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CN108452846A - 汽油加氢精制催化剂及其制备方法 - Google Patents

汽油加氢精制催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种汽油加氢精制催化剂，包括载体和活性组分，活性组分负载于载体之上，以杂多酸为活性组分，Al2O3‑TS‑1‑石墨烯复合氧化物为载体；催化剂比表面积为250～500m2/g，孔容为0.5～0.8mL/g。该催化剂制备方法为将分子筛与氧化铝及石墨烯混合均匀后，加入硝酸溶液及适量水，经混捏、挤条、干燥、焙烧后制得本发明的催化剂载体。载体用含杂多酸的溶液浸渍，经干燥、焙烧后即得到本发明催化剂。该催化剂具备特定孔径、较大孔容，较高加氢脱硫活性等特点，可作为汽油加氢精制催化剂使用。

Description

汽油加氢精制催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽油加氢精制催化剂及其制备方法，适用于石油炼制领域中汽油加氢精制过程。
背景技术
目前，加氢脱硫是降低汽油原料中硫含量的一种主要方法，可以同时进行加氢脱硫、加氢脱氮、烯烃饱和等反应，生产国Ⅴ汽油或其调和组分。
2017年我国全面实行国Ⅴ车用汽油标准，计划2019年实行国Ⅵ车用汽油标准。汽油原料中催化汽油、焦化汽油与直馏汽油相比，具有更高的硫、氮、烯烃含量，更难于加工。为了满足更严格标准的要求，同时应对原油劣质化趋势，新型高活性汽油加氢催化剂的研发势在必行。
CN100998952A制备出含有Mo、W、Ni、P的焦化汽油加氢精制催化剂，该催化剂金属含量高，在加工焦化汽油时具有烯烃饱和温度低，在较低温度下进行烯烃饱和、脱硫、脱氮反应，结焦速度慢，再生周期长，但此催化剂采用二次浸渍方法制备，制备过程繁琐，且低温度下脱硫、脱氮效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于开发一种汽油加氢精制催化剂，通过TS-1含量调整载体酸性，采用含杂多酸为浸渍液，减弱载体与活性组分的相互作用，制备活性组分高度分散的汽油加氢精制催化剂，显著提高催化剂的加氢脱硫活性，适用于直馏汽油、催化汽油、焦化汽油或其混合油的加氢精制。
本发明提供一种汽油加氢精制催化剂，包括载体和活性组分，活性组分负载于载体之上，其中：
以杂多酸为活性组分，Al2O3-TS-1-石墨烯复合氧化物为载体；
催化剂比表面积为250～500m2/g，孔容为0.5～0.8mL/g。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂，其中：以氧化物计，活性组分优选占催化剂总质量的10～40wt％。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂，其中：按催化剂的重量百分比计，TS-1分子筛含量优选为5～30wt％，γ-Al2O3含量优选为25～60wt％，石墨烯含量优选为0.01～5wt％，杂多酸含量优选为10～40wt％。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂，其中：所述杂多酸优选为M6[WM3(H2O)2(ZnW9O34)2]，M优选为Mn、Co、Ni和Cu中的一种或几种。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂，其中：催化剂的外形优选为片状、球形、圆柱条、异形条、颗粒状或齿球形。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂，其中：催化剂的直径优选为0.8mm～2.0mm的细条或大于2.5mm的粗条。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂，其中：催化剂的直径更优选为1.0mm～1.8mm的细条。
本发明还提供一种汽油加氢精制催化剂的制备方法，其是上述汽油加氢精制催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝粉与TS-1分子筛混合均匀，添加石墨烯，混合均匀后添加助挤剂和粘合剂，再次混合均匀，挤条成型，冷冻干燥或真空干燥，焙烧后制得载体；
(2)用含有活性组分的杂多酸配成浸渍液，将制得的载体进行等体积浸渍，冷冻干燥或真空干燥，焙烧后制得汽油加氢精制催化剂。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其中：所述杂多酸优选为M6[WM3(H2O)2(ZnW9O34)2]，M优选为Mn、Co、Ni和Cu中的一种或几种。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其中：所述助挤剂优选为淀粉、田菁粉、聚乙烯醇、甲基纤维素和聚乙二醇中的一种或几种。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其中：所述粘合剂优选为硝酸、柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或几种。
本发明所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其中：步骤(2)中等体积浸渍时间优选为0.5～5小时；步骤(2)中焙烧条件优选为：400～550℃下焙烧2～6小时。
本发明还可以详述如下：
本发明汽油加氢精制催化剂以杂多酸溶液为浸渍液，Al2O3-TS-1-石墨烯复合氧化物为载体。催化剂比表面积为250～500m2/g，孔容0.5～0.8mL/g。
本发明汽油加氢精制催化剂，按催化剂的重量百分比计，TS-1分子筛含量为5～30wt％，γ-Al2O3含量为25～60wt％，石墨烯含量为0.01～5wt％，杂多酸含量为10～40wt％。
本发明汽油加氢精制催化剂，所采用的浸渍液中含有的杂多酸为M6[WM3(H2O)2(ZnW9O34)2](M＝Mn、Co、Ni、Cu)的一种或几种。
本发明汽油加氢精制催化剂，活性金属为W、Mn、Co、Ni、Cu等，以氧化物计活性组分含量10～40％。
本发明汽油加氢精制催化剂制备过程如下：将氧化铝粉与TS-1分子筛混合均匀，添加适量石墨烯，混合均匀后添加适量助挤剂和粘合剂，再次混合均匀。挤条成型，外形可以是条形、三叶草形、颗粒状或齿球形。冷冻干燥或真空干燥后，焙烧制得载体。用含有活性金属的杂多酸配成浸渍液。将制得的载体进行等体积浸渍，冷冻干燥或真空干燥后，焙烧制得汽油加氢精制催化剂。
上述石墨烯可以为氧化石墨烯、石墨烯或其混合物。
上述助挤剂可以为淀粉、田菁粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或几种，以各组分总重量为准，其添加量为1％～5％，优选为2％～4％。
上述粘合剂可以为硝酸、柠檬酸、乙二酸、酒石酸中的一种或几种，以各组分总重量为准，其添加量为1％～10％，优选为4％～8％。
本发明中载体浸渍时间为0.5～5小时，优选为1～3小时。浸渍后载体进行冷冻干燥，载体在400～550℃下焙烧2～6小时，优选为3～5小时，制得汽油加氢精制催化剂。
本发明汽油加氢精制催化剂经硫化后可用于直馏汽油、催化汽油、焦化汽油或其混合油的加氢精制。反应条件为反应温度为220～350℃，氢分压为1.0～6.0MPa，氢油体积比100:1～500:1，体积空速为0.5～3.0h-1。
本发明的有益效果：
本发明提供一种汽油加氢精制催化剂的制备方法，通过TS-1分子筛、石墨烯调变氧化铝载体的酸性，减弱载体与活性组分的相互作用，增大催化剂比表面积，提高其加氢脱硫活性。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明的汽油加氢精制催化剂可以用于直馏汽油、催化汽油、焦化汽油或其混合油的加氢精制。
下面的实施例将对本发明提供的一种汽油加氢精制催化剂予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
取100g拟薄水铝石，20gTS-1分子筛，加入石墨烯1g，混合均匀。加入4g田菁粉，混合均匀，滴加由4g硝酸、4g柠檬酸和40g去离子水组成的混合溶液混捏，挤条成1.5mm的三叶草形，冷冻干燥，然后550℃焙烧4h，制成载体。再用Ni6[WNi3(H2O)2(ZnW9O34)2]配制的浸渍液等体积浸渍，冷冻干燥，400℃焙烧4h，制得催化剂A。
实施例2
取100g拟薄水铝石，20gTS-1分子筛，加入石墨烯1g，混合均匀。加入4g田菁粉，混合均匀，滴加由4g硝酸、4g柠檬酸和40g去离子水组成的混合溶液混捏，挤条成1.5mm的三叶草形，冷冻干燥，然后550℃焙烧4h，制成载体。再用Co6[WCo3(H2O)2(ZnW9O34)2]配制的浸渍液等体积浸渍，冷冻干燥，400℃焙烧4h，制得催化剂B。
实施例3
取100g拟薄水铝石，84gTS-1分子筛，加入14g石墨烯，混合均匀。加入14g田菁粉，混合均匀，滴加含14g硝酸、14g柠檬酸的水溶液混捏，挤条成1.5mm的圆柱条形，冷冻干燥，然后550℃焙烧4h，制成载体。再用Ni6[WNi3(H2O)2(ZnW9O34)2]配制的浸渍液等体积浸渍，冷冻干燥，400℃焙烧6h，制得催化剂C。
实施例4
取100g拟薄水铝石，5.8gTS-1分子筛，加入石墨烯0.1g，混合均匀。加入1.2g田菁粉，混合均匀，滴加含1.2g硝酸、1.2g柠檬酸的水溶液混捏，挤条成1.5mm的三叶草形，冷冻干燥，然后550℃焙烧4h，制成载体。再用Cu6[WCu3(H2O)2(ZnW9O34)2]配制的浸渍液等体积浸渍，冷冻干燥，550℃焙烧2h，制得催化剂D。
实施例5
取100g拟薄水铝石，35gTS-1分子筛，加入石墨烯0.1g，混合均匀。加入4g田菁粉，混合均匀，滴加含4g硝酸、4g柠檬酸的水溶液混捏，挤条成1.5mm的三叶草形，冷冻干燥，然后550℃焙烧4h，制成载体。再用Mn6[WMn3(H2O)2(ZnW9O34)2]配制的浸渍液等体积浸渍，冷冻干燥，400℃焙烧4h，制得催化剂E。
比较例1
一种常规汽油加氢精制催化剂F，加氢活性金属为钼、镍。此催化剂以氧化铝为载体，用硝酸镍和钼酸铵配制的共浸液浸渍，100℃～120℃干燥4h，500℃～600℃焙烧4h而制得。
表1催化剂的物理化学性质
实施例6
本实例介绍上述催化剂的微反评价结果。
微反评价使用的催化剂量为5g，以直馏汽油与焦化汽油混合油为评价原料，进行汽油加氢催化剂评价。反应条件为反应温度260℃，氢分压为2.0MPa，氢油体积比500:1，体积空速为2.0h-1。催化剂的微反评价结果见表2。
表2微反加氢评价结果
由表2可以看出，分子筛、石墨烯的引入，显著提高了本发明研制剂的加氢脱硫活性。本发明汽油加氢精制催化剂具有比表面积大、活性金属利用率高等特点，具有良好的应用前景。

Claims (12)

1.一种汽油加氢精制催化剂，包括载体和活性组分，活性组分负载于载体之上，其特征在于：
以杂多酸为活性组分，Al2O3-TS-1-石墨烯复合氧化物为载体；
催化剂比表面积为250～500m2/g，孔容为0.5～0.8mL/g。
2.根据权利要求1所述的汽油加氢精制催化剂，其特征在于：以氧化物计，活性组分占催化剂总质量的10～40wt％。
3.根据权利要求1所述的汽油加氢精制催化剂，其特征在于：按催化剂的重量百分比计，TS-1分子筛含量为5～30wt％，γ-Al2O3含量为25～60wt％，石墨烯含量为0.01～5wt％，杂多酸含量为10～40wt％。
4.根据权利要求1所述的汽油加氢精制催化剂，其特征在于：所述杂多酸为M6[WM3(H2O)2(ZnW9O34)2]，M为Mn、Co、Ni和Cu中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的汽油加氢精制催化剂，其特征在于：催化剂的外形为片状、球形、圆柱条、异形条、颗粒状或齿球形。
6.根据权利要求1所述的汽油加氢精制催化剂，其特征在于：催化剂的直径为0.8mm～2.0mm的细条或大于2.5mm的粗条。
7.根据权利要求6所述的汽油加氢精制催化剂，其特征在于：催化剂的直径为1.0mm～1.8mm的细条。
8.一种汽油加氢精制催化剂的制备方法，其是权利要求1～7任一项所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铝粉与TS-1分子筛混合均匀，添加石墨烯，混合均匀后添加助挤剂和粘合剂，再次混合均匀，挤条成型，冷冻干燥或真空干燥，焙烧后制得载体；
(2)用含有活性组分的杂多酸配成浸渍液，将制得的载体进行等体积浸渍，冷冻干燥或真空干燥，焙烧后制得汽油加氢精制催化剂。
9.根据权利要求8所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：所述杂多酸为M6[WM3(H2O)2(ZnW9O34)2]，M为Mn、Co、Ni和Cu中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：所述助挤剂为淀粉、田菁粉、聚乙烯醇、甲基纤维素和聚乙二醇中的一种或几种。
11.根据权利要求8所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为硝酸、柠檬酸、乙二酸和酒石酸中的一种或几种。
12.根据权利要求8所述的汽油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中等体积浸渍时间为0.5～5小时；步骤(2)中焙烧条件为：400～550℃下焙烧2～6小时。
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