CN108314886A - 一种环保节能pbt薄膜生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保节能PBT薄膜生产工艺，将PBT树脂、相容剂和增韧剂混合，加热温度至80‑120℃搅拌反应20‑40min，得混合液A；向混合液A中继续加入阻燃剂和分散剂，在温度120‑140℃下持续搅拌反应30‑50min，得混合液B；将4,6‑二溴‑5‑氯‑2‑(2’‑氯苯氧基)苯酚和3‑11份2,6‑二溴‑4‑(4’‑氯苯氧基)苯酚制备抑菌混合剂；将得到的抑菌混合剂、聚乙烯醇缩丁醛加入混合液B中，在温度60‑80℃、超声频率30‑40kHz下超声反应2‑4h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及PBT薄膜生产技术领域，具体涉及一种环保节能PBT薄膜生产工艺。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。PET有酯键，在强酸、强碱和水蒸汽作用下会发生分解，耐有机溶剂、耐候性好。缺点是结晶速率慢，成型加工困难，模塑温度高，生产周期长，冲击性能差。与PET相比，聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)薄膜则存在玻璃转移点低、结晶速度快、流延成型透明、耐热性和耐药性好等优点。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶型热塑性树脂，结晶速率快，可在较低的温度下迅速结晶，有利于成型加工。PBT的耐蠕变性能优异，力学性能受温度的影响较小，高温下尺寸稳定性优良，可用于高温受力的结构制件。PBT经过玻璃纤维增强改性后的热变形温度可提高280％，是塑料中增加幅度最大的品种之一。其电绝缘性能优良，介电强度高，耐候性、耐磨性较好，被广泛应用于汽车、电气、机械、无线电、纺织等工程配件以及日用品、周转箱、医疗卫生器材、建筑等材料。
然而，PBT尚存在一些不足，如对缺口冲击敏感，不耐强酸、强碱及苯酚类化学试剂；受结晶、工艺、模具等因素的影响，在成型过程中会出现各向异性，使制品发生翘曲、扭曲等。纯PBT的力学性能和耐热性都不好。纯PBT也存在着阻燃性不好(只能达到UL 94HB级)、热变形温度不高等缺点，严重限制了其在某些领域的应用。再者，随着人们生产生活环境的改变，现有的薄膜类产品广泛被用于食品包装、家装设计等领域中，而PBT薄膜在抗菌性能方面尚不具备，这也在一定程度上限制其应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中PBT薄膜存在的上述不足，提供一种环保节能PBT薄膜生产工艺，以提高PBT薄膜的增韧性、抑菌性和阻燃性等综合性能，使其应用更为广泛。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种环保节能PBT薄膜生产工艺，包括如下步骤：
S1：将40-50份PBT树脂、10-14份相容剂和5-8份增韧剂混合，加热温度至80-120℃搅拌反应20-40min，得混合液A；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入4-6份阻燃剂和8-12份分散剂，在温度120-140℃下持续搅拌反应30-50min，得混合液B；
S3：将2-7份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和3-11份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、8-12份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2中混合液B中，在温度60-80℃、超声频率30-40kHz下超声反应2-4h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜。
优选的，步骤S1中所述PBT树脂45份、相容剂12份和增韧剂7份，加热温度至105℃搅拌反应35min。
优选的，所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为3-5:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为7-10:1。
优选的，步骤S2中所述阻燃剂5份、分散剂10份，在温度130℃下持续搅拌反应45min。
优选的，所述阻燃剂为氢氧化镁或氢氧化铝，所述分散剂为硬脂酸单甘油酯或聚乙二醇400。
优选的，步骤S3将4.5份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和7份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
优选的，步骤S4中所述聚乙烯醇缩丁醛为10份，在温度75℃、超声频率33kHz下超声反应3.5h。
优选的，步骤S4中所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区150-160℃，二区160-168℃，三区170-176℃，四区180-185℃，五区182-188℃，六区190-198℃，七区180-188℃，八区180-185℃，九区185-200℃，机头205-210℃；混合物料于每区停留时间8-10s；螺杆转速450-550rpm。
优选的，步骤S4中所述流延工艺中控制流延机速度为1.2-2cm/s，刮刀高度为0.2-0.4mm。
有益效果：
本发明所述环保节能PBT薄膜生产工艺，以PBT树脂为主材料，通过加入增韧剂和相容剂，提高PBT薄膜的延展性能；通过加入阻燃剂和分散剂，提高PBT薄膜的阻燃性能；为改善其抗菌性能，本发明以将4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂，并将其加入至PBT树脂中超声反应，以提高其抑菌性；通过调整双螺杆挤出机工艺和流延工艺最终制备得到PBT薄膜。本发明制作工艺步骤间环环相扣、有机衔接，通过选择不同组分及其配比，调整工艺条件，使得PBT薄膜兼具阻燃、抗菌和韧性多种功能，避免三者功能之间此消彼长，拓宽PBT薄膜的应用场景。本发明制备工艺环保、无污染，相比现有双螺杆挤出机温度相对较低，是一种环保节能的新工艺。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：将40份PBT树脂、10份相容剂和5份增韧剂混合，加热温度至80℃搅拌反应20min，得混合液A；所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为3:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为7:1；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入4份氢氧化镁和8份硬脂酸单甘油酯，在温度120℃下持续搅拌反应30min，得混合液B；
S3：将2份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和3份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、8份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2中混合液B中，在温度60℃、超声频率30kHz下超声反应2h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区150℃，二区160℃，三区170℃，四区180℃，五区182℃，六区190℃，七区180℃，八区180℃，九区185℃，机头205℃；混合物料于每区停留时间8s；螺杆转速450rpm；最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜，所述流延工艺中控制流延机速度为1.2cm/s，刮刀高度为0.2mm。
实施例2
S1：将50份PBT树脂、14份相容剂和8份增韧剂混合，加热温度至120℃搅拌反应40min，得混合液A；所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为5:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为10:1；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入6份氢氧化铝和12份聚乙二醇400，在温度140℃下持续搅拌反应50min，得混合液B；
S3：将7份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和11份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、12份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2中混合液B中，在温度80℃、超声频率40kHz下超声反应4h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区160℃，二区168℃，三区176℃，四区185℃，五区188℃，六区198℃，七区188℃，八区185℃，九区200℃，机头210℃；混合物料于每区停留时间10s；螺杆转速550rpm；最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜，所述流延工艺中控制流延机速度为2cm/s，刮刀高度为0.4mm。
实施例3
S1：将40份PBT树脂、12份相容剂和6份增韧剂混合，加热温度至95℃搅拌反应25min，得混合液A；所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为3.5:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为7.5:1；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入4.5份氢氧化镁和9份硬脂酸单甘油酯，在温度125℃下持续搅拌反应35min，得混合液B；
S3：将5份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和6份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、9份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2中混合液B中，在温度65℃、超声频率33kHz下超声反应2.5h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区152℃，二区162℃，三区172℃，四区180℃，五区184℃，六区192℃，七区183℃，八区180℃，九区190℃，机头205℃；混合物料于每区停留时间8s；螺杆转速500rpm；最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜，所述流延工艺中控制流延机速度为1.5cm/s，刮刀高度为0.3mm。
实施例4
S1：将45份PBT树脂、14份相容剂和7份增韧剂混合，加热温度至115℃搅拌反应35min，得混合液A；所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为4.5:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为8.5:1；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入5.5份氢氧化铝和11份聚乙二醇400，在温度135℃下持续搅拌反应45min，得混合液B；
S3：将5.5份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和6.5份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、11份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2中混合液B中，在温度74℃、超声频率38kHz下超声反应3.5h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区158℃，二区166℃，三区176℃，四区183℃，五区188℃，六区195℃，七区188℃，八区185℃，九区195℃，机头210℃；混合物料于每区停留时间10s；螺杆转速550rpm；最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜，所述流延工艺中控制流延机速度为2cm/s，刮刀高度为0.4mm。
实施例5
S1：将45份PBT树脂、12份相容剂和7份增韧剂混合，加热温度至105℃搅拌反应35min，得混合液A；所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为4:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为8:1；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入5份氢氧化铝和10份聚乙二醇400，在温度130℃下持续搅拌反应45min，得混合液B；
S3：将4.5份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和7份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次,无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、10份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2中混合液B中，在温度75℃、超声频率33kHz下超声反应3.5h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区155℃，二区162℃，三区173℃，四区182℃，五区186℃，六区196℃，七区183℃，八区180℃，九区187℃，机头208℃；混合物料于每区停留时间9s；螺杆转速500rpm；最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜，所述流延工艺中控制流延机速度为1.5cm/s，刮刀高度为0.3mm。
将上述各实施例制备得到的PBT薄膜性能测试，结果如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (9)
1.一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将40-50份PBT树脂、10-14份相容剂和5-8份增韧剂混合，加热温度至80-120℃搅拌反应20-40min，得混合液A；
S2：向步骤S1混合液A中继续加入4-6份阻燃剂和8-12份分散剂，在温度120-140℃下持续搅拌反应30-50min，得混合液B；
S3：将2-7份4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚和3-11份2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚混合加入三氯甲烷中混合并水洗三次，无水Na2SO4干燥，得抑菌混合剂；
S4：将步骤S3中得到的所述抑菌混合剂、8-12份聚乙烯醇缩丁醛加入步骤S2的混合液B中，在温度60-80℃、超声频率30-40kHz下超声反应2-4h；随后转入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成PBT薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，步骤S1中所述PBT树脂45份、相容剂12份和增韧剂7份，加热温度至105℃搅拌反应35min。
3.根据权利要求1或2所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，所述增韧剂为聚酰胺树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物组成的混合物，两者质量比为3-5:1；所述相容剂为甲基丙烯酸和环氧酸丁酯组成的混合物，两者质量比为7-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，步骤S2中所述阻燃剂5份、分散剂10份，在温度130℃下持续搅拌反应45min。
5.根据权利要求1或4所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化镁或氢氧化铝，所述分散剂为硬脂酸单甘油酯或聚乙二醇400。
6.根据权利要求1所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，步骤S3中所述4,6-二溴-5-氯-2-(2’-氯苯氧基)苯酚4.5份和2,6-二溴-4-(4’-氯苯氧基)苯酚7份。
7.根据权利要求1所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，步骤S4中所述聚乙烯醇缩丁醛为10份，在温度75℃、超声频率33kHz下超声反应3.5h。
8.根据权利要求1所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，步骤S4中所述双螺杆挤出机的加工温度为：一区150-160℃，二区160-168℃，三区170-176℃，四区180-185℃，五区182-188℃，六区190-198℃，七区180-188℃，八区180-185℃，九区185-200℃，机头205-210℃；混合物料于每区停留时间8-10s；螺杆转速450-550rpm。
9.根据权利要求1所述的一种环保节能PBT薄膜生产工艺，其特征在于，步骤S4中所述流延工艺中控制流延机速度为1.2-2cm/s，刮刀高度为0.2-0.4mm。
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