为：本发明中的制备方法简单、快捷，且组合物的含量高，适合于聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂在固化剂中的应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，具体如下：取一定量的催化剂，将环酮过氧化物加入到反应器中，开始加温，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟后，进行过滤、分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，即可得到环酮过氧化物组合物。
本具体实施方式中，所述催化剂为固体酸催化剂、阳离子强酸树脂催化剂和杂多酸催化剂；所述催化剂的用量为2‰-30％；所述反应温度为30-100℃；所述组合物在聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂的固化剂中的应用。
实施例1
以固体酸为催化剂(用量为5％)，将丁酮，遏制剂(尼龙酸二异丁酯)加入到反应器中，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟，过滤，分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，得到总活性物含量为7重量％得组合物。
实施例2
以固体酸为催化剂(用量为5％)，将丁酮，遏制剂(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯)加入到反应器中，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟，过滤，分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，得到总活性物含量为8.5重量％得组合物。
实施例3
以固体酸为催化剂(用量为5％)，将甲基正丙基酮，遏制剂(尼龙酸二异丁酯)加入到反应器中，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟，过滤，分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，得到总活性物含量为7.5重量％得组合物。
实施例4
以固体酸为催化剂(用量为5％)，将甲基正丙基酮，遏制剂(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯)加入到反应器中，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟，过滤，分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，得到总活性物含量为8重量％得组合物。
实施例5
以强酸性树脂为催化剂(用量为10％)，将甲基乙基酮，遏制剂(苯甲酸异辛酯)加入到反应器中，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟，过滤，分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，得到总活性物含量为6.5重量％得组合物。
综上所述，本具体实施方式中的制备方法简单、快捷，且组合物的含量高，适合于聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂在固化剂中的应用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，其特征在于：具体如下：取一定量的催化剂，将环酮过氧化物加入到反应器中，开始加温，升温至40度缓慢入70％的过氧化氢，反应15分钟后，进行过滤、分层，有机层使用无水硫酸镁干燥，过滤，即可得到环酮过氧化物组合物。
2.根据权利要求1所述的一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为固体酸催化剂、阳离子强酸树脂催化剂和杂多酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为2‰-30％。
4.根据权利要求1所述的一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，其特征在于：所述反应温度为30-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种含有酯类减敏剂的稳定环酮过氧化物组合物的制备方法，其特征在于：所述组合物在聚合、(共)聚合物和不饱和聚酯树脂的固化剂中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180928 |
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