CN108336276A - 一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，涉及锂离子电池技术领域，包括以下步骤：将氧化铝陶瓷粉体与氯硅烷、有机溶剂混合，搅拌水解至有机溶剂挥发完全，得到混合物；将混合物置于氨气气氛中进行热解处理，得到疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；将疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到水中，向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和羟甲基纤维素钠，预分散，然后研磨处理，再向其中加入粘结剂，继续分散得待涂覆的陶瓷浆料；将陶瓷浆料涂覆在锂离子电池隔膜的表面，烘干，即得。本发明采用疏水改性的氧化铝陶瓷粉体作为锂离子电池隔膜陶瓷涂层材料，安全性高、耐热性、穿刺强度、保液性能优异，能够提高陶瓷隔膜的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有比能量大，质量轻，循环寿命好，自放电率低，无记忆效应及对环境友好等优点，广泛应用于国防工业、电动行业、空间技术等大型应用领域。锂离子电池主要由正、负极材料，电解液，隔膜，外壳组成，隔膜是锂离子电池的重要组成部分。锂离子电池隔膜的主要作用有：分隔正负极，防止两极接触短路，同时使锂离子在正负极之间迁移，完成充放电过程。根据不同的结构及组成，锂离子电池隔膜材料主要有：聚烯烃膜，无纺布，聚合物/无机复合隔膜等，商品化的锂离子电池隔膜主要为聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)微孔膜及聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层隔膜，然而这些基膜安全性不高，耐热性、穿刺强度、保液性等性能不佳，且机械操作性能不佳，不能显著改善锂离子电池的物理指标和电化学性能。近年来出现的氧化铝陶瓷涂覆隔膜可以显著增加隔膜的热收缩性能，进而提高隔膜的安全性能。但由于氧化铝的表面吸水问题导致了陶瓷涂覆隔膜的长时间放置吸水引起的稳定性问题。因此，需要开发一种新锂离子电池隔膜以满足锂离子电池隔膜的各项要求，包括：机械强度、稳定性、浸润性、生产可操作性等。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，能显著改善锂离子电池的电化学性能，且制备方法简单、环保，生产可操作性强。
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铝陶瓷粉体与氯硅烷、有机溶剂混合，搅拌水解至有机溶剂挥发完全，得到混合物；
S2、将混合物置于氨气气氛中进行热解处理，得到疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
S3、将疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到水中，向其中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮和羟甲基纤维素钠，预分散，然后研磨处理，再向其中加入粘结剂，继续分散得待涂覆的陶瓷浆料；
S4、将陶瓷浆料涂覆在锂离子电池隔膜的表面，烘干，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
优选地，所述S1中，氧化铝陶瓷粉体与氯硅烷、有机溶剂的质量体积体积比为1：(3-10)mL：(10-50)mL。
优选地，所述S1中，有机溶剂为正庚烷、环己烷、苯和甲苯中的一种或几种；优选地，所述氯硅烷为甲基二氯硅烷或二甲基二氯硅烷或其混合物。
优选地，所述S2中，热解处理的温度为300-800℃，时间为1-3h。
优选地，所述S3中，将疏水改性的氧化铝陶瓷粉体搅拌分散到水中，搅拌时间为0.5-1h。
优选地，所述S3中，向其中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮和羟甲基纤维素钠，采用分散机以500-1500r/min的转速预分散，然后研磨处理，再向其中加入粘结剂，采用分散机以500-1000r/min的转速继续分散得待涂覆的陶瓷浆料。
优选地，所述S3中，以疏水改性后的氧化铝陶瓷粉体的质量计，羟甲基纤维素钠的添加量为0.3-0.8％。
优选地，所述S3中，采用纳米研磨机进行研磨处理，纳米研磨机研磨用锆珠的粒径为0.1-0.6μm，研磨转速为600-2500r/min。
优选地，所述S3中，粘结剂为丙烯酸类粘结剂，为K702、GR401、GR405、PVA中的一种；优选地，以疏水改性后的氧化铝陶瓷粉体的质量计，粘结剂的添加量为5-10％。
优选地，所述S4中，采用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在锂离子电池隔膜的表面，涂覆速度为10-50m/min。
有益效果：本发明中以氧化铝陶瓷粉体为原料，对其进行疏水改性后，在其表面包覆一层20-40nm的纳米颗粒，改性后的氧化铝陶瓷粉体材料具有优异的疏水性能，其表面疏水角≥110°；将疏水改性的氧化铝陶瓷粉体材料作为锂离子电池隔膜陶瓷涂层材料，由于氧化铝粒径小、比表面积大、涂覆过程中浆料中溶剂挥发后，在锂离子电池隔膜的表面，氧化铝纳米级颗粒与颗粒之间形成有效的三维网状结构，提高了锂离子电池隔膜对电解液的润湿性和保液性，在充放电过程中有利于锂离子的快速迁移，提高锂离子电池的倍率性能和循环寿命；紧密但不致密的三维网状结构提高了锂离子电池隔膜的耐热性、穿刺强度，能有效防止灰尘、锂晶枝等造成的锂离子电池内部短路问题，提高了锂离子电池的安全性；此外，氧化铝电化学性能稳定，能提高锂离子电池的电化学性能，且经改性后的氧化铝陶瓷粉体表面具有很好的疏水结构，在保证了具有氧化铝涂覆隔膜的优势外还具有防止氧化铝隔膜的吸水问题，大大的提高了氧化铝陶瓷涂覆隔膜的稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1中氧化铝陶瓷粉体疏水改性前后的SEM对比图；
图2是本发明实施例1中氧化铝陶瓷粉体疏水改性前后的疏水角对比图；
图3是本发明实施例1中氧化铝陶瓷粉体疏水改性前后的XRD对比图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1g氧化铝陶瓷粉体加入25mL正庚烷中混合均匀，再加入5mL甲基二氯硅烷和5mL二甲基二氯硅烷，室温下搅拌30min，正庚烷完全挥发，得到混合物样品；
2)将该混合物样品放到水平管道炉中通氨气5min后在500℃温度下热解2h，烘干即可得经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
3)将改性的氧化铝陶瓷粉体分散到去离子水中，搅拌0.5h；以疏水改性的氧化铝质量为基准，加入5％的聚乙烯吡咯烷酮与0.5％的羟甲基纤维素钠，使用分散机进行预分散，转速为500r/min；接着再使用纳米研磨机进行研磨，锆珠粒径为0.4-0.6μm，研磨转速为1000r/min；再加入5％粘结剂GR401，使用分散机进行分散，转速为500r/min，即得改性氧化铝陶瓷浆料；
4)将分散好的陶瓷浆料涂覆在准备好的锂离子电池隔膜的表面上，涂覆速度为30m/min，烘干，烘烤温度分为4区，依次为91-100℃、91-100℃、91-100℃和81-90℃，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
对氧化铝陶瓷粉体疏水改性前后进行性能检测。从图1中可以看出修饰后的氧化铝颗粒的表面出现了很多纳米小颗粒；从图2中可以看出，改性后的氧化铝陶瓷粉体由亲水性转变为疏水性，其疏水角为～110o；从图3可以看出修饰修饰后对氧化铝粉体的相不产生影响，不会影响氧化铝涂层本身的性质。
实施例2
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1g氧化铝陶瓷粉体加入25mL正庚烷中混合均匀，再加入5mL甲基二氯硅烷，室温下搅拌30min，正庚烷完全挥发，得到混合物样品；
2)将该混合物样品放到水平管道炉中通氨气5min后在500℃温度下热解2h，烘干即可得经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
3)将改性的氧化铝陶瓷粉体分散到去离子水中，搅拌0.5h；以疏水改性的氧化铝质量为基准，加入5％的聚乙烯吡咯烷酮与0.5％的羟甲基纤维素钠，使用分散机进行预分散，转速为500r/min；接着再使用纳米研磨机进行研磨，锆珠为0.4-0.6μm，转速为1000r/min；后加入5％粘结剂GR401，使用分散机进行分散，转速为500r/min，即得改性氧化铝陶瓷浆料；
4)将分散好的陶瓷浆料涂覆在准备好的锂离子电池隔膜的表面上，涂覆速度为10m/min，烘干，烘烤温度分为8区，依次为71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃和61-70℃，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例3
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1g氧化铝陶瓷粉体加入25mL苯中形成混合溶液，再加入3mL甲基二氯硅烷和3mL二甲基二氯硅烷，室温下搅拌30min，苯完全挥发，得到混合物样品；
2)将该混合物样品放到水平管道炉中通氨气5min后在500℃温度下热解2h，烘干即可得经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
3)将经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到去离子水中，搅拌0.5h；以疏水改性的氧化铝质量为基准，加入5％的聚乙烯吡咯烷酮与0.3％羟甲基纤维素钠，使用分散机进行预分散，转速为1000r/min；接着再使用纳米研磨机进行研磨，锆珠为0.4-0.6μm，转速为2000r/min；后加入5％粘结剂GR405，使用分散机进行分散，转速为800r/min，即得改性氧化铝陶瓷浆料；
4)将分散好的陶瓷浆料涂覆在准备好的锂离子电池隔膜的表面上，涂覆速度为40m/min，烘干，烘烤温度分为6区，依次为81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃和71-80℃，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例4
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1g氧化铝陶瓷粉体加入25mL正庚烷中混合均匀，再加入4mL二甲基二氯硅烷，室温下搅拌30min，正庚烷完全挥发，得到混合物样品；
2)将该混合物样品放到水平管道炉中通氨气5min后在800℃温度下热解1h，烘干即可得经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
3)将经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到去离子水中，搅拌1h；以疏水改性的氧化铝质量为基准，加入5％的聚乙烯吡咯烷酮与0.8％的羟甲基纤维素钠，使用分散机进行预分散，转速为1500r/min；接着再使用纳米研磨机进行研磨，锆珠为0.4-0.6μm，转速为600r/min；后加入10％粘结剂GR405，使用分散机进行分散，转速为1000r/min，即得改性氧化铝陶瓷浆料；
4)将分散好的陶瓷浆料涂覆在准备好的锂离子电池隔膜的表面上，涂覆速度为40m/min，烘干，烘烤温度分为6区，依次为81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃和71-80℃，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例5
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1g氧化铝陶瓷粉体加入25mL正庚烷中混合均匀，再加入3mL甲基二氯硅烷，室温下搅拌30min，正庚烷完全挥发，得到混合物样品；
2)将该混合物样品放到水平管道炉中通氨气5min后在300℃温度下热解3h，烘干即可得经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
3)将经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到去离子水中，搅拌0.5h；以疏水改性的氧化铝质量为基准，加入5％的聚乙烯吡咯烷酮与0.5％的羟甲基纤维素钠，使用分散机进行预分散，转速为600r/min；接着再使用纳米研磨机进行研磨，锆珠为0.1-0.2μm，转速为1000r/min；后加入8％粘结剂GR405，使用分散机进行分散，转速为500r/min，即得改性氧化铝陶瓷浆料；
4)将分散好的陶瓷浆料涂覆在准备好的锂离子电池隔膜的表面上，涂覆速度为40m/min，烘干，烘烤温度分为8区，依次为71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃和61-70℃，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例6
本发明提出的一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取1g氧化铝陶瓷粉体加入20mL正庚烷中混合均匀，再加入2mL二甲基二氯硅烷和1mL甲基二氯硅烷，室温下搅拌30min，正庚烷完全挥发，得到混合物样品；
2)将该混合物样品放到水平管道炉中通氨气5min后在600℃温度下热解2h，烘干即可得经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
3)将经过疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到去离子水中，搅拌0.5h；以疏水改性的氧化铝质量为基准，加入5％的聚乙烯吡咯烷酮与0.5％的羟甲基纤维素钠，使用分散机进行预分散，转速为600r/min；接着再使用纳米研磨机进行研磨，锆珠为0.1-0.2μm，转速为2500r/min；后加入5％粘结剂PVA，使用分散机进行分散，转速为500r/min，即得改性氧化铝陶瓷浆料；
4)将分散好的陶瓷浆料涂覆在准备好的锂离子电池隔膜的表面上烘干，涂覆速度为50m/min，烘烤温度分为8区，依次为71-80℃、81-90℃、91-100℃、91-100℃、91-100℃、81-90℃、71-80℃和61-70℃，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化铝陶瓷粉体与氯硅烷、有机溶剂混合，搅拌水解至有机溶剂挥发完全，得到混合物；
S2、将混合物置于氨气气氛中进行热解处理，得到疏水改性的氧化铝陶瓷粉体；
S3、将疏水改性的氧化铝陶瓷粉体分散到水中，向其中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮和羟甲基纤维素钠，预分散，然后研磨处理，再向其中加入粘结剂，继续分散得待涂覆的陶瓷浆料；
S4、将陶瓷浆料涂覆在锂离子电池隔膜的表面，烘干，即得高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，氧化铝陶瓷粉体与氯硅烷、有机溶剂的质量体积体积比为1：(3-10)mL：(10-50)mL。
3.根据权利要求1或2所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S1中，有机溶剂为正庚烷、环己烷、苯和甲苯中的一种或几种；优选地，所述氯硅烷为甲基二氯硅烷或二甲基二氯硅烷或其混合物。
4.根据权利要求1所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，热解处理的温度为300-800℃，时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，将疏水改性的氧化铝陶瓷粉体搅拌分散到水中，搅拌时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，向其中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮和羟甲基纤维素钠，采用分散机以500-1500r/min的转速预分散，然后研磨处理，再向其中加入粘结剂，采用分散机以500-1000r/min的转速继续分散得待涂覆的陶瓷浆料。
7.根据权利要求1或6所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，以疏水改性后的氧化铝陶瓷粉体的质量计，羟甲基纤维素钠的添加量为0.3-0.8％。
8.根据权利要求1或6所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，采用纳米研磨机进行研磨处理，纳米研磨机研磨用锆珠的粒径为0.1-0.6μm，研磨转速为600-2500r/min。
9.根据权利要求1或6所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S3中，粘结剂为丙烯酸类粘结剂，为K702、GR401、GR405、PVA中的一种；优选地，以疏水改性后的氧化铝陶瓷粉体的质量计，粘结剂的添加量为5-10％。
10.根据权利要求1所述的高稳定疏水陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述S4中，采用涂布机将陶瓷浆料均匀涂覆在锂离子电池隔膜的表面，涂覆速度为10-50m/min。
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