CN108424814A - 一种枸杞香精的制备方法及在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草化学及香精香料技术领域，具体涉及一种枸杞香精的制备方法及在卷烟中的应用；以枸杞酒厂使用后的枸杞余料与烟草企业不适用烟叶为原料按比例混合，添加一定量的复合酶进行降解，之后再加入适量的苯丙氨酸进行美拉德反应，反应完全后用90%乙醇浸提、离心，再用旋蒸仪浓缩得到枸杞香精浓缩物，最后按比例配制成相应的烟用枸杞香精；所得烟用枸杞香精应用于卷烟中能够明显改善烟气浓度，评吸时烟气质感圆润、细腻雅致、增加生津感，香气主线清晰、风格加强。
Description
技术领域
本发明属于烟草化学及香精香料技术领域，具体涉及一种枸杞香精的制备方法及在卷烟中的应用。
背景技术
枸杞，又称枸杞子，是茄科小灌木枸杞的成熟果实。枸杞是驰名中外的名贵中药材，富含多种糖、氨基酸等有效成分，被广泛应用于食品、药品、保健品中，我国自古以来也有用枸杞泡酒的习惯。目前，每年枸杞酒的工业制造要消耗掉大量枸杞，而枸杞造酒后产生的大量余料中仍含有大量枸杞多糖、蛋白质、纤维素等有效成分可以利用。
中国专利号CN201610368578.1，公开一种沙棘、无花果、枸杞提取物等搅拌混合均匀制备甜润烟气的烟用香料应用于卷烟的方法。专利号CN200910189842.5，公开了一种含有枸杞多糖的卷烟及其制备方法，解决的技术问题是增加了卷烟香气、增强烟气生津感。现有技术中有公开枸杞多糖及其提取纯化方法，对卷烟具有很好的物理和感官保润作用，作为一种性能优良的烟草保润剂在卷烟中应用。而现有技术中未见有利用枸杞余料制备烟用香精香料的技术。
发明内容
本发明为解决枸杞造酒后会产生大量余料以及烟草企业的不适用烟叶无法利用，导致资源浪费的问题，提供一种利用枸杞余料与不适用烟叶为原料的枸杞香精的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种枸杞香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）枸杞酒厂的废弃枸杞余料与烟草企业不适用烟叶混合后进行复合酶降解：将废弃枸杞余料与烟草企业不适用烟叶混合后加入蒸馏水，固液比为1:5~1:10，加热回流20~40分钟；冷却控制温度到35~45℃，然后按1:2:1比例分批加入纤维素酶、葡萄糖苷酶、中性蛋白酶进行酶解24小时，其中三种酶的添加总量占枸杞余料与不适用烟叶混合总重量的5-10‰；
2）酶解后混合物进行美拉德反应：复合酶酶解后的混合物加热回流灭活，向体系中加入混合物总重量的2%的苯丙氨酸，用柠檬酸缓冲溶液调节反应体系PH为5.8-6.2，加热回流进行美拉德反应24小时；
3）有效香味成分的提取和浓缩：将美拉德反应完成后体系经乙醇浸提，分离，浓缩得到枸杞香精浓缩物；
4）将步骤3）所得的枸杞香精浓缩物以0.01%~0.1%的比例稀释得到枸杞香精。
步骤2中加入苯丙氨酸效果最佳，其他氨基酸增香并不明显，反应体系pH值控制在5.8-6.2，反应速率及效果最佳，增香效果较优。
优选的，步骤1）中废弃枸杞余料与烟草企业不适用烟叶的混合比例为1:4~1:6。
步骤1中枸杞余料与不适用烟叶以1:4~1:6混合效果较优，酶解温度应控制在35~45℃之间可以达到最佳酶活性，酶解时间24小时为宜，时间短降解不够完全，而再延长时间对最终产品效果影响不显著。
优选的，步骤3）中的提取、分离条件为：向美拉德反应完成后体系加入等体积的90%乙醇溶液，冷却至常温浸提48小时；离心机2000rmp，离心15分钟，上清液在旋转蒸发仪减压浓缩得到枸杞香精浓缩物。
步骤3中90%的乙醇可以达到较高浸提率，提高乙醇浓度，香气会有所增加而润感有所下降。离心机转速达到2000rpm可以达到较好的固液分离效果。
根据不同需求可以适当调配枸杞香精浓缩物的配比以及稀释浓度。
本发明的另一目的是将上述制备方法所制备的枸杞香精应用于卷烟中。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明充分利用了枸杞余料中剩余的多糖类、氨基酸、纤维素等有效成分和不适用烟叶混合后经复合酶降解，再加入氨基酸进行美拉德反应，得到的浓缩香精按0.01%-0.1%的比例稀释得到枸杞烟用香精，应用于卷烟中能够明显改善烟气浓度、烟气质感圆润、细腻雅致、增加生津感，香气主线清晰、风格加强。同时将酒厂废弃的枸杞余料与烟草企业不适用烟叶进行了开发再利用，得到的烟用枸杞香精在提高卷烟浓度、香气和满足感方面都有很好作用，为企业降本增效有积极的贡献。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种枸杞香精的制备方法，其步骤为：
1）枸杞余料与不适用烟叶混合，使用复合酶进行酶解。反应条件为：枸杞余料与不适用烟叶按1:4比例混合，加入蒸馏水中，固液比为1:6，加热回流30分钟；冷却控制温度到40℃，分批按1:2:1比例加入纤维素酶，葡萄糖苷酶，中性蛋白酶的复合酶进行酶解24小时，其中三种酶的添加总量占枸杞余料与不适用烟叶混合总重量的5‰；
2）复合酶酶解后的混合物加热回流灭活，并进行美拉德反应。反应条件为：体系中加入混合物总重量的2%的苯丙氨酸，用柠檬酸缓冲溶液调节反应体系PH到5.8，加热回流进行美拉德反应24小时；
3）美拉德反应完成后体系经乙醇浸提，分离，浓缩得到相应的提取物。提取分离条件：反应体系加入等体积90%乙醇，冷却至常温浸提48小时；离心机2000转离心15分钟，收集液相在旋转蒸发仪上45℃浓缩得到枸杞香精浓缩物；
4) 烟用枸杞香精的配置：枸杞香精浓缩物以0.1%的比例稀释得到枸杞烟用香精料液。
实例2
一种枸杞香精的制备方法，其步骤为：
1）枸杞余料与不适用烟叶混合，使用复合酶进行酶解。反应条件为：枸杞余料与不适用烟叶按1:5比例混合，加入蒸馏水中，固液比为1:7，加热回流20分钟；冷却控制温度到35℃，分批按1:2:1比例加入纤维素酶，葡萄糖苷酶，中性蛋白酶的复合酶进行酶解24小时，其中三种酶的添加总量占枸杞余料与不适用烟叶混合总重量的10‰；
2）复合酶酶解后的混合物加热回流灭活，并进行美拉德反应。反应条件为：体系中加入混合物总重量的2%的苯丙氨酸，用柠檬酸缓冲溶液调节反应体系PH到6.2，加热回流进行美拉德反应24小时；
3）美拉德反应完成后体系经乙醇浸提，分离，浓缩得到相应的浸膏。提取分离条件：反应体系加入等体积无水乙醇，冷却至常温浸提48小时；离心机2000转离心15分钟，收集液相在旋转蒸发仪上45℃浓缩得到枸杞香精浓缩物；
4）枸杞烟用香精的配置：枸杞香精浓缩物以0.01%的比例稀释得到枸杞烟用香精料液。
实例3
一种枸杞香精的制备方法，其步骤为：
1）枸杞余料与不适用烟叶混合，使用复合酶进行酶解。反应条件为：枸杞余料与不适用烟叶按1:5比例混合，加入蒸馏水中，固液比为1:6，加热回流40分钟；冷却控制温度到45℃，分批按1:2:1比例加入纤维素酶，葡萄糖苷酶，中性蛋白酶的复合酶进行酶解24小时，其中三种酶的添加总量占枸杞余料与不适用烟叶混合总重量的7‰；
2）复合酶酶解后的混合物加热回流灭活，并进行美拉德反应。反应条件为：体系中加入混合物总重量的2%的苯丙氨酸，用缓冲溶液调节反应体系PH到6，加热回流进行美拉德反应24小时；
3）美拉德反应完成后体系经乙醇浸提，分离，浓缩得到相应的提取物。提取分离条件：反应体系加入等体积90%乙醇，冷却至常温浸提48小时；离心机2000转离心15分钟，收集液相在旋转蒸发仪上45℃浓缩得到枸杞香精浓缩物；
4）枸杞烟用香精的配置：枸杞香精浓缩物以0.08%的比例稀释得到枸杞烟用香精料液。
实例4
一种枸杞香精的制备方法，其步骤为：
1）枸杞余料与不适用烟叶混合，使用复合酶进行酶解。反应条件为：枸杞余料与不适用烟叶按1:6比例混合，加入蒸馏水中，固液比为1:5，加热回流30分钟；冷却控制温度到37℃，分批按1:2:1比例加入纤维素酶，葡萄糖苷酶，中性蛋白酶的复合酶进行酶解24小时，其中三种酶的添加总量占枸杞余料与不适用烟叶混合总重量的8‰；
2）复合酶酶解后的混合物加热回流灭活，并进行美拉德反应。反应条件为：体系中加入混合物总重量的2%的苯丙氨酸，用柠檬酸缓冲溶液调节反应体系PH到6.0左右，加热回流进行美拉德反应24小时；
3）美拉德反应完成后体系经乙醇浸提，分离，浓缩得到相应的提取物。提取分离条件：反应体系加入等体积90%乙醇，冷却至常温浸提48小时；离心机2000转离心15分钟，收集液相在旋转蒸发仪上45℃浓缩得到枸杞香精浓缩物；
4）枸杞烟用香精的配置：枸杞香精浓缩物以0.05%的比例稀释得到枸杞烟用香精料液。
Claims (4)
1.一种枸杞香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）枸杞酒厂的废弃枸杞余料与烟草企业不适用烟叶混合后进行复合酶降解：将废弃枸杞余料与烟草企业不适用烟叶混合后加入蒸馏水，固液比为1:5~1:10，加热回流20~40分钟；冷却控制温度到35~45℃，然后按1:2:1比例分批加入纤维素酶、葡萄糖苷酶、中性蛋白酶进行酶解24小时，其中三种酶的添加总量占枸杞余料与不适用烟叶混合总重量的5-10‰；
2）酶解后混合物进行美拉德反应：复合酶酶解后的混合物加热回流灭活，向体系中加入混合物总重量的2%的苯丙氨酸，用柠檬酸缓冲溶液调节反应体系PH为5.8-6.2，加热回流进行美拉德反应24小时；
3）有效香味成分的提取和浓缩：将美拉德反应完成后体系经乙醇浸提，分离，浓缩得到枸杞香精浓缩物；
4）将步骤3）所得的枸杞香精浓缩物以0.01%~0.1%的比例稀释得到枸杞香精。
2.根据权利要求1所述的一种枸杞香精的制备方法，其特征在于，步骤1）中废弃枸杞余料与烟草企业不适用烟叶的混合比例为1:4~1:6。
3.根据权利要求1所述的一种枸杞香精的制备方法，其特征在于，步骤3）中的提取、分离条件为：向美拉德反应完成后体系加入等体积的90%乙醇溶液，冷却至常温浸提48小时；离心机2000rmp，离心15分钟，上清液在旋转蒸发仪减压浓缩得到枸杞香精浓缩物。
4.如权利要求1-3任意项所述的一种枸杞香精的制备方法所制备的枸杞香精在卷烟中的应用。
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