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CN108373157A - 利用金刚线切割废硅粉生产2n级低硼硅技术及工艺集成 - Google Patents

利用金刚线切割废硅粉生产2n级低硼硅技术及工艺集成 Download PDF

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CN108373157A
CN108373157A CN201810238913.5A CN201810238913A CN108373157A CN 108373157 A CN108373157 A CN 108373157A CN 201810238913 A CN201810238913 A CN 201810238913A CN 108373157 A CN108373157 A CN 108373157A
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CN201810238913.5A
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刘应宽
温卫东
马晓林
李洋
王波
邓发
郑德�
苏静
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Ningxia East Dream Energy Ltd By Share Ltd
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

一种利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,包括以下步骤,气流分级:将金刚线切割产生的废硅粉烘干后作为原料,利用气流分级机将粒径为0.1~10um的硅粉收集,所收集的硅粉即为低硼硅粉;制坯并真空烘干:将低硼硅粉与纯水混合,得到泥料,将泥料制坯后放入烘箱中真空烘干,得到干燥坯料;真空烧结:将得到的干燥坯料在烧结炉内进行高温烧结,得到2N级低硼硅。采用的工艺彻底告别以往的酸液清洗工艺,物理法分离能有效的保证硅粉的纯度及后期提纯产出率,采用烧结法对硅粉进行固化,工艺路线紧凑,杜绝了二次污染。

Description

利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成
技术领域
本发明涉及光伏行业晶体硅的金刚线切割废料技术领域,尤其涉及一种利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成。
背景技术
太阳能电池片为晶体硅经铸锭或拉晶后经切片及相关后处理产生;其中砂浆多线切割应用始于1990年代,其切割原理主要基于摩擦学原理:三体磨损,即钢线与硅料相磨损,碳化硅粉居于其中,聚乙二醇作为润滑剂;预计2019年前多晶硅片将全部由砂浆线切割转变为金刚线切割,而金刚线切割多晶硅片是利用二位切割方法,通过电镀或树脂固定的方式将金刚石颗粒镶嵌在不锈钢丝上,直接利用其高速运转对硅片进行磨削切割,具有切割效率高、环保、适合于薄片切割及硅料利用率等优点。无论光伏行业采用哪一种切片方式,切割过程中都会产生大量的废硅粉产生。据行业实际数据分析,每生产1000kg硅片,将产生至少200kg切割硅粉;目前,针对光伏行业晶体硅的金刚线切割废料存在的环境污染和资源浪费问题尚处于个别大中院所,如:东北大学、厦门大学等,及企业,如:隆基硅业、洛阳中硅等的实验室研究阶段,将其真正循环再生利用并实现产业化仍处于空白期。
目前行业内研究路线基本采用:物理强化分离(利用沉降法将SiC与Si分离)→湿法化学分离(除金属杂质)→熔炼精炼(去B、P,同时实现硅粉到硅块的转化),该工艺无法形成中试的主要问题为“硅-非硅物”分离率低、操作难度大且过程控制易造成二次污染。其中的主要问题有,1)硅粉氧化问题:切割产生的硅粉最集中的粒径为0.1~10μm,分离过程时间稍长易造成硅粉表面氧化,再度进行Si-SiO2的分离,将无形的增加生产成本、延长工艺路线、降低产出率;2)硅粉水解问题:化学法去除金属杂质,除了分离效率低还存在一主要问题即:Si+3H2O=H2SiO3+2H2,过细的Si粉在遇水时会发生缓慢的水解反应。SiC粒度细与Si粉之间嵌布关系复杂,H2SiO3的生成将导致SiC难分离。3)精炼去B、P,进行粉转固:Si粉本身为太阳能级硅,B含量已较低;若再次进行去B,生产工艺线路增长、提纯成本增大、产出率降低;传统固化方式均采用熔炼方式将硅粉固化,其中无论是真空感应炉还是中频冶炼炉,在工艺过程中均为敞开式,自动化程度不高,易引入产品二次污染,产品品质无法保证。·
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,采用的工艺彻底告别以往的酸液清洗工艺,物理法分离能有效的保证硅粉的纯度及后期提纯产出率,采用烧结法对硅粉进行固化,工艺路线紧凑,杜绝了二次污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,包括以下步骤:
气流分级:以金刚线切割产生的废硅粉作为原料,原料干燥后利用气流分级机将粒径为0.1~10um的硅粉收集,所收集的的硅粉即为低硼硅粉;
制坯并真空烘干:将低硼硅粉与纯水混合,得到泥料,将泥料制坯后放入烘箱中真空烘干,得到干燥坯料;
真空烧结:将得到的干燥坯料在真空烧结炉内进行高温烧结,得到2N级低硼硅。
最优的,所述气流分级步骤中,气流分级机的气流脉动频率为5~15HZ。
最优的,所述真空烧结步骤中,控制烧结温度,使得干燥坯料呈固融状态,即内部已融外部不变形的状态,且烧结时间不超过10小时。
最优的,所述制坯并真空烘干步骤中,将100质量份的低硼硅粉与18质量份的纯水混合,是将纯水雾化喷淋到低硼硅粉上混合,得到泥料。
最优的,所述真空烧结步骤中,烧结温度控制在1390~1410℃,真空度控制为小于0.1Pa。
最优的,所述真空烧结步骤中,烧结炉中的下层干燥坯料与上层干燥坯料之间用刚玉板隔开,且同一层的每个干燥坯料的四周均留有间隙。
最优的,所述气流分级步骤中,以金刚线切割产生的废硅粉作为原料,将原料置于容器中之后再放入真空烘干箱中进行烘干干燥,利用真空上料机将容器中的原料输送至复合双向离心式气流分级机。
最优的,所述低硼硅粉的含硼量为0.1ppm以下。
一种利用金刚线切割废硅粉生产的2N级低硼硅。
一种利用金刚线切割废硅粉生产的2N级低硼硅的应用。
由上述技术方案可知,本发明提供的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,本技术能够充分解决行业内采用的沉降分离法存在的问题,并且具备以下优点:(1)分离效率高,气流分级机的转子叶轮为复合双向离心式,叶轮高速旋转,在叶轮下部形成一负压区,分级筒内的空气经叶轮下部进风口进入,沿上叶轮流道从出口排出,经喷射细粒环流出,在控制环的作用下,气流旋转向上运动,在轴向和周向均存在分速度,气流经分级盘上部空间向内流动,经叶轮上部进口进入下叶轮,从下叶轮出口排出,排出的气流在筒内旋转向下运动,然后经内筒中部向上流向叶轮下部进风口,如此循环流动形成一交叉循环气流。(2)解决工艺周期长造成颗粒度表面氧化问题,本方案采用的工艺彻底告别以往的酸液清洗工艺,物理法分离能有效的保证硅粉的纯度及后期提纯产出率。(3)采用烧结法对硅粉进行固化,工艺路线紧凑,杜绝了二次污染。(4)全封闭式工艺操作,可有效避免内外界交叉污染的状况发生。
具体实施方式
对发明实施例的技术方案做进一步的详细阐述。
一种利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,包括以下步骤:
(1)气流分级:以金刚线切割产生的废硅粉作为原料,将原料置于容器中之后再放入真空烘干箱中,打开容器上盖,进行烘干干燥,干燥后利用真空上料机将盖有密封盖的容器中的原料输送至复合双向离心式气流分级机,气流分级机的气流脉动频率为5~15HZ,利用气流分级机将粒径为0.1~10um的硅粉收集,所收集的的硅粉即为低硼硅粉,且低硼硅粉的含硼量为0.1ppm以下。
具体过程是,干燥的废硅粉在风机抽力作用下由分级机下端入料口随上升气流高速运动至分级区,在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下,使粗细物料分离,符合粒径要求的细颗粒通过分级轮叶片间隙进入旋风分离器或除尘器收集,粗颗粒夹带部分细颗粒撞壁后速度消失,沿筒壁下降至二次风口处,经二次风的强烈淘洗作用,使粗细颗粒分离,细颗粒上升至分级区二次分级,粗颗粒下降至卸料口处排出,粒径为0.1~10um的硅粉由分级料管送往搅拌机。
(2)制坯并真空烘干:在搅拌机内将低硼硅粉与纯水混合搅拌,按照100质量份的低硼硅粉混合18质量份的纯水的比例,是将纯水雾化喷淋到低硼硅粉上混合,得到泥料,泥料用皮带输送至制坯机制坯,然后转移至烘箱中真空烘干,保持坯料有一定的强度便于转序,得到干燥坯料;
(3)真空烧结:将得到的干燥坯料冷却后码放在烧结托板上,在真空烧结炉内进行高温烧结,烧结炉中的下层干燥坯料与上层干燥坯料之间用刚玉板隔开,且同一层的每个干燥坯料的四周均留有间隙。烧结过程中,控制烧结温度,使得干燥坯料呈固融混合状态,即内部已融外部不变形的状态,烧结温度控制在1390~1410℃,真空度控制为小于0.1Pa,烧结时间不超过10小时,烧结完毕之后,降温后取出得到的硅砖是亚稳的致密态,即得到2N级低硼硅。
本发明提供的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,本技术能够充分解决行业内采用的沉降分离法存在的问题,并且具备以下优点:(1)分离效率高,气流分级机的转子叶轮为复合双向离心式,叶轮高速旋转,在叶轮下部形成一负压区,分级筒内的空气经叶轮下部进风口进入,沿上叶轮流道从出口排出,经喷射细粒环流出,在控制环的作用下,气流旋转向上运动,在轴向和周向均存在分速度,气流经分级盘上部空间向内流动,经叶轮上部进口进入下叶轮,从下叶轮出口排出,排出的气流在筒内旋转向下运动,然后经内筒中部向上流向叶轮下部进风口,如此循环流动形成一交叉循环气流。(2)解决工艺周期长造成颗粒度表面氧化问题,本方案采用的工艺彻底告别以往的酸液清洗工艺,物理法分离能有效的保证硅粉的纯度及后期提纯产出率。(3)采用烧结法对硅粉进行固化,工艺路线紧凑,杜绝了二次污染。(4)全封闭式工艺操作,生产过程中均保证真空烘干,避免硅粉料表面氧化,还可有效避免内外界交叉污染的状况发生。

Claims (10)

1.一种利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于,包括以下步骤,
气流分级:以金刚线切割产生的废硅粉作为原料,原料干燥后利用气流分级机将粒径为0.1~10um的硅粉收集,所收集的的硅粉即为低硼硅粉;
制坯并真空烘干:将低硼硅粉与纯水混合,得到泥料,将泥料制坯后放入烘箱中真空烘干,得到干燥坯料;
真空烧结:将得到的干燥坯料在真空烧结炉内进行高温烧结,得到2N级低硼硅。
2.根据权利要求1所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述气流分级步骤中,气流分级机的气流脉动频率为5~15HZ。
3.根据权利要求2所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述真空烧结步骤中,控制烧结温度,使得干燥坯料呈固融状态,即内部已融外部不变形的状态,且烧结时间不超过10小时。
4.根据权利要求3所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述制坯并真空烘干步骤中,将100质量份的低硼硅粉与18质量份的纯水混合,是将纯水雾化喷淋到低硼硅粉上混合,得到泥料。
5.根据权利要求4所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述真空烧结步骤中,烧结温度控制在1390~1410℃,真空度控制为小于0.1Pa。
6.根据权利要求5所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述真空烧结步骤中,烧结炉中的下层干燥坯料与上层干燥坯料之间用刚玉板隔开,且同一层的每个干燥坯料的四周均留有间隙。
7.根据权利要求1~6中任意一项所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述气流分级步骤中,以金刚线切割产生的废硅粉作为原料,将原料置于容器中之后再放入真空烘干箱中进行烘干干燥,利用真空上料机将容器中的原料输送至复合双向离心式气流分级机。
8.根据权利要求7所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成,其特征在于:所述低硼硅粉的含硼量为0.1ppm以下。
9.一种利用金刚线切割废硅粉生产的2N级低硼硅,其特征在于:使用权利要求1~5或者权利要求7中任意一项所述的利用金刚线切割废硅粉生产2N级低硼硅技术及工艺集成所得到的2N级低硼硅。
10.一种利用金刚线切割废硅粉生产的2N级低硼硅的应用,其特征在于:使用权利要求8所述的2N级低硼硅的应用。
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