CN108504138A - 一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法 - Google Patents
一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108504138A CN108504138A CN201810453673.0A CN201810453673A CN108504138A CN 108504138 A CN108504138 A CN 108504138A CN 201810453673 A CN201810453673 A CN 201810453673A CN 108504138 A CN108504138 A CN 108504138A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- reaction mixture
- preparation
- black dye
- reactive black
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 61
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 229910052783 alkali metal Chemical group 0.000 claims abstract description 18
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- -1 alkali metal nitrites salts Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 9
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 8
- NVVZQXQBYZPMLJ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;naphthalene-1-sulfonic acid Chemical group O=C.C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 NVVZQXQBYZPMLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 claims abstract description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims abstract description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims 1
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)[O-])=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 18
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 9
- 239000000985 reactive dye Substances 0.000 description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- AZFNGPAYDKGCRB-XCPIVNJJSA-M [(1s,2s)-2-amino-1,2-diphenylethyl]-(4-methylphenyl)sulfonylazanide;chlororuthenium(1+);1-methyl-4-propan-2-ylbenzene Chemical compound [Ru+]Cl.CC(C)C1=CC=C(C)C=C1.C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)[N-][C@@H](C=1C=CC=CC=1)[C@@H](N)C1=CC=CC=C1 AZFNGPAYDKGCRB-XCPIVNJJSA-M 0.000 description 5
- 239000004304 potassium nitrite Substances 0.000 description 5
- 235000010289 potassium nitrite Nutrition 0.000 description 5
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 4
- 0 C*c1nc([Cl+])nc(*)n1 Chemical compound C*c1nc([Cl+])nc(*)n1 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 description 3
- 239000010813 municipal solid waste Substances 0.000 description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- ZSYHHLNYBBDVLZ-UHFFFAOYSA-N CCC1=[N]=CCC(C)=NC(C)=N1 Chemical compound CCC1=[N]=CCC(C)=NC(C)=N1 ZSYHHLNYBBDVLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ADVXAMGGIRUOKU-UHFFFAOYSA-N CCc1nc(Cl)nc(Cl)n1 Chemical compound CCc1nc(Cl)nc(Cl)n1 ADVXAMGGIRUOKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SRWCSZKDJASTLO-MRWCJKGFSA-N CN/C=C(/C=C\C(N)=C)\S(O)(=O)=O Chemical compound CN/C=C(/C=C\C(N)=C)\S(O)(=O)=O SRWCSZKDJASTLO-MRWCJKGFSA-N 0.000 description 1
- VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N Cc(c(N)c1)ccc1N Chemical compound Cc(c(N)c1)ccc1N VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical group 0.000 description 1
- IDNHOWMYUQKKTI-UHFFFAOYSA-M lithium nitrite Chemical compound [Li+].[O-]N=O IDNHOWMYUQKKTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B62/00—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
- C09B62/02—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring
- C09B62/04—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring to a triazine ring
- C09B62/08—Azo dyes
- C09B62/09—Disazo or polyazo dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/38—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes
- D06P1/382—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes reactive group directly attached to heterocyclic group
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
- D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
- D06P3/66—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes
- D06P3/663—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes reactive group directly attached to heterocyclic group
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，结构通式如下：其中M为氢或碱金属，制备方法包括：1)使氯化氢和碱金属亚硝酸盐在水中反应，得到第一反应混合溶液；2)在助剂存在下向第一反应混合液中加入反应，得到第二反应混合溶液；助剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；3)
Description
技术领域
本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法。
背景技术
活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。活性染料作为现代染料工业的代表，近年来获得了较快的发展，目前世界上纤维素纤维用活性染料年产量达20万吨以上，占世界染料年产量的20％以上，但是随着人类对环境保护方面的要求日渐提升，传统的活性染料尤其是其中的活性黑染料，存在着诸如固色率低、染深性不高、需高盐高碱染色等缺点，在很大程度上限制了活性染料的应用，因此开发一组具有高固色率、高染深性、低盐碱染色的活性染料是本领域技术人员的追求，其中下述结构的活性黑染料可以具有较好的染色效果：
其中，M为氢或碱金属；
虽然上述结构的染料已经被应用于印染行业，但是目前仍然存在收率较低、纯度较低且制备过程污水产量大等缺点，难以被大规模的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其能够在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点，且制备过程产生的污水排量极大降低，有利于当下对环境保护的要求。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，所述活性黑染料的结构式为：
其中，M为氢或碱金属，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使氯化氢和碱金属亚硝酸盐在水中反应，得到第一反应混合溶液；
(2)在助剂存在下向所述第一反应混合液中加入反应，得到第二反应混合溶液；其中，所述助剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；
(3)使在水中反应，得到第三反应混合溶液；
(4)向所述第三反应混合溶液中加入氯化氢、碱金属亚硝酸盐，反应，得到第四反应混合溶液；
(5)将所述第二反应混合溶液和所述第四反应混合溶液混合，反应，得到第五反应混合溶液；
(6)向所述第五反应混合溶液加入氨水，反应，制成所述活性黑染料；
所述制备方法还选择性地包括步骤(7)：酸化步骤。
本发明中，氯化氢的加入可通过加入氯化氢的水溶液即盐酸来实现。
本发明中，所述碱金属亚硝酸盐可以为亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸锂等等。
根据本发明的一个具体方面，当M为氢时，所述制备方法还包括所述步骤(7)。酸化可通过加入盐酸等来进行。
根据本发明的一些优选方面，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料摩尔比为1︰0.75-0.9。
根据本发明的一些优选方面，所述助剂与所述的投料摩尔比为0.02-0.04︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)和步骤(3)中，分别控制所述反应在0-5℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)和步骤(4)中，分别控制所述反应在5-10℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，控制所述反应在10～15℃下进行；和/或，步骤(6)中，控制所述反应在45～55℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，控制所述反应在pH值为6-6.5下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(5)中，所述pH值通过加入碱金属碳酸氢盐进行调节。根据本发明的一些具体方面，所述碱金属碳酸氢盐可以为碳酸氢钠、碳酸氢钾等。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述氯化氢和碱金属亚硝酸盐的投料量分别相对所述是过量的。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述与步骤(1)中的所述的投料摩尔比为0.96-0.98︰1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述与所述的投料摩尔比为1︰0.92-0.98。
根据本发明的一些优选方面，步骤(4)中，所述氯化氢和碱金属亚硝酸盐的投料量分别相对步骤(3)中的所述是过量的。
根据本发明的一些优选方面，步骤(6)中，通过向所述第五反应混合溶液中通入水蒸气来控制所述反应进行的温度。
根据本发明的一些优选方面，所述制备方法还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括：将步骤(6)或步骤(7)反应后的反应液进行过滤，然后将所得滤液进行干燥处理，即得固态的所述纤维素纤维用的活性黑染料。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明提供的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其能够在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点，且制备过程产生的污水排量极大降低，尤其符合当下对环境保护方面的高标准要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
(1)将(253g，1mol)加入到水中溶解，保持温度为3±1℃，加入盐酸溶液(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢75g，2mol)后加入亚硝酸钠溶液(含有亚硝酸钠75.9g，1.1mol)，反应3小时，得到第一反应混合溶液；
(2)向所述第一反应混合溶液中加入(306.3g，0.96mol)和助剂，在8±1℃下搅拌反应5小时，得第二反应混合溶液，所述助剂由萘磺酸盐甲醛缩合物(7.4g，购自绍兴浙创化工)和脂肪醇聚氧乙烯醚(15.9g，购自海安石化)组成；
(3)将(184.5g，1mol)加入到碎冰和水中搅拌，保持温度为3±1℃，将(173g，0.92mol)加入反应2小时，得到第三反应混合溶液；
(4)将盐酸和亚硝酸钠加入到所述第三反应混合溶液中，在7±1℃下反应3小时，得第四反应混合溶液，所述盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量)和亚硝酸钠的投料量分别相对步骤(3)中的所述是过量的；
(5)将所述第二反应混合溶液加入到第四反应混合溶液中，加入碳酸氢钠调节pH值至6.2±0.1，在12±1℃下反应3小时，得第五反应混合溶液；
(6)将氨水加入到第五反应混合溶液中，通入蒸汽升温至48±2℃，保持温度反应10小时，得到第六反应混合溶液；氨水相对步骤(3)中的所述投料是过量的；
(7)过滤所述第六反应混合溶液，取滤液进行干燥，即可。
制备的活性黑染料结构如下所示：
收率为89.6％，纯度为93％。
实施例2
(1)将(253g，1mol)加入到水中溶解，保持温度为4±1℃，加入盐酸溶液(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢93.75g，2.5mol)后加入亚硝酸钠溶液(含有亚硝酸钠75.9g，1.1mol)，反应3小时，得到第一反应混合溶液；
(2)向所述第一反应混合溶液中加入(312.6g，0.98mol)和助剂，在8±1℃下搅拌反应5小时，得第二反应混合溶液，所述助剂由萘磺酸盐甲醛缩合物(9.8g，购自绍兴浙创化工)和脂肪醇聚氧乙烯醚(22.3g，购自海安石化)组成；
(3)将(184.5g，1mol)加入到碎冰和水中搅拌，保持温度为3±1℃，将178.6g，0.95mol)加入反应4小时，得到第三反应混合溶液；
(4)将盐酸和亚硝酸钠加入到所述第三反应混合溶液中，在7±1℃下反应2小时，得第四反应混合溶液，所述盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量)和亚硝酸钠的投料量分别相对步骤(3)中的所述是过量的；
(5)将所述第二反应混合溶液加入到第四反应混合溶液中，加入碳酸氢钠调节pH值至6.4±0.1，在13±1℃下反应5小时，得第五反应混合溶液；
(6)将氨水加入到第五反应混合溶液中，通入蒸汽升温至50±2℃，保持温度反应12小时，得到第六反应混合溶液；氨水相对步骤(3)中的所述投料是过量的；
(7)过滤所述第六反应混合溶液，取滤液进行干燥，即可。
制备的活性黑染料结构如下所示：
收率为90.2％，纯度为92.5％。
实施例3
(1)将(253g，1mol)加入到水中溶解，保持温度为2±1℃，加入盐酸溶液(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量，含有氯化氢75g，2mol)后加入亚硝酸钾溶液(含有亚硝酸钾93.6g，1.1mol)，反应3小时，得到第一反应混合溶液；
(2)向所述第一反应混合溶液中加入(306.3g，0.96mol)和助剂，在8±1℃下搅拌反应5小时，得第二反应混合溶液，所述助剂由萘磺酸盐甲醛缩合物(8.4g，购自绍兴浙创化工)和脂肪醇聚氧乙烯醚(17.9g，购自海安石化)组成；
(3)将(184.5g，1mol)加入到碎冰和水中搅拌，保持温度为3±1℃，将(173g，0.92mol)加入反应3小时，得到第三反应混合溶液；
(4)将盐酸和亚硝酸钾加入到所述第三反应混合溶液中，在7±1℃下反应3小时，得第四反应混合溶液，所述盐酸(选用浓度为33％的盐酸溶液，摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量)和亚硝酸钾的投料量分别相对步骤(3)中的所述是过量的；
(5)将所述第二反应混合溶液加入到第四反应混合溶液中，加入碳酸氢钾调节pH值至6.2±0.1，在14±1℃下反应4小时，得第五反应混合溶液；
(6)将氨水加入到第五反应混合溶液中，通入蒸汽升温至52±2℃，保持温度反应8小时，得到第六反应混合溶液；氨水相对步骤(3)中的所述投料是过量的；
(7)过滤所述第六反应混合溶液，取滤液进行干燥，即可。
制备的活性黑染料结构如下所示：
收率为92.6％，纯度为93.5％。
对比例1
基本同实施例1，其区别在于，步骤(2)中不加助剂，收率为75％，纯度为86％。
对比例2
基本同实施例1，其区别在于，步骤(2)中仅加入萘磺酸盐甲醛缩合物，收率为78％，纯度为87％。
对比例3
基本同实施例1，其区别在于，步骤(2)中仅加入脂肪醇聚氧乙烯醚，收率为80％，纯度为88％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，所述活性黑染料的结构式为：
其中，M为氢或碱金属，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使氯化氢和碱金属亚硝酸盐在水中反应，得到第一反应混合溶液；
(2)在助剂存在下向所述第一反应混合液中加入反应，得到第二反应混合溶液；其中，所述助剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合物；
(3)使在水中反应，得到第三反应混合溶液；
(4)向所述第三反应混合溶液中加入氯化氢、碱金属亚硝酸盐，反应，得到第四反应混合溶液；
(5)将所述第二反应混合溶液和所述第四反应混合溶液混合，反应，得到第五反应混合溶液；
(6)向所述第五反应混合溶液加入氨水，反应，制成所述活性黑染料；
所述制备方法还选择性地包括步骤(7)：酸化步骤。
2.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料摩尔比为1︰0.75-0.9。
3.根据权利要求1或2所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述助剂与所述的投料摩尔比为0.02-0.04︰1。
4.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，分别控制所述反应在0-5℃下进行；和/或，
步骤(2)和步骤(4)中，分别控制所述反应在5-10℃下进行。
5.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，控制所述反应在10～15℃下进行；和/或，步骤(6)中，控制所述反应在45～55℃下进行。
6.根据权利要求1或5所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，控制所述反应在pH值为6-6.5下进行。
7.根据权利要求6所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述pH值通过加入碱金属碳酸氢盐进行调节。
8.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化氢和碱金属亚硝酸盐的投料量分别相对所述是过量的；和/或，
步骤(2)中，所述与步骤(1)中的所述的投料摩尔比为0.96-0.98︰1；和/或，
步骤(3)中，所述与所述的投料摩尔比为1︰0.92-0.98；和/或，
步骤(4)中，所述氯化氢和碱金属亚硝酸盐的投料量分别相对步骤(3)中的所述是过量的。
9.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，通过向所述第五反应混合溶液中通入水蒸气来控制所述反应进行的温度。
10.根据权利要求1所述的纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括：将步骤(6)或步骤(7)反应后的反应液进行过滤，然后将所得滤液进行干燥处理，即得固态的所述纤维素纤维用的活性黑染料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810453673.0A CN108504138A (zh) | 2018-05-14 | 2018-05-14 | 一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810453673.0A CN108504138A (zh) | 2018-05-14 | 2018-05-14 | 一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108504138A true CN108504138A (zh) | 2018-09-07 |
Family
ID=63400437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810453673.0A Pending CN108504138A (zh) | 2018-05-14 | 2018-05-14 | 一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108504138A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118287140A (zh) * | 2024-03-15 | 2024-07-05 | 陕西宁兴新能源化工有限公司 | 固体酸催化剂及制备方法和催化合成三氯乙酸乙酯的用途 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2945021A (en) * | 1956-09-14 | 1960-07-12 | Ciba Ltd | Monoazo and disazo triazine dyes |
| US3190872A (en) * | 1961-05-23 | 1965-06-22 | Ciba Geigy Corp | Water-soluble disazo dyestuffs |
| DE3623154A1 (de) * | 1986-07-10 | 1988-01-14 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von azofarbstoff-loesungen |
| US4801693A (en) * | 1984-06-01 | 1989-01-31 | Basf Aktiengesellschaft | Substituted sulfobenzene and triazine-containing reactive dyes |
| CN101037548A (zh) * | 2007-05-10 | 2007-09-19 | 湖北华丽染料工业有限公司 | 一种黑色染料混合物及其制备方法及应用 |
| CN101565559A (zh) * | 2009-04-14 | 2009-10-28 | 丽源(湖北)科技有限公司 | 一种藏青活性染料混合物及其制备及使用 |
-
2018
- 2018-05-14 CN CN201810453673.0A patent/CN108504138A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2945021A (en) * | 1956-09-14 | 1960-07-12 | Ciba Ltd | Monoazo and disazo triazine dyes |
| US3190872A (en) * | 1961-05-23 | 1965-06-22 | Ciba Geigy Corp | Water-soluble disazo dyestuffs |
| US4801693A (en) * | 1984-06-01 | 1989-01-31 | Basf Aktiengesellschaft | Substituted sulfobenzene and triazine-containing reactive dyes |
| DE3623154A1 (de) * | 1986-07-10 | 1988-01-14 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von azofarbstoff-loesungen |
| CN101037548A (zh) * | 2007-05-10 | 2007-09-19 | 湖北华丽染料工业有限公司 | 一种黑色染料混合物及其制备方法及应用 |
| CN101565559A (zh) * | 2009-04-14 | 2009-10-28 | 丽源(湖北)科技有限公司 | 一种藏青活性染料混合物及其制备及使用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 沈永嘉主编: "《有机颜料 品种与应用》", 31 July 2001, 北京：化学工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118287140A (zh) * | 2024-03-15 | 2024-07-05 | 陕西宁兴新能源化工有限公司 | 固体酸催化剂及制备方法和催化合成三氯乙酸乙酯的用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103739524B (zh) | 一种h酸单钠盐的制备方法 | |
| CN103937286B (zh) | 一种分散染料的清洁生产方法 | |
| CN110499218B (zh) | 一种高效环保型酸性皂洗剂及其制备方法 | |
| CN101215427A (zh) | 一种藏青色活性染料的制备方法 | |
| CN101941947A (zh) | 一种2-氯-6-羟基喹喔啉的合成方法 | |
| CN108504138A (zh) | 一种纤维素纤维用的活性黑染料的制备方法 | |
| CN105541674B (zh) | 一种化合物及其制备方法和在染料方面的应用 | |
| CN103756359B (zh) | 一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法 | |
| CN111217764B (zh) | 一种制备6-硝基-1,2,4-酸氧体的方法 | |
| CN108440994A (zh) | 一种活性藏青染料的制备方法 | |
| CN110373040A (zh) | 一种氧化偶氮和偶氮均二苯乙烯染料制备方法 | |
| CN107699001B (zh) | 一种活性大红染料的制备方法 | |
| CN105585874A (zh) | 一种活性灰色染料及其制备方法 | |
| CN109608355A (zh) | 一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺 | |
| CN104479404B (zh) | 一种环保型活性黄色双偶氮染料的制备方法 | |
| CN105524485A (zh) | 一种活性红染料的制备方法 | |
| CN109970163A (zh) | 一种偶氮染料废水的资源化处理方法 | |
| CN106118122A (zh) | 一种高强度活性黑染料的制备方法 | |
| CN105622518B (zh) | 一种1h-咪唑-4-甲酸的制备方法 | |
| CN101531831B (zh) | 一种直接混纺棕d-rs染料的生产方法 | |
| CN105440727A (zh) | 一种带酯基偶氮分散染料的制备方法 | |
| CN103553983B (zh) | 一种新型染料中间体及由该中间体制得的活性染料 | |
| CN105038312B (zh) | 一种红色活性染料化合物及其制备和应用 | |
| WO2023056739A1 (zh) | 促进剂dcbs的生产工艺 | |
| CN108892972A (zh) | 一种棕色活性染料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180907 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |