CN1085278C - 草浆造纸用助滤、助留剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种草浆造纸用高效助滤、助留剂，也适用于木浆、废纸浆、复配浆。本发明主要是一种多元增效型淀粉衍生物，通过三步反应得到：将碱性催化剂和阳离子醚化剂与淀粉在“半干”态下进行醚化反应，使阳离子醚化基取代度DS达到0.030～0.070；加复合阴离子剂和酸催化剂在“干”态下进行阴离子化反应，使阴离子酯化基取代度达到0.010～0.060；再加淀粉用量1～10%的增效剂，进行增效反应，得产品。本发明在草浆造纸中添加方便，助滤、助留效果良好。
Description
本发明涉及一种草浆造纸用助滤、助留剂，也适用于木浆、废纸浆及其各种混配浆造纸。
在造纸业中，草浆有纤维短、保水值高、杂细胞与杂化学物质多的特点。纤维短，细小纤维多，易造成流失，不仅使浆耗增加，而且造成造纸白水污染，因此需要助留剂；保水值高，会造成抄纸时滤水困难，影响车速和产量，容易发生断头，增加烘缸的能耗，因此需要助滤剂；而杂细胞及杂化学物质多会对一般的助滤、助留剂及其它化学添加剂产生干扰而影响效果。
近来公开的助滤、助留剂专利有：WO93/01352是含有阴离子取代基的聚多糖(主要为淀粉)的衍生物或丙烯酰胺聚合物与铝化合物的复配物，虽有较好的应用效果，但工艺较复杂；WO91/07543，是阳离子淀粉、阳离子聚丙烯酰胺与聚硅酸的复配物。上述两种不是针对草浆造纸的助滤、助留剂，用在草浆造纸上，除了要分别添加较麻烦外，效果也不理想。
本发明的目的是为了克服上述已有技术的不足，提供一种添加方便，效果良好草浆造纸用助滤、助留剂。
本发明主要是一种多元变性淀粉衍生物，通过如下三步反应得到。
阳离子醚化反应：淀粉的阳离子化可以采用湿法、溶剂法、干法、或半干法制造，本发明采用半干法工艺制造。将碱催化剂与阳离子醚化剂混和均匀后，喷淋到淀粉粉未上，搅拌下使充分混合均匀并升温到50～80℃，在“半干”状态下进行醚化反应，反应2～6小时，使阳离子醚化基取代度DS达到0.030～0.070；
阴离子化反应：阴离子化可采用湿法与干法工艺，本发明选用干法。紧接上步反应喷淋加入复合阴离子剂，并用酸催化剂调PH值到4～8，搅拌均匀后，用气流干燥法将物料水份降至5～8％，再升温至120～140℃，保温2～4小时，在“干”态下进行反应，使阴离子酯化基取代度达到0.010～0.060，然后冷却到室温；
复合反应：加入淀粉用量1～10％的增效剂，并混和均匀进行增效反应，经后处理，即为草浆造纸专用助滤、助留剂产品。
本发明的产品还可以通过控制如下参数进行改善，即阳离子醚化基取代度为0.035～0.055，阴离子酯化基取代度为0.020～0.040，增效剂用量为淀粉量的2～5％。
碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的一种或其中两种的混和物，最好选用混合物。
阳离子醚化剂可选用伯胺、仲胺、叔胺、季铵及杂类醚化剂，最好选用季铵醚化剂。常用的醚化剂为4-氯-2-丁烯基三甲基氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种。
阴离子取代基可选用无机磷酸基中的磷酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯氧化磷及三聚磷酸钠中两种及两种以上的复合物。
酸催化剂是磷酸、硫酸、盐酸中的一种。
增效剂为聚丙烯酰胺(PAM)与改性硅化合物如硅酸铝盐的复配物，增效剂应根据不同的造纸条件进行适当调节。
本发明基本原理是，产品分子中的阳离子取代基可以防止草浆体系中阴离子杂质的干扰而对其分子中的阴离子取代基起保护作用。反过来，分子中的阴离子取代基可以防止草浆体系中阳离子杂质的干扰，而对其分子中的阳离子取代基起保护作用，这种阴、阳离子取代基间的相互协调结果，大大地提高了草浆造纸的助滤、助留效果，同时使增效基团发挥更明显的作用。
本发明的产品分子中一是同时带有阳离子取代基，阴离子取代基及增效基团，不需要分别添加，使用方便；二是本发明的产品电性呈微阳性，不会使纤维明显絮凝，而影响纸张的匀度和其他物理指标，相反在助滤、助留的同时，能有效地改善成纸的质量。
本发明的产品不仅适用酸性造纸，也同样适用于中、碱性造纸。
本发明的产品采用半干法-干法工艺制备，阴阳离子试剂直接触机率低，能有效地避免阴、阳相反电性物质间的相互干扰，因而反应效率高，制造成本低。
本发明的产品采用淀粉为主要原料进行衍生处理。淀粉可以是玉米、马铃薯、木薯、大麦、小麦、树薯、高梁、大米等制造的产品，分别通过阳离子化、阴离子化及增效三个步骤制成。
附图是工艺框图。
以下实施例更充分地阐明本发明，但是不作为对本发明的限制。在这些实施例中，除非另有说明，份数和百分比都是以干重计。
实施例1：
取玉米淀粉162份，4-氯-2-丁烯基三甲基氯化铵9.20份，并用氢氧化钠2.85份混匀后，与玉米淀粉均匀掺合，掺合物(3％浓度下测定)的PH值为11.0，搅拌下升温到80℃，并在此温度下保温3小时，冷却到室温，用磷酸中和到PH值为7.0，测得样品阳离子醚化基取代度(DS)为0.052。
分别取三聚磷酸钠和磷酸二氢钠3.25和4.6份，混合后加适量水溶解，并用磷酸调PH值为4.5；与上述制得的阳离子淀粉混合均匀。混合物(3％浓度下测定)的PH值为5.5，先用气流干燥法将水份降7％，然后升温至120～125℃，保温3小时，冷却到室温，调整水含量，测得阴离子酯化基取代度(含磷取代基)DS0.038。
上述生成物与增效剂(一种PAM与硅酸铝盐的混合物)4％混合均匀，经后处理得本产品。
实施例2：
取木薯淀粉162份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵8.94份，并用氢氧化钾2.85份混匀后与木薯淀粉均匀掺合，掺合物(3％浓度下测定)的PH值为11，搅拌下升温至80℃，并在此温度下保温3小时，冷却到室温，用磷酸中和到PH值为7.5，测得样品DS为0.050。
分别取磷酸氢二钠和三聚磷酸钠2.0和4.1份混合后，加适量水溶解，并用磷酸调PH4.5，与上述制得的阳离子淀粉混合均匀。混合物PH(3％浓度下测定)为5.5，先用气流干燥法将水份降至6.5％，然后升温至120～125℃，保留3小时，冷却至室温，调整水含量，测得含磷取代基DS0.030。
上述生成物与增效剂(一种PAM与硅酸铝盐混合物)混合均匀，经后处理得产品。
本发明在草浆造纸中的应用技术应特别注意以下几点：
1、产品的添加量为0.3～2.5％，较合适的范围是0.5～2.0％，最好为0.8～1.5％；
2、产品的糊化浓度3～7％，最好在4～6％，先用冷水分散，升温至90～95℃，保温20～30分钟；
3、产品的添加浓度0.5～1.5％，最好为0.8～1.2％；
4、添加地点要靠近网前箱添加，如高位箱旋翼筛进口或出口，也可以将同一糊化后的产品分两个地点添加，即在浆池加40～60％，其余靠近网前箱添加。
此外，当滤水加快时，可适当提高车速，或减少蒸汽用量，以提高产量或减少能耗，防止成纸水份过低；当助留效果过好，灰份过高，而影响纸张物理强度时，可适当降低填料的添加量。
应用效果：本发明的产品在草浆中应用时，通常可以使叩解度下降20～30％，白水浓度下降20～30％，细小纤维及填料留着率提高30～60％，能耗下降5～10％，同时使车速提高，纸的白度、不透明度、平滑度、物理强度、印刷适性改善。
1、在全苇浆中手工抄纸应用试验结果：
1)操作条件：
纸浆与辅料：
全苇浆
填料：滑石粉
施效剂：阴离子分散松香胶与明矾
苇浆中的添加顺序及添加量：
2)助留、助滤效果：
在苇浆中(实验室手工抄片数据)
| 样品 | 滤水效果 | 助滤效果 | ||
| 叩解度SR | 下降率％ | 填料留着率％ | 提高率％ | |
| 空白 | 37.5 | - | 54.64 | - |
| 实施例1样 | 21 | 44.00 | 74.49 | 36.33 |
| 实施例2样 | 23 | 38.67 | 72.41 | 32.52 |
2、在纸厂中实际应用效果：
1)操作条件：浆料配比，木浆∶苇浆＝3∶7；长网，1880纸机，日产双胶纸15～18吨，各种化学添加剂的添加顺序与添加量：
产品的糊化方法按前所述，添加浓度为1％
2)应用效果：
测试项目 空白值 添加实施样1后 增长率(％)
填料留着率(％) 51.07 76.17 49.15
网下白水浓度 0.0485 0.0320 -34.02
裂断长(m) 3000 3260 8.7
平滑度、正 30.8 48.0 55.80
(S)反 27.0 37.9 40.37
网前箱叩解度SR 71 54 -23.94
纸机车速(m/min) 117 123 5.13
Claims (7)
1、一种草浆造纸用助滤、助留剂，其特征是通过如下反应到：
a、阳离子醚化反应：将碱性催化剂与阳离子醚化剂混和均匀后，喷淋到淀粉粉未上，搅拌使充分混合均匀并升温到50～80℃，反应2～6小时，使阳离子醚化基取代度达到0.030～0.070；
b、阴离子化反应：紧接着喷淋加入复合阴离子剂，并用酸催化剂调PH值到4～8，搅拌均匀后，用气流干燥法将物料水份降至5～8％，再升温至120～140℃，保温2～4小时，使阴离子酯化基取代度达到0.01～0.060，然后冷却到室温；
c、复合反应：加入淀粉用量1～10％的增效剂，并混和均匀进行增效反应，经后处理，即为草浆造纸专用高效助滤、助留剂产品。
2、如权利要求1所述的草浆造纸用助滤、助留剂，其特征在于所述的阳离子醚化基取代度为0.035～0.055；所述的阴离子酯化基取代度为0.020～0.040；所述的增效剂用量为淀粉量的2～5％。
3、如权利要求1所述的草浆造纸用助滤、助留剂，其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的一种或其中两种的混和物。
4、如权利要求1所述的草浆造纸用助滤、助留剂，其特征在于所述的阳离子醚化剂为4-氯-2-丁烯基三甲基氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种。
5、如权利要求1所述草浆造纸用助滤、助留剂，其特征在于所述的复合阴离子剂为无机磷酸基中的磷酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯氧化磷及三聚磷酸钠中两种及两种以上的复合物。
6、如权利要求1所述的草浆造纸用助滤、助留剂，其特征在于所述的酸催化剂是磷酸、硫酸、盐酸中的一种。
7、如权利要求1所述的草浆造纸用助滤、助留剂，其特征在于所述的增效剂为聚丙烯酰胺与硅酸铝盐的复配物。
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