CN108569882A

CN108569882A - 一种微泡节能软瓷的制备方法

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Publication number: CN108569882A
Application number: CN201810372458.8A
Authority: CN
Inventors: 吴刚; 何伟仁; 陈可
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-04-24
Filing date: 2018-04-24
Publication date: 2018-09-25

Abstract

本发明公开了一种微泡节能软瓷的制备方法，属于建筑及装饰材料制备技术领域。本发明软瓷的节能效果体现在两方面，主要原料为高炉渣和粉煤灰，本发明软瓷在材料利用方面环保节能，在压制成型过程中硅溶胶会渗入液体石蜡形成二氧化硅包芯结构，其中液体石蜡作为相变调温材料，本发明中烧结时液相主要来自硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，通过果皮中微生物微腐作用将氨气中氮固定到发酵滤渣中，将含氮的发酵滤渣与软瓷浆料混合后热压烧结会形成六方氮化硼晶体，提升其保温节能效果，添加的骨粉中含羟磷灰石晶体和无定型磷酸氢，使软瓷外观更有质感，在建筑装饰材料上应用前景广阔。

Description

一种微泡节能软瓷的制备方法

技术领域

本发明公开了一种微泡节能软瓷的制备方法，属于建筑及装饰材料制备技术领域。

背景技术

软瓷，亦称“软质瓷”。软瓷区别于传统陶瓷的就是它的质地。软瓷砖质地柔软，摸上去就像牛皮，花纹突出，立体感强,由于胎体中含玻璃相较多，烧成温度较低，透明性较好，但硬度和强度较差，产品极易变形。这种瓷1568年起源于意大利佛罗伦萨。我国北方地区生产的部分白瓷及作为装饰陈设用的熔块瓷、骨灰瓷等都属此类。

软瓷技术产品主要原料：普通城建废弃泥土（包括黄土、红土、白土、黑土）、水泥弃块、瓷碴及石粉等无机物，都可成MCM系列产品的主要原料。经过30余道工艺流程复合改性后的土，具有很好的可塑性，科学界把这种神奇的新材料命名为“MCM”。MCM融合了有机材料的柔韧性和无机材料的耐老化性，无毒无辐射性。软瓷技术是把“柔性”元素加入到无机材料中，经过加热混炼-成型烤制成具有弹性和柔韧特性的瓷砖，彻底改变传统陶瓷的坚硬、冰冷、沉重、易碎的质感，融合了实木、真皮、布料、编织、橡胶等材质温和的质感和石材无一重复的大然纹理个性，这种新材料质地柔软，摸上去就像牛皮，花纹突出，立体感强，可以使人类居住和工作环境变得更为温馨、体贴利善解人意。

此外，软瓷建筑装饰材料表现力极强，不仅可逼真表现石材、陶瓷、木、皮、针织、金属板、编织、清水板等现有材质的颜色和质感，更可按建筑师、设计师的设计要求，创造具有个性化的表现形式。软瓷建筑装饰材料可粘贴于多种基层上，如新建建筑的混凝土、砖、各种墙材或既有建筑的陶瓷砖、马赛克、石材、涂料、木面、钢板铝板、活动板房等饰面层上，因此其粘贴基层涵盖面非常广。目前市场上所销售的软瓷的主要制备缺点，如热稳定性差，在高温环境下不能长期使用，且保温隔热性能较差，装饰于建筑材料时硬度低。因此，发明一种微泡节能软瓷对建筑装饰材料制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前软瓷材料的热稳定性差，在高温环境下不能长期使用，且保温隔热性能较差，装饰于建筑材料时硬度也较低，提供了一种微泡节能软瓷的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将20～25份硼酸钙、30～35份高炉渣、10～15份粉煤灰放入小型混料机中混料，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料；

（2）向混合浆料中加入的氢氧化钠溶液，调节pH，静置后置于行星球磨机中，球磨后，继续向行星球磨机中加入正丁醇静置消泡，得到软瓷浆料；

（3）将400～500g脱胶骨放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧，得到脱胶骨粉，将脱胶骨粉与水混合后倒入球磨罐中球磨，球磨得到骨浆，将骨浆用水反复淘洗，得到脱碱骨浆；

（4）将脱碱骨浆置于烘箱中干燥得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干，得到泡沫粉，将泡沫粉与脱碱骨粉混合得到发泡骨粉；

（5）取稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过筛得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取50～55份稻壳灰粉末、30～40份液体石蜡、10～15份新鲜葡萄皮放入发酵罐中，并向发酵罐中充入氨气，密封静置后得到发酵产物，将发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣；

（6）按重量份数计，将40～50份软瓷浆料、10～15份发酵滤渣混合置于马弗炉中，加热升温，保温，继续升温，保温焙烧，得到烧结粉料，将50～60份烧结粉料、8～10份发泡骨粉、10～15份聚丙烯短纤维、8～10份硅溶胶混合放入模具中，加热升温，保温压制成型，得到微泡节能软瓷。

步骤（1）所述的混料时间为5～8min，硅溶胶质量分数为40%。

步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节pH为10.0～10.5，静置时间为2～3h，控制球料重量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨时间为1～2h，加入的正丁醇为混合浆料重量2%，静置消泡时间为 40～50min。

步骤（3）所述的加热升温后温度为200～300℃，保温煅烧时间为40～50min，脱胶骨粉与水混合质量比为1︰2，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为14～15h，骨浆用水反复淘洗至pH为7～8。

步骤（4）所述的烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，泡沫粉与脱碱骨粉混合质量比为1︰3。

步骤（5）所述的所过筛规格为200～300目筛得到稻壳灰粉末，充入氨气为发酵罐体积2/3，密封静置时间为8～10天。

步骤（6）所述的加热升温后温度为100～130℃，保温时间为30～45min，升温速率为 5～10℃/min，升温后温度为700～800℃，保温焙烧时间为40～45min，加热升温后温度为200～220℃，压制成型压力为6～10MPa。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过将高炉渣、碳化硅、粉煤灰等原料混合加入硅溶胶混匀得到混合浆料，将混合浆料碱化后球磨、消泡得到软瓷浆料，将脱胶骨煅烧后与水混合球磨，淘洗得到骨浆，干燥得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫碱化水解后搓洗并晾干，得到泡沫粉，将脱碱骨粉与泡沫粉复配得到发泡骨粉，以稻壳灰为原料，添加石蜡油、果皮，在氨气气氛下发酵，经过滤分离得到发酵滤渣，最后将软瓷浆料、发酵滤渣混合烧结，得到烧结粉料，向烧结粉料中掺入发泡骨粉、聚丙烯短纤维、硅溶胶后置于模具中保温保压微泡节能软瓷，本发明软瓷的节能效果体现在两方面，一方面主要原料为高炉渣和粉煤灰，来源广泛，成本低廉，高炉渣是燃煤电厂排放的主要废弃物之一，粉煤灰因钙化性能过强、活性成份高等，难以综合利用，只能用于建材的拌料和填补地面，结果“灰满为患”，严重污染环境，本发明软瓷在材料利用方面环保节能，另一方面在压制成型过程中硅溶胶会渗入液体石蜡形成二氧化硅包芯结构，其中液体石蜡作为相变调温材料，相比普通建筑材料的蓄热保温能力大大增加，减少室内空调等调温装置的用电，从而使软瓷具有节能效果；

（2）本发明中烧结时液相主要来自硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，一方面使Si-OH键变为Si-O键结合，产生初步的致密化作用，使坯体在中低温时保持一定强度和形状，另一方面，非晶态二氧化硅具有很高的活性，随着压力的变化，可形成多种晶态与变体，其中α-石英、β-石英、α-方石英、α-鳞石英等为热力学稳定相，通过果皮中微生物微腐作用将氨气中氮固定到发酵滤渣中，将含氮的发酵滤渣与软瓷浆料混合后热压烧结会形成六方氮化硼晶体，提高软瓷的硬度，通过聚氨酯泡沫与脱碱骨粉热解形成微泡结构，提升其保温节能效果，添加的骨粉中含羟磷灰石晶体和无定型磷酸氢，使软瓷外观更有质感，在建筑装饰材料上应用前景广阔。

具体实施方式

按重量份数计，将20～25份硼酸钙、30～35份高炉渣、10～15份粉煤灰放入小型混料机中混料5～8min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份质量分数为40%的硅溶胶、80～100份去离子水，混合均匀得到混合浆料；向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.0～10.5，静置2～3h，将上述混合浆料置于行星球磨机中，控制球料重量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h，继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡 40～50min，得到软瓷浆料；将400～500g脱胶骨放入煅烧炉中，加热升温至200～300℃，保温煅烧40～50min，得到脱胶骨粉，将脱胶骨粉与水按质量比为1︰2混合后倒入球磨罐中球磨，以300～400r/min的转速球磨14～15h，得到骨浆，将骨浆用水反复淘洗至pH为7～8，得到脱碱骨浆；将脱碱骨浆置于设定温度为70～80℃的烘箱中干燥4～5h得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60～65℃，水解40～45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干，得到泡沫粉，将泡沫粉与脱碱骨粉按质量比为1︰3混合得到发泡骨粉；取稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过200～300目筛得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取50～55份稻壳灰粉末、30～40份液体石蜡、10～15份新鲜葡萄皮放入发酵罐中，并向发酵罐中充入发酵罐体积2/3的氨气，密封静置8～10天后得到发酵产物，将发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣；按重量份数计，将40～50份软瓷浆料、10～15份发酵滤渣混合置于马弗炉中，加热升温至100～130℃，保温30～45min，继续以5～10℃/min的速率升温至700～800℃，保温焙烧40～45min，得到烧结粉料，将50～60份烧结粉料、8～10份发泡骨粉、10～15份聚丙烯短纤维、8～10份硅溶胶混合放入模具中，加热升温至200～220℃，并以6～10MPa的压力保温压制成型，得到微泡节能软瓷。

按重量份数计，将20份硼酸钙、30份高炉渣、10份粉煤灰放入小型混料机中混料5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8份质量分数为40%的硅溶胶、80份去离子水，混合均匀得到混合浆料；向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.0，静置2h，将上述混合浆料置于行星球磨机中，控制球料重量比为10︰1，球磨转速为400r/min，球磨1h，继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡 40min，得到软瓷浆料；将400g脱胶骨放入煅烧炉中，加热升温至200℃，保温煅烧40min，得到脱胶骨粉，将脱胶骨粉与水按质量比为1︰2混合后倒入球磨罐中球磨，以300r/min的转速球磨14h，得到骨浆，将骨浆用水反复淘洗至pH为7，得到脱碱骨浆；将脱碱骨浆置于设定温度为70℃的烘箱中干燥4h得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60℃，水解40min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干，得到泡沫粉，将泡沫粉与脱碱骨粉按质量比为1︰3混合得到发泡骨粉；取稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过200目筛得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取50份稻壳灰粉末、30份液体石蜡、10份新鲜葡萄皮放入发酵罐中，并向发酵罐中充入发酵罐体积2/3的氨气，密封静置8天后得到发酵产物，将发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣；按重量份数计，将40份软瓷浆料、10份发酵滤渣混合置于马弗炉中，加热升温至100℃，保温30min，继续以5℃/min的速率升温至700℃，保温焙烧40min，得到烧结粉料，将50份烧结粉料、8份发泡骨粉、10份聚丙烯短纤维、8份硅溶胶混合放入模具中，加热升温至200℃，并以6MPa的压力保温压制成型，得到微泡节能软瓷。

按重量份数计，将25份硼酸钙、32份高炉渣、12份粉煤灰放入小型混料机中混料7min，得到混合粉料，向混合粉料中加入9份质量分数为40%的硅溶胶、90份去离子水，混合均匀得到混合浆料；向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.2，静置2.5h，将上述混合浆料置于行星球磨机中，控制球料重量比为10︰1，球磨转速为450r/min，球磨1.5h，继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡 45min，得到软瓷浆料；将450g脱胶骨放入煅烧炉中，加热升温至250℃，保温煅烧45min，得到脱胶骨粉，将脱胶骨粉与水按质量比为1︰2混合后倒入球磨罐中球磨，以350r/min的转速球磨14.5h，得到骨浆，将骨浆用水反复淘洗至pH为7，得到脱碱骨浆；将脱碱骨浆置于设定温度为75℃的烘箱中干燥4.5h得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至62℃，水解42min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干，得到泡沫粉，将泡沫粉与脱碱骨粉按质量比为1︰3混合得到发泡骨粉；取稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过250目筛得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取52份稻壳灰粉末、35份液体石蜡、12份新鲜葡萄皮放入发酵罐中，并向发酵罐中充入发酵罐体积2/3的氨气，密封静置9天后得到发酵产物，将发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣；按重量份数计，将45份软瓷浆料、12份发酵滤渣混合置于马弗炉中，加热升温至115℃，保温40min，继续以7℃/min的速率升温至750℃，保温焙烧42min，得到烧结粉料，将55份烧结粉料、9份发泡骨粉、12份聚丙烯短纤维、9份硅溶胶混合放入模具中，加热升温至210℃，并以8MPa的压力保温压制成型，得到微泡节能软瓷。

按重量份数计，将25份硼酸钙、35份高炉渣、15份粉煤灰放入小型混料机中混料8min，得到混合粉料，向混合粉料中加入10份质量分数为40%的硅溶胶、100份去离子水，混合均匀得到混合浆料；向混合浆料中加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.5，静置3h，将上述混合浆料置于行星球磨机中，控制球料重量比为10︰1，球磨转速为500r/min，球磨2h，继续向行星球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡 50min，得到软瓷浆料；将500g脱胶骨放入煅烧炉中，加热升温至300℃，保温煅烧50min，得到脱胶骨粉，将脱胶骨粉与水按质量比为1︰2混合后倒入球磨罐中球磨，以400r/min的转速球磨15h，得到骨浆，将骨浆用水反复淘洗至pH为8，得到脱碱骨浆；将脱碱骨浆置于设定温度为80℃的烘箱中干燥5h得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至65℃，水解45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干，得到泡沫粉，将泡沫粉与脱碱骨粉按质量比为1︰3混合得到发泡骨粉；取稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过300目筛得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取55份稻壳灰粉末、40份液体石蜡、15份新鲜葡萄皮放入发酵罐中，并向发酵罐中充入发酵罐体积2/3的氨气，密封静置10天后得到发酵产物，将发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣；按重量份数计，将50份软瓷浆料、15份发酵滤渣混合置于马弗炉中，加热升温至130℃，保温45min，继续以10℃/min的速率升温至800℃，保温焙烧45min，得到烧结粉料，将60份烧结粉料、10份发泡骨粉、15份聚丙烯短纤维、10份硅溶胶混合放入模具中，加热升温至220℃，并以10MPa的压力保温压制成型，得到微泡节能软瓷。

对比例以广东某公司生产的微泡节能软瓷作为对比例对本发明制得的微泡节能软瓷和对比例中的微泡节能软瓷进行性能检测，检测结果如表1所示：

测试方法：

闭孔率测试按GB/8624—2008的标准进行检测；

隔热性能测试方法：选取实例1～3和对比例中的软瓷做成器皿，将等量的90℃热水倒入各软瓷器皿中，放置于室温下，每隔10分钟测量器皿外壁的温度；

热稳定性测试：将实例1～3和对比例中的软瓷放置于140℃条件下热老化168h后，测得各软瓷的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率；

硬度测试采用莫氏硬度方法测量软瓷的硬度。

表1软瓷性能测定结果

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例
					闭孔率（%）	95	95	97	80
10分钟器皿外壁温度（℃）	37	35	34	57
					20分钟器皿外壁温度（℃）	42	40	38	60
140℃条件下热老化168h后的拉伸强度保持率（%）	93	94	95	80
					140℃条件下热老化168h后的断裂伸长率保持率（%）	82	83	84	65
硬度	4	5	5	2

根据上述中数据可知本发明制得的微泡节能软瓷闭孔率高使得加气砖的容重轻、热阻大，具有很好的隔热保温性能，本发明软瓷制得的器皿里的水在相同时间内器皿外壁的温度上升的度数比对比例中器皿外壁的温度上升的慢，隔热性能好，在140℃的条件下热老化168h后拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率高，热稳定性好，硬度高，具有广阔的应用前景。

Claims

1.一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（3）将400～500g脱胶骨放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧，得到脱胶骨粉，将脱胶骨粉与水混合后倒入球磨罐中球磨，球磨得到骨浆，将骨浆用水反复淘洗，得到脱碱骨浆；（4）将脱碱骨浆置于烘箱中干燥得到脱碱骨粉，将聚氨酯泡沫浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干，得到泡沫粉，将泡沫粉与脱碱骨粉混合得到发泡骨粉；

2.根据权利要求1所述的一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混料时间为5～8min，硅溶胶质量分数为40%。

3.根据权利要求1所述的一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为40%，调节pH为10.0～10.5，静置时间为2～3h，控制球料重量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨时间为1～2h，加入的正丁醇为混合浆料重量2%，静置消泡时间为 40～50min。

4.根据权利要求1所述的一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热升温后温度为200～300℃，保温煅烧时间为40～50min，脱胶骨粉与水混合质量比为1︰2，球磨转速为300～400r/min，球磨时间为14～15h，骨浆用水反复淘洗至pH为7～8。

5.根据权利要求1所述的一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，氢氧化钠溶液的质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，泡沫粉与脱碱骨粉混合质量比为1︰3。

6.根据权利要求1所述的一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的所过筛规格为200～300目筛得到稻壳灰粉末，充入氨气为发酵罐体积2/3，密封静置时间为8～10天。

7.根据权利要求1所述的一种微泡节能软瓷的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为100～130℃，保温时间为30～45min，升温速率为 5～10℃/min，升温后温度为700～800℃，保温焙烧时间为40～45min，加热升温后温度为200～220℃，压制成型压力为6～10MPa。