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CN108516826A - 一种含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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CN108516826A CN201810482276.6A CN201810482276A CN108516826A CN 108516826 A CN108516826 A CN 108516826A CN 201810482276 A CN201810482276 A CN 201810482276A CN 108516826 A CN108516826 A CN 108516826A
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Abstract

本发明公开了一种含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法，该含Sn中介微波介质陶瓷材料的化学式为CoSnNb2O8以及采用该物质制得的化学通式为(1‑x)CoSnNb2O8‑xZn1.01Nb2O6的微波介质陶瓷材料，其中，x为Zn1.01Nb2O6的摩尔分数，0.40≤x≤0.60。制备方法包括以下步骤：配料、球磨、预烧合成、二次球磨、造粒、成型、排粘和烧结。本发明通过特定的原料组成，并结合特定的工艺制备了一种中介、低损耗微波介质陶瓷材料，该材料烧结温度低，而且谐振频率温度系数接近零，可广泛应用于各种介质谐振器和滤波器等器件。

Description

一种含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料技术领域，具体涉及一种含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着通讯技术的迅猛发展，移动电话和通讯基站数量与日俱增，利用无线通讯进行文本、图片和视频等数据的传输得到了飞速发展。作为滤波器、谐振器等元器件的关键材料，微波介质陶瓷正是在这一背景下迅速发展起来的最佳电介质材料，它在使用时有三个方面的要求：合适的介电常数(εr)、较低的介电损耗(或高的品质因数Q×f)和谐振频率温度系数尽可能接近于零(|τf|≤10ppm/℃)。但是能同时满足三个性能参数指标的单相微波介质陶瓷非常少。
科技发展日新月异，基于卫星通讯和移动通信基站应用的中介微波介质陶瓷材料受到了国内外研究者的广泛关注。近几年研究的热点体系有(Zr,Sn)TiO4类以及Ba(B2+ 1/3B5 + 2/3)O3型复合钙钛矿，其中B2+为Mg、Ni、Co、Mn、Zn、Ca等，B5+为Ta、Nb。虽然这些材料均具有比较理想的微波介电性能，但是烧结条件苛刻，制备工艺复杂，比如Ba(Mg1/3Ta2/3)O3烧结温度高达1640℃，甚至需要保温几十个小时才可以实现致密化，这些都难以满足现代微波通信器件对小型化和集成化的发展要求。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法，该材料以CoSnNb2O8为基体材料，向其添加Zn1.01Nb2O6，制备了一种中介、低损耗微波介质陶瓷材料，该材料不但烧结温度低，而且近零的谐振频率温度系数满足了微波器件对温度稳定性的要求。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，化学式为CoSnNb2O8。
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，由上述物质和Zn1.01Nb2O6复合制得，其化学通式为(1-x)CoSnNb2O8-xZn1.01Nb2O6，其中，x为Zn1.01Nb2O6的摩尔分数，0.40≤x≤0.60。
进一步地，一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.52CoSnNb2O8-0.48Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；
(2)球磨：对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1050-1100℃和950-1050℃煅烧4-6h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在8-12MPa条件下压制成型，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在400-600℃保温4-6h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1150-1200℃，空气气氛中烧结4-6h，制得。
进一步地，步骤(1)中CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％。
进一步地，步骤(2)和步骤(4)中，球磨过程以乙醇为介质，球磨转速为300-400r/min，球磨时间为5-7h。
进一步地，步骤(2)和步骤(4)中，球磨转速为350r/min，球磨时间为6h。
进一步地，步骤(3)中将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，然后分别于1100℃和1000℃煅烧4h。
进一步地，步骤(5)中粘结剂为5-7wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的5-10％。
进一步地，步骤(5)中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的8％。
本发明提供的含Sn中介微波介质陶瓷材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)中介、低损耗CoSnNb2O8(εr＝31.0，Q×f＝43,000GHz)微波介质陶瓷烧结温度较低，但是其谐振频率温度系数较高；而ZnNb2O6的微波介电性能分别为εr＝23.0，Q×f＝81,000GHz，τf＝-68ppm/℃，当Zn过量0.01mol时，在εr和τf变化不大的基础上，Q×f可以提高至120,000-138,000GHz。因此本发明以Zn1.01Nb2O6作为温度补偿材料，来改善CoSnNb2O8的谐振频率温度系数。
(2)本发明将具有正、负谐振频率温度系数的CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6两相陶瓷复合，通过特定的原料配比、特定的工艺制备温度稳定的中介、低损耗微波介质陶瓷材料。该材料烧结温度低，制备工艺简单，可广泛用于各种介质谐振器和滤波器等器件的制造。
具体实施方式
本发明中以CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2为原料，球磨使各物质混合均匀，这是使原料充分反应的前提，更是最终获得满足配比要求的产物的关键步骤；球磨后预烧合成，其目的是使原料进行预反应，形成所需的主晶相，在此过程中合成温度和保温时间均对主晶相的形成影响很大，经过预烧后可使粉体具有较高的表面活性，有利于烧结过程中晶粒的生长和致密度的提高，预烧还可以减小样品后期烧结收缩率，避免材料因为形变过大而产生裂纹和密闭气孔；将预烧后得到的粉体按照配比混合，进行二次球磨，使各物质混合均匀，同时达到细化粉料的目的；粉体过筛后，添加适量粘结剂与其拌和均匀，以提高生坯致密性，造粒后压制成型，在高温下将粘结剂充分排出，最后进行烧结，其烧结温度和烧结时间均会影响材料的晶体结构与微观形貌，进而最终影响所得陶瓷的微波介电性能。本发明在较低的烧结温度下，就可得到谐振频率温度系数小、介电常数为28.1-30.9、品质因数为53023-87840GHz的微波介质陶瓷材料，该材料可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等器件的制造，可满足移动通信和卫星通讯等的技术需求。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.58CoSnNb2O8-0.42Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；其中，CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％；
(2)球磨：以乙醇为介质，对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；其中，步骤(1)所称原料与乙醇的重量比为1:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为7h；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料，第二次球磨与步骤(2)中的球磨过程相同；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；其中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的5％；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在8MPa压力下将其压制成10mm×6mm的圆柱体，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在400℃保温6h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1175℃，空气气氛中烧结4h，制得。
实施例2
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.57CoSnNb2O8-0.43Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；其中，CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％；
(2)球磨：以乙醇为介质，对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；其中，步骤(1)所称原料与乙醇的重量比为1:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为5h；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料，第二次球磨与步骤(2)中的球磨过程相同；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；其中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的10％；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在12MPa压力下将其压制成10mm×6mm的圆柱体，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在600℃保温4h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1175℃，空气气氛中烧结6h，制得。
实施例3
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.52CoSnNb2O8-0.48Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；其中，CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％；
(2)球磨：以乙醇为介质，对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；其中，步骤(1)所称原料与乙醇的重量比为1:1，球磨转速为350r/min，球磨时间为6h；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料，第二次球磨与步骤(2)中的球磨过程相同；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；其中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的6％；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在10MPa压力下将其压制成10mm×6mm的圆柱体，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在500℃保温4h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1175℃，空气气氛中烧结4h，制得。
实施例4
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.52CoSnNb2O8-0.48Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；其中，CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％；
(2)球磨：以乙醇为介质，对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；其中，步骤(1)所称原料与乙醇的重量比为1:1，球磨转速为320r/min，球磨时间为6.5h；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料，第二次球磨与步骤(2)中的球磨过程相同；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；其中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的7％；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在10MPa压力下将其压制成10mm×6mm的圆柱体，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在450℃保温5h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1200℃，空气气氛中烧结4h，制得。
实施例5
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.45CoSnNb2O8-0.55Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；其中，CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％；
(2)球磨：以乙醇为介质，对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；其中，步骤(1)所称原料与乙醇的重量比为1:1，球磨转速为380r/min，球磨时间为5.5h；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料，第二次球磨与步骤(2)中的球磨过程相同；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；其中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的8％；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在10MPa压力下将其压制成10mm×6mm的圆柱体，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在550℃保温4.5h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1175℃，空气气氛中烧结4h，制得。
实施例6
一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其化学式为0.40CoSnNb2O8-0.60Zn1.01Nb2O6。
上述含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；其中，CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％；
(2)球磨：以乙醇为介质，对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；其中，步骤(1)所称原料与乙醇的重量比为1:1，球磨转速为360r/min，球磨时间为6.5h；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料，第二次球磨与步骤(2)中的球磨过程相同；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；其中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的9％；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在10MPa压力下将其压制成10mm×6mm的圆柱体，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在500℃保温5h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1150℃，空气气氛中烧结5h，制得。
将实施例1-6制得的含Sn中介微波介质陶瓷材料进行微波介电性能测试，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价，其εr、Q×f、τf结果见表1。
表1各实施例制得的含Sn中介微波介质陶瓷材料的性能参数结果

Claims (10)

1.一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其特征在于，化学式为CoSnNb2O8。
2.一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其特征在于，由权利要求1所述物质和Zn1.01Nb2O6复合制得，其化学通式为(1-x)CoSnNb2O8-xZn1.01Nb2O6，其中，x为Zn1.01Nb2O6的摩尔分数，0.40≤x≤0.60。
3.一种含Sn中介微波介质陶瓷材料，其特征在于，化学式为0.52CoSnNb2O8-0.48Zn1.01Nb2O6。
4.权利要求2或3所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：分别按照CoSnNb2O8、Zn1.01Nb2O6的组成称量CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2；
(2)球磨：对步骤(1)所称原料进行球磨混合，得浆料；
(3)预烧合成：将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1050-1100℃和950-1050℃煅烧4-6h，得CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6；
(4)二次球磨：将CoSnNb2O8和Zn1.01Nb2O6进行混合，再次球磨，得浆料；
(5)造粒：将步骤(4)所得浆料烘干、研磨、过筛，得粉体，然后向粉体中添加粘结剂，并在研钵中拌和均匀，得粉料；
(6)成型：将步骤(5)所得粉料在8-12MPa条件下压制成型，得陶瓷生坯；
(7)排粘：将陶瓷生坯在400-600℃保温4-6h，排出粘结剂；
(8)烧结：将排粘后的生坯在1150-1200℃，空气气氛中烧结4-6h，制得。
5.根据权利要求4所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中CoO、ZnO、Nb2O5和SnO2的纯度大于99.9％。
6.根据权利要求4所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中，球磨过程以乙醇为介质，球磨转速为300-400r/min，球磨时间为5-7h。
7.根据权利要求4所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中，球磨转速为350r/min，球磨时间为6h。
8.根据权利要求4所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(2)所得浆料烘干、研磨、过筛后，分别于1100℃和1000℃煅烧4h。
9.根据权利要求4所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中粘结剂为5-7wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的5-10％。
10.根据权利要求9所述的含Sn中介微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中粘结剂为5wt％的聚乙烯醇溶液，其添加量占粉体总质量的8％。
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