CN108554377A - 活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，首先对钙基蒙脱石进行钠化，并制得钠基蒙脱石，而后将其均匀分散在蒸馏水中配制悬浮液，将无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸按一定比例混合均匀配成A液，HCl和无水乙醇混合成B液，利用A、B溶液配制柱化剂，柱化剂转移到钠基蒙脱石悬浮液中，剧烈搅拌，并往其加入适量NaOH溶液调节混合液pH，在室温下搅拌，并加入没有灰质的活性炭粉末，最终得到活性炭负载钛柱撑蒙脱石，以解决现有重金属回收方法处理效果较差，容易产生二次污染等问题。本发明属于复合材料制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
重金属污染威胁人类的健康。采矿、有色、冶金和化工等行业所排放的污水中常含有Pb2+、Cd2+、Cu2+等重金属离子。人体摄入过量的重金属离子会中毒，引发贫血、骨质疏松及冠心病等疾病。因此，加强对污水中重金属离子的处理刻不容缓。按照重金属离子的去除方式不同，可将重金属废水的处理方法分为2大类：其一，将溶解态的重金属离子转变成不溶的重金属化合物，这方法应用较广，但重金属回收较复杂，运行费用较高；其二，在不改变废水中重金属化学形态的情况下进行浓缩和分离，这一方法易于回收重金属，但对技术要求较高。总体而言，这2类方法都存在处理效果问题，容易产生二次污染等，特别是在重金属离子浓度较低时，往往由于操作费用和原材料成本过高而难以实施。
目前吸附法是一种简单易行的废水处理方法，利用吸附剂的表面活性将重金属离子去除，其吸附工艺简单易于操作，具有实用性，因此在废水处理方面得到了广泛的应用。本发明的活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料不仅对有机物有很好吸附效果，而且对工业废水中重金属离子也有很好去除效果。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，以解决现有重金属回收方法处理效果较差，容易产生二次污染等问题。
为解决上述问题，拟采用这样一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，具体如下：
(1)称量钙基蒙脱石，放入水中搅拌分散，加入六偏磷酸钠进行钠化；
(2)将上述溶液进行离心，取上清液烘干，即得到钠基蒙脱石；
(3)称取钠基蒙脱石，加蒸馏水，利用磁力搅拌器对其连续搅拌，使钠基蒙脱石均匀分散在水中,配成一定浓度的悬浮液；
(4)取无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸按一定比例混合均匀配成A液，取HCl和无水乙醇混合制成B液，在磁力搅拌下，利用胶头滴管将B液以每秒一滴的速度缓慢滴入A液中，得到黄色透明溶胶，随即往溶胶中加入NaOH改变酸碱比，然后在室温下搅拌30min，静置6h，得到所需的柱化剂；
(5)将上述制得的柱化剂转移到钠基蒙脱石悬浮液中，搅拌，并往其加入NaOH溶液调节混合液pH，在室温下搅拌，得到C液；
(6)对活性炭进行机械研磨，过筛，取筛下物放入烧杯内，加入浓硝酸浸泡24h，再用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到没有灰质的活性炭粉末。
(7)称取活性炭粉末缓慢加入C液中，在磁力搅拌器上搅拌3h，静置12h，过滤，进行焙烧，得到活性炭负载钛柱撑蒙脱石。
上述步骤(1)中，称取钙基蒙脱石20g浸于400～600ml水中。
上述步骤(1)中，加入六偏磷酸钠为1.5～3g，搅拌时间为60min～120min。
上述步骤(2)中，提纯钠化后的产品纯度达到98％，其晶面间距为1.28nm，属于典型的钠基蒙脱石。
上述步骤(4)中，无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸的比例为6:6:1～4:4:1，HCl和无水乙醇的比例为5:1，得到黄色透明溶胶后，往溶胶中加入8ml 1mol/LNaOH改变酸碱比，步骤(3)中所制得蒙脱石悬浮液浓度为0.80％～1.20％。
步骤(5)中，加入8ml 2mol/LNaOH溶液调节混合液pH，步骤(6)中，加入的浓硝酸为30ml。
上述柱化剂溶液的制备需要搅拌反应30min，室温静置6h。
上述活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料中的活性炭与蒙脱石的比例为1:3～3:1。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1)在悬浮液制备时，加入的六偏磷酸钠不仅起到分散作用，而且提供钠源使钙基蒙脱石的层间钙离子被钠离子置换，从而被钠化生成钠基蒙脱石。蒙脱石的晶体结构是由两层硅氧(Si-O)四面体片夹一层铝氧(Al-O)八面体片构成的2:1型层状硅酸盐矿物，当蒙脱石受到机械力作用时，其晶格端面羟基键会部分断裂，使晶格带负电，这种负电荷通常由层间域中水合阳离子来平衡，即在TOT与TOT层间常充满nH2O+Mm+(M为可交换离子)，故而它们的层间域具有良好的离子交换性能和分子吸附特征。
2)焙烧是活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料制备很重要的一部分，在高温条件下，蒙脱石层间的Ti离子氧化反应生成TiO2柱体，增大晶面间距，活性炭表面离子与蒙脱石表面形成稳定的化合物，将蒙脱石负载在活性炭表面，不会改变两种材料的物理和化学特性，既具有活性炭表面吸附，同时具有钛柱撑蒙脱石层间吸附的特点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：
参照附图1，本实施例提供一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，具体如下：
称取20g钙基蒙脱石，浸于500ml蒸馏水中，采用磁力搅拌器进行搅拌分散，加入2.5g六偏磷酸钠搅拌3h，静置30分钟，用离心机(3600r/min)离心取上清液在80℃下恒温烘干，研磨过200目筛子，即得到钠基蒙脱石产品。
称取4g钠基蒙脱石，加入400ml蒸馏水中搅拌分散成浓度为1％的悬浮液，将10ml无水乙醇、10ml钛酸四丁酯和2ml冰乙酸混合均匀配成A液，24ml 0.1mol/L的HCl和5ml无水乙醇混合成B液，在磁力搅拌下，利用胶头滴管将B液以每秒一滴的速度缓慢滴入A液中，得到黄色透明溶胶随即往溶胶中加入8ml 1mol/LNaOH改变酸碱比，然后在室温下强力搅拌30min，静置6h，得到所需的柱化剂。
将柱化剂转移到钠基蒙脱石悬浮液中，剧烈搅拌，并往其加入8ml的2mol/L NaOH调节混合液pH，在室温下搅拌6h，得到C液。对活性炭进行机械研磨，过筛，取筛下物放入烧杯内，加入30ml浓硝酸浸泡24h，再用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到没有灰质的活性炭粉末。称取活性炭粉末缓慢加入C液中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌3h，静置12h，过滤，进行焙烧，得到活性炭负载钛柱撑蒙脱石。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称量钙基蒙脱石，放入水中搅拌分散，加入六偏磷酸钠进行钠化；
(2)将上述溶液进行离心，取上清液烘干，即得到钠基蒙脱石；
(3)称取钠基蒙脱石，加蒸馏水，利用磁力搅拌器对其连续搅拌，使钠基蒙脱石均匀分散在水中,配成一定浓度的悬浮液；
(4)取无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸按一定比例混合均匀配成A液，取HCl和无水乙醇混合制成B液，在磁力搅拌下，利用胶头滴管将B液以每秒一滴的速度缓慢滴入A液中，得到黄色透明溶胶，随即往溶胶中加入NaOH改变酸碱比，然后在室温下搅拌30min，静置6h，得到所需的柱化剂；
(5)将上述制得的柱化剂转移到钠基蒙脱石悬浮液中，搅拌，并往其加入NaOH溶液调节混合液pH，在室温下搅拌，得到C液；
(6)对活性炭进行机械研磨，过筛，取筛下物放入烧杯内，加入浓硝酸浸泡24h，再用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到没有灰质的活性炭粉末。
(7)称取活性炭粉末缓慢加入C液中，在磁力搅拌器上搅拌3h，静置12h，过滤，进行焙烧，得到活性炭负载钛柱撑蒙脱石。
2.根据权利要求1所述一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中，钠化产品提纯后的纯度达到98％，其晶面间距为1.28nm。
3.根据权利要求1所述一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，称取钙基蒙脱石20g浸于400～600ml水中。
4.根据权利要求3所述一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入六偏磷酸钠为1.5～3g，搅拌时间为60min～120min。
5.根据权利要求4所述一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸的比例为6:6:1～4:4:1，HCl和无水乙醇的比例为5:1，得到黄色透明溶胶后，往溶胶中加入8ml 1mol/L NaOH改变酸碱比，步骤(3)中所制得蒙脱石悬浮液浓度为0.80％～1.20％。
6.根据权利要求5所述一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，加入8ml 2mol/LNaOH溶液调节混合液pH，步骤(6)中，加入的浓硝酸为30ml。
7.根据权利要求1所述一种活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于：最终制得的活性炭负载钛柱撑蒙脱石复合材料中的活性炭与蒙脱石的比例为1:3～3:1。
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