CN108531076A - 日照遮蔽膜形成用涂布液及相关的粘合剂、日照遮蔽膜和基材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种日照遮蔽膜形成用涂布液，包括粘合剂和近红外线遮蔽剂，粘合剂包括式I所示的化合物。较佳地，式I所示的化合物采用含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷、含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应而成。烷氧基是甲氧基、乙氧基或丙氧基。近红外线遮蔽剂是平均粒径为100nm以下的近红外线遮蔽微粒子。选自含氧化锡微粒子、含氧化钨微粒子、含钌氧化物微粒子、含铱氧化物微粒子和含铑氧化物微粒子中的一种或多种。还提供了相关粘合剂、日照遮蔽膜和基材。本发明的日照遮蔽膜形成用涂布液不仅能够在常温下硬化成膜，而且获得的硬化膜日照遮蔽能力高以及表面硬度高，设计巧妙，制备简便，成本低，适于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及日照遮蔽技术领域，特别涉及日照遮蔽膜技术领域，具体是指一种日照遮蔽膜形成用涂布液及相关的粘合剂、日照遮蔽膜和基材。
背景技术
太阳光线大致可分为近红外线、可见光线及紫外线这三种，其中长波长区域的近红外线(热线)是作为热能被人体感觉到的波长区域的光，是导致室内、车内的温度上升的原因。另外，短波长区域的紫外线会对人体产生如下不良影响：晒黑、黄褐斑、雀斑、致癌、视力障碍等，还会导致物品的机械强度降低、褪色等外观劣化、食品变质、印刷物的色调降低等。为了遮蔽这些不需要的热线及有害的紫外线，现使用形成日照遮蔽膜而具有日照遮蔽功能的玻璃基板、塑料板、薄膜等透明基材。
以往使用应用了如金、银、铜、铝等大量具有传导电子的材料的日照遮蔽膜作为日照遮蔽材料。关于使用了这些材料的薄膜的形成，通常利用溅镀法或蒸镀法，但这些方法需要大规模的真空装置，因而生产性差，膜的制造成本变高，另外，难以形成大面积的膜。另一方面，还提出了通过使用含有日照遮蔽材料的涂布液在基材上形成日照遮蔽膜，而简单且低成本地制造具有日照遮蔽功能的透明基材。在此情况下，例如尝试了制造分散了比光的波长小1位数以上的微细微粒子的涂布液，但如果采用以往的金属材料，则会产生由微粒子化引起的氧化的问题，另外，在使用金(Au)的情况下，成本变高，所以不优选。此外，关于溶解混合有机系紫外线遮蔽剂后所获得的紫外线遮蔽功能，有紫外线吸收剂挥发而导致该紫外线遮蔽功能变差的问题。
氧化锡、氧化铟、氧化钌、氧化铱、氧化钨等是在紫外线区域吸收紫外线，且大量地保有自由电子的氧化物材料，据称通过将这些氧化物材料进行微粒子化，能够使之具有可见光的透过性，而能够用作日照遮蔽材料。但是，这些材料虽然具有遮蔽近红外线与紫外线的能力，但紫外线遮蔽能力相对小，如果设法使之具有充分的紫外线遮蔽能力，则甚至可见光透过率也会降低。此外，为了使建筑物的窗户或交通工具的窗户之类的目前使用的透明基材具有日照遮蔽功能，使用含有日照遮蔽材料的涂布液而形成日照遮蔽膜的方法简便而优选，但这样的方法需要涂布液能够在常温下硬化。而且，如果该涂布液能够在常温下硬化，则即便在工厂使用时，也不再需要使用特别的硬化装置，在成本方面也变得有利。
另外，在宾馆的窗户或汽车的窗户之类的用途中，会因擦拭或开闭而容易损伤表面，从而变得需要使硬化后的膜表面具有硬度。而且，在使用了有机系粘合剂的涂布液中也存在能够在常温下硬化的成分，但涂布、硬化后的膜强度弱，所以不实用，另一方面，如果是硅酸盐等无机系粘合剂，则硬化后的膜强度具有实用性，但由于在常温下不会硬化，所以需要加热使之硬化，生产性变差，成本变高，另外，在膜较厚的情况下，硬化时的收缩大而会产生龟裂。目前的现状是，如上所述具有能够在常温下硬化并且该硬化膜被赋予充分的表面强度这两种特性的日照遮蔽膜形成用涂布液并不存在，所以业界期待开发出这种日照遮蔽膜形成用涂布液。
发明内容
为了克服上述现有技术中的缺点，本发明的一个目的在于提供一种日照遮蔽膜形成用涂布液，其不仅能够在常温下硬化成膜，而且获得的硬化膜日照遮蔽能力高以及表面硬度高，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种日照遮蔽膜形成用涂布液，其设计巧妙，制备简便，成本低，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种用于日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂，使用该粘合剂的日照遮蔽膜形成用涂布液不仅能够在常温下硬化成膜，而且获得的硬化膜日照遮蔽能力高以及表面硬度高，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种用于日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂，其设计巧妙，制备简便，成本低，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种日照遮蔽膜，其不仅能够在常温下硬化形成，而且日照遮蔽能力高以及表面硬度高，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种日照遮蔽膜，其设计巧妙，制备简便，成本低，适于大规模推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种具有该日照遮蔽膜的基材，其日照遮蔽能力高以及表面硬度高，适于大规模推广应用。
为达到以上目的，在本发明的第一方面，提供了一种日照遮蔽膜形成用涂布液，包括粘合剂和近红外线遮蔽剂，其特点是，所述粘合剂包括式I所示的化合物：
其中，n为0～3的整数；m为0～3的整数。
较佳地，所述的式I所示的化合物采用含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷、含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应而成。
更佳地，所述的含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷或所述的含有氨基丙基的烷氧基硅烷中的烷氧基是甲氧基、乙氧基或丙氧基。
较佳地，所述近红外线遮蔽剂是平均粒径为100nm以下的近红外线遮蔽微粒子。
较佳地，所述近红外线遮蔽剂选自含氧化锡微粒子、含氧化钨微粒子、含钌氧化物微粒子、含铱氧化物微粒子和含铑氧化物微粒子中的一种或多种。
较佳地，所述日照遮蔽膜形成用涂布液还包括稀释溶剂。
较佳地，所述日照遮蔽膜形成用涂布液还包括硬化催化剂。
较佳地，所述日照遮蔽膜形成用涂布液还包括紫外线遮蔽剂。
更佳地，所述紫外线遮蔽剂是平均粒径为100nm以下的紫外线遮蔽微粒子。
更佳地，所述紫外线遮蔽剂选自二氧化铈、氧化锌、三氧化二铁和水合氧化铁中的一种或几种。
在本发明的第二方面，提供了一种用于日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂，其特点是，所述的用于日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂为式I所示的化合物：
其中，n为0～3的整数；m为0～3的整数。
较佳地，所述的式I所示的化合物采用含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷、含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应而成。
更佳地，所述的含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷或所述的含有氨基丙基的烷氧基硅烷中的烷氧基是甲氧基、乙氧基或丙氧基。
在本发明的第三方面，提供了一种日照遮蔽膜，其特点是，采用上述的日照遮蔽膜形成用涂布液涂布并在常温下硬化而成。
在本发明的第四方面，提供了一种具有日照遮蔽功能的基材，其特点是，所述基材具有上述的日照遮蔽膜。
本发明的有益效果主要在于：
1、本发明的日照遮蔽膜形成用涂布液包括粘合剂和近红外线遮蔽剂，粘合剂包括式I所示的化合物，通过采用该粘合剂，该日照遮蔽膜形成用涂布液不仅能够在常温下硬化成膜，而且获得的硬化膜日照遮蔽能力高以及表面硬度高，适于大规模推广应用。
2、本发明的日照遮蔽膜形成用涂布液包括粘合剂和近红外线遮蔽剂，粘合剂包括式I所示的化合物，通过采用该粘合剂，该日照遮蔽膜形成用涂布液不仅能够在常温下硬化成膜，而且获得的硬化膜日照遮蔽能力高以及表面硬度高，设计巧妙，制备简便，成本低，适于大规模推广应用。
本发明的这些和其它目的、特点和优势，通过下述的详细说明和权利要求得以充分体现，并可通过所附权利要求中特地指出的手段、装置和它们的组合得以实现。
具体实施方式
为了提供一种能够应用于现有的透明基材，能够在常温下形成涂膜，且获得优异的膜强度的日照遮蔽膜形成用涂布液，本发明人反复进行努力研究，结果发现，通过使含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷及含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应而成的物质作为粘合剂，进而使用大量地保有自由电子的含氧化锡微粒子、含氧化钨微粒子、含钌氧化物微粒子、含铱氧化物微粒子和/或含铑氧化物微粒子作为近红外线遮蔽剂，而能够实现所述目的，从而完成本发明。
在含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷及含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应的过程中，首先，含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷的环氧基团开环与含有氨基丙基的烷氧基硅烷的氨基基团连接形成中间体，然后，中间体中的烷氧基水解形成硅烷醇，最后硅烷醇与四羟基二苯甲酮通过脱水反应聚合，从而得到下述化学式I所示的物质。
即，本发明的能够在常温下硬化的日照遮蔽膜形成用涂布液是含有粘合剂、稀释溶剂、硬化催化剂及近红外光遮蔽剂的日照遮蔽膜形成用涂布液，并且所述粘合剂的至少1种是使含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷及含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应而成的下述化学式I所示的物质，所述近红外光遮蔽剂是包含含掺锑氧化锡微粒子、含氧化钨微粒子、含氧化钌微粒子、含氧化铱微粒子及/或含氧化铑微粒子的平均粒径100nm以下的微粒子。
其中，n为0～3的整数；m为0～3的整数。式中，括号内的羟基是通过烷氧基水解而产生的。
优选地，所述烷氧基是甲氧基、乙氧基或丙氧基。
作为含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷，可列举：缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等，另外，作为含有氨基丙基的烷氧基硅烷，可列举：氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷等。
即，本发明的粘合剂是所述化学式I所示的基本结构的反应性高的硅烷醇，分子末端具有烷氧基在室温下水解而产生的羟基，该硅烷醇进行缩聚合，由此能够自身进行高分子化、或者与其他成分键合。另外，分子中具有柔性的亚甲基链的物质，亚甲基链会吸收缩聚合时的应变而抑制涂膜的龟裂。本发明的日照遮蔽膜形成用涂布液的硬化是由粘合剂中的烷氧基水解之后形成的硅烷醇的缩聚合引起的高分子化所引起。通过这种方式形成的硅氧烷键牢固，能够形成坚固的涂膜。此外，分子中的二苯甲酮发生化学键合而不会挥发，从而维持稳定的紫外线遮蔽功能。
关于在本发明中可用作近红外线遮蔽剂的含氧化锡微粒子、含氧化钨微粒子、含钌氧化物微粒子、含铱氧化物微粒子和含铑氧化物微粒子，氧化锡可以是掺锑氧化锡(ATO)，氧化钨可以是氧化钨(W2O3)，钌氧化物可以是二氧化钌(RuO2)、钌酸铋(Bi2Ru2O7)、或钌酸铅(Pb2Ru2O6.5)，铱氧化物可以是二氧化铱(IrO2)、铱酸铋(Bi2Ir2O7)、或铱酸铅(Pb2Ir2O6.5)，铑氧化物可以是二氧化铑(RhO2)，但并不限定于这些。另外，所述近红外线遮蔽微粒子可为单独1种，或者也可将2种以上加以混合。
在采用任一种材料的情况下，都需要微粒子的平均粒径为100nm以下，其原因在于：如果平均粒径超过100nm，则微粒子彼此的凝集倾向变强，而成为涂布液中的微粒子发生沉淀的原因，另外，超过100nm的粒子或这些凝集而成的粗大粒子的存在会导致光散射，由此成为可见光透过率降低的原因，所以不优选。此外，只要平均粒径为100nm以下，则越小越好，但凭借目前的技术能够在商业上制造的最小粒径充其量也就2nm左右。而且，所述微粒子是表现出金属导电性的黑色粉末，在以平均粒径100nm以下的微粒子的形式分散在薄膜中的状态下，虽然会产生可见光透过性，但能够将近红外光遮蔽能力保持得充分强。也就是说，所述微粒子是具有导电性的平均粒径100nm以下的微粒子。
此外，日照遮蔽膜形成用涂布液中的稀释溶剂没有特别限定，可根据涂布条件、或涂布环境、涂布液中的固体成分的种类进行选择，例如可使用甲醇、乙醇、异丁醇等醇类；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚等醚醇类；乙酸甲酯或乙酸乙酯等酯类；甲基乙基酮或环己酮等酮类等各种溶剂。另外，根据用途还能够组合1种或2种以上的溶剂而使用。即所述稀释溶剂可以选自醇溶剂、醚醇溶剂、酯溶剂和酮溶剂中的一种或几种。
而且，虽然该粘合剂具有湿气硬化性，但为了使常温下的硬化速度变得实用，必须向日照遮蔽膜形成用涂布液中添加硬化催化剂。作为该硬化催化剂，可使用三氟化硼等，能够通过改变催化剂的添加量而控制硬化时间，从而应用范围扩大。
此外，所形成的日照遮蔽膜的紫外线遮蔽能力由于分子内所具有的羟基二苯甲酮具有较强的紫外线吸收功能，所以与现有的紫外线吸收剂不同，不会挥发，而发挥出具有耐久性的紫外线遮蔽功能。
另外，根据用途还可含有无机紫外线遮蔽剂作为紫外线遮蔽剂，选择平均粒径为100nm以下的选自CeO2、ZnO、Fe2O3、FeOOH微粒子中的1种或2种以上作为此情况下的无机紫外线遮蔽剂。将平均粒径设为100nm以下的原因在于：如果粒径超过100nm，则微粒子彼此的凝集倾向变强，而成为涂布液中的微粒子发生沉淀的原因，另外，超过100nm的粒子或这些凝集而成的粗大粒子的存在会导致光散射，由此成为可见光透过率降低的原因，所以不优选。此外，还可通过选择Fe2O3、FeOOH微粒子而使涂布膜发红或发黄。无机紫外线遮蔽剂的平均粒径越小越好，但基于与上述相同的原因，最小限度的粒径为2nm左右。
并且，在本发明中，通过将所述的日照遮蔽膜形成用涂布液涂布在玻璃基板、塑料板、薄膜等透明基材的单面或两面并使之在常温下进行硬化，而能够在所述透明基材的表面上形成表面硬度高且具有日照遮蔽能力的日照遮蔽膜。日照遮蔽膜形成用涂布液的涂布方法没有特别限定，只要是旋转涂布法、喷涂法、浸渍涂布法、网版印刷法、利用布或毛刷的涂布方法等能够平坦、薄且均匀地涂布处理液的方法，则可使用任何方法。形成在透明基材上的日照遮蔽膜对该基材赋予高表面硬度与高日照遮蔽功能，并且抑制所述基材其本身由紫外线引起的劣化。如上所述，在单面或两面形成了日照遮蔽膜的基材是具有高表面硬度与高日照遮蔽能力的基材。
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。以下，进而将本发明与实施例及比较例一起进行详细说明。此外，将所形成的膜的特性汇总于表1。
实施例1
将掺锑氧化锡微粒子(ATO)(平均粒径30nm)15g、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)23g、二丙酮醇(DAA)14g、甲基乙基酮47.5g、及钛酸酯系偶联剂0.5g进行混合，并使用直径4mm的氧化锆球进行100小时的球磨机混合，而制作氧化锡的分散液100g(A液)。将缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷600g、氨基丙基三乙氧基硅烷400g及羟基二苯甲酮10g进行混合，并利用磁力搅拌器搅拌1小时后，在室温下使之熟化14天而获得目标的粘合剂1010g(合成液1，其中，n为3；m为2)。将25g的合成液1与38g的异丁醇、25g的丙二醇单乙醚、2g的A液进行混合搅拌，进而添加作为催化剂的三氟化硼哌啶的异丁醇溶液(浓度1重量％)10g并进行搅拌，由此制作日照遮蔽膜形成用涂布液。使用棒式涂布机将该日照遮蔽膜形成用涂布液涂布在3mm的碱石灰系玻璃基板上，在常温下静置，而获得日照遮蔽膜。
透明性：使用日本分光社制造的V550，测定了涂膜形成前后的雾度的变化量(ΔH)。
紫外线(UV)透过率：使用日立制造所(股份)制造的分光光度计，通过ISO 9050计算得出。
实施例2
将氧化钨微粒子(平均粒径30nm)15g、N-甲基-2-吡咯烷酮23g、二丙酮醇14g、甲基乙基酮47.5g、及钛酸酯系偶联剂0.5g进行混合，并使用直径4mm的氧化锆球进行100小时的球磨机混合，而制作W2O3的分散液100g(B液)。将25g的合成液1与14.7g的B液、23.3g的异丁醇、25g的丙二醇单乙醚、2g的A液进行混合搅拌，进而添加作为催化剂的三氟化硼哌啶的异丁醇溶液(浓度1重量％)10g并进行搅拌，由此制作日照遮蔽膜形成用涂布液。其次，通过与实施例1相同的顺序形成日照遮蔽膜，并进行膜的评价。
实施例3
将氧化铱(IrO2)微粒子(平均粒径30nm)15g、N-甲基-2-吡咯烷酮23g、二丙酮醇14g、甲基乙基酮47.5g、及钛酸酯系偶联剂0.5g进行混合，并使用直径4mm的氧化锆球进行100小时的球磨机混合，而制作氧化钌的分散液100g(C液)。将25g的合成液1与38g的异丁醇、25g的丙二醇单乙醚、2g的C液进行混合搅拌，进而添加作为催化剂的三氟化硼哌啶的异丁醇溶液(浓度1重量％)10g并进行搅拌，由此制作日照遮蔽膜形成用涂布液。
比较例1
为了进行比较，仅对3mm的碱石灰系玻璃基板进行测定。
比较例2
将作为粘合剂的漆型常温硬化氨基甲酸乙酯树脂(溶剂为甲乙酮，固体成分为30％)90g、以及氧化锡的分散液A液10g进行混合搅拌，由此得到比较例2中的涂布液。与实施例1相同地进行膜的评价。
表1
| U V透过率(％) | ΔH(％) | |
| 实施例1 | 5 | 0.8 |
| 实施例2 | 5 | 0.8 |
| 实施例3 | 5 | 0.8 |
| 比较例1 | - | |
| 比较例2 | 5 | 2.5 |
根据以上所述的本发明，可获得能够在常温下硬化的日照遮蔽膜形成用涂布液，另外，通过导入至分子中的二苯甲酮维持具有耐久性的紫外线遮蔽功能，由该涂布液所形成的日照遮蔽膜的表面强度高，另外，能够向透明基材赋予高表面强度与高日照遮蔽能力。
因此，本发明提供了一种能够应用于玻璃、塑料、及其他需要日照遮蔽功能的透明基材，能够在常温下形成涂膜，且获得优异的膜强度的日照遮蔽膜形成用涂布液、用于该日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂、及使用其所形成的日照遮蔽能力高且表面硬度高的日照遮蔽膜与具有日照遮蔽功能的基材。
综上，本发明的日照遮蔽膜形成用涂布液不仅能够在常温下硬化成膜，而且获得的硬化膜日照遮蔽能力高以及表面硬度高，设计巧妙，制备简便，成本低，适于大规模推广应用。
由此可见，本发明的目的已经完整并有效的予以实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中予以展示和说明，在不背离所述原理下，实施方式可作任意修改。所以，本发明包括了基于权利要求精神及权利要求范围的所有变形实施方式。
Claims (10)
1.一种日照遮蔽膜形成用涂布液，包括粘合剂和近红外线遮蔽剂，其特征在于，所述粘合剂包括式I所示的化合物：
其中，n为0～3的整数；m为0～3的整数。
2.如权利要求1所述的日照遮蔽膜形成用涂布液，其特征在于，所述的式I所示的化合物采用含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷、含有氨基丙基的烷氧基硅烷与四羟基二苯甲酮进行混合反应而成。
3.如权利要求2所述的日照遮蔽膜形成用涂布液，其特征在于，所述的含有缩水甘油氧基丙基的烷氧基硅烷或所述的含有氨基丙基的烷氧基硅烷中的烷氧基是甲氧基、乙氧基或丙氧基。
4.如权利要求1所述的日照遮蔽膜形成用涂布液，其特征在于，所述近红外线遮蔽剂是平均粒径为100nm以下的近红外线遮蔽微粒子。
5.如权利要求1所述的日照遮蔽膜形成用涂布液，其特征在于，所述近红外线遮蔽剂选自含氧化锡微粒子、含氧化钨微粒子、含钌氧化物微粒子、含铱氧化物微粒子和含铑氧化物微粒子中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的日照遮蔽膜形成用涂布液，其特征在于，所述日照遮蔽膜形成用涂布液还包括稀释溶剂、硬化催化剂或紫外线遮蔽剂。
7.如权利要求6所述的日照遮蔽膜形成用涂布液，其特征在于，所述紫外线遮蔽剂是平均粒径为100nm以下的紫外线遮蔽微粒子。
8.一种用于日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂，其特征在于，所述的用于日照遮蔽膜形成用涂布液的粘合剂为式I所示的化合物：
其中，n为0～3的整数；m为0～3的整数。
9.一种日照遮蔽膜，其特征在于，采用根据权利要求1至权利要求7中任一项所述的日照遮蔽膜形成用涂布液涂布并在常温下硬化而成。
10.一种具有日照遮蔽功能的基材，其特征在于，所述基材具有根据权利要求9所述的日照遮蔽膜。
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