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CN108300918B - 一种具有高室温成形性能含钙稀土镁合金板材及制备方法 - Google Patents

一种具有高室温成形性能含钙稀土镁合金板材及制备方法 Download PDF

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CN108300918B CN201710020396.XA CN201710020396A CN108300918B CN 108300918 B CN108300918 B CN 108300918B CN 201710020396 A CN201710020396 A CN 201710020396A CN 108300918 B CN108300918 B CN 108300918B
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Abstract

本发明公开了一种具有高室温成形性能的含钙稀土镁合金板材及其制备方法。具体化学成分为：1‑3 wt%Zn，1‑3 wt%Al，0.1‑0.4 wt%Ca，0.1‑0.4 wt%Gd，0.1‑0.4 wt%Y，0‑0.2wt%Mn，余量为Mg。在此成分范围内的镁合金经过铸造（半连续水冷或固模铸造）及固溶处理（300‑450℃，保温12‑24h后空冷至室温），然后经过普通轧制或先挤压再轧制或先等温锻造再轧制等工艺制成一定厚度的板材，最后于300‑350℃退火30‑60min。用该制备方法制得的镁合金板材具有较高的室温成形性、良好的综合力学性能以及耐热、耐腐蚀性能。

Description

一种具有高室温成形性能含钙稀土镁合金板材及制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种具有高室温成形性能含钙稀土镁合金板材及其制备方法。
背景技术
镁合金具有比强度高、比刚度高、减震性能好、电磁屏蔽性能优异和易回收等一系列优点。因此，其在航空航天、汽车和电子工业等领域具有较好的应用前景，拥有“21世纪的绿色工程材料”的美誉。
然而，由于镁合金具有密排六方结构，滑移系少，导致镁合金板材的室温成形性不佳，使其应用受到了一定的阻碍。板材成形性主要通过杯突值(IE值)来衡量。金属板材杯突试验，融合拉伸和胀形的工艺特点，是测定板材成形性能的重要试验方法之一，已成为一种测定材料成形性的标准试验。金属板的IE值越高，其成形性越好。
目前，改善镁合金的成形性主要有两种方式：一种方式是改进制备、加工方法；另一种方式是优化合金组分。
一些先进的镁合金制备、加工方法，如：等径角挤压(ECAP)、交叉轧制(CR)、累积轧制(ARB)、异步轧制(DSR)等虽然在一定程度上都改善了镁合金的基面织构，提高了镁合金的成形性能，但是其相比普通轧制方法生产效率低，因此没有得到广泛应用。相比而言，通过优化合金组分，添加能够改善、弱化镁合金基面织构的碱土和稀土元素，结合普通轧制的制备方法，是改善镁合金室温成形性的一种经济、有效的途径。
此外，由于镁是一种非常活泼的金属，其标准电极电位为-2.37V，在所有结构金属中最低，对其他结构金属呈阳极，极易与第二相或杂质元素引起电偶腐蚀。镁合金表面自然形成的氧化膜疏松多孔，对基体的保护能力较差，不适用于大多数的腐蚀环境，较差的耐蚀性严重制约了镁合金发挥其应用潜力。目前，提高镁合金耐蚀性能的主要途径有：提高镁合金的纯度；添加合适的合金元素；制备保护性的表面膜或涂层。研究表明，稀土元素的加入能有效提高镁合金的耐腐蚀性。
同时，由于镁与氧之间具有很高的亲和力，生成的氧化镁结构疏松，不能阻止内部的金属继续氧化，而且氧化镁具有很大的生成热以及导热性差等原因导致镁合金型材在加工过程中极易氧化燃烧。稀土作为一种有效的合金元素，由于其与氧的亲和力大于镁与氧的亲和力，因此被广泛的用于对镁合金阻燃的研究中。而稀土元素和碱土金属元素的复合添加对提高镁合金燃点具有更加明显的效果。
综上，通过优化合金组分，复合添加碱土及稀土金属等元素，进一步结合优化的挤压、轧制、等温锻造等加工工艺。不仅能够综合提高镁合金板材的力学性能、室温成形性、耐热、耐腐蚀等性能，而且相比等径角挤压、异步轧制等制备工艺具有更低的成本。
上海宝钢国际梁高飞等人报道了一种低成本、细晶粒、基面织构弱的镁合金板材及其制备工艺(公开号为US 2016/0024629 A1)。该镁合金的成分及质量百分比为0.4-1.0％的Zn，0.5-1.0％的Ca，0.5-1.0％的Zr，余量为Mg。其平均晶粒尺寸小于或等于10μm，织构强度小于或等于5。尽管Zr元素可以细化晶粒，但其在弱化织构方面远不如钙和稀土金属元素，本专利镁合金合金通过微量添加钙和稀土元素，经XRD测试织构强度仅为2.3-3.0，且成本也得到控制。
韩国机械材料学院的Young Seon Lee等人报道了一种提高AZ31镁合金室温成形性的制备工艺(公开号为2013/0209309Al)。该AZ31镁合金的初始IE值为2.3，其中，经过退火(345℃,20-60min)和喷丸处理后其IE值达到5.8。与本专利相比，其额外的处理工艺增加了生产成本。
发明内容
本发明提供一种高成形性含钙稀土镁合金的成分体系及其制备方法，此镁合金不仅具有较高的室温成形性能，而且力学性能优良，并具有较好的耐热、耐腐蚀性能，能够很好地满足航空航天领域对非结构件的性能要求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高成形性能含钙稀土镁合金板材，该含钙稀土镁合金板材的各个成分的质量百分比为：
Zn：1-3％；Al：1-3％；Ca：0.1-0.4％；Gd：0.1-0.4％；余量为Mg。
进一步，该含钙稀土镁合金板材的还包括以下合金：Y和Mn,
Y：0-0.4％；Mn：0-0.2％。
进一步的，所述各组分优选的质量百分比为：
Zn：1-2％；Al：1-2％；Ca：0.1-0.2％；Gd：0.1-0.2％；Y：0.1-0.2％；
Mn：0-0.2％；余量为Mg。
本发明另一目的是提供上述高成形性能含钙稀土镁合金板材的制备工艺，具体包括以下步骤：步骤一，配料：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比不小于99.99％的镁锭、质量百分比不小于99.9％的铝锭、质量百分比不小于99.99％的锌锭、镁钙中间合金、镁钆中间合金、镁钇中间合金、镁锰中间合金；
步骤二，熔炼和铸造：将原料放入真空感应冶炼炉内，升温至750℃保温10-15分钟，然后通过半连续水冷铸造或固模铸造得到镁合金铸锭；
步骤三，固溶处理：将第二步制得的镁合金铸锭在300-450℃保温12-24h，然后空冷至室温；
步骤四，板材制备：将固溶处理的镁合金铸锭分别经过热轧、先挤压再热轧、先等温锻造再热轧等工艺，然后在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材；
步骤五，退火：将第四步得到的热轧板材放入加热炉内于300-350℃进行退火处理，退火时间为30-60min。
进一步，所述步骤二熔炼过程中原料完全熔化后进行电磁、机械或气体搅拌约5-10分钟。
进一步，所述步骤四的热轧工艺为：一定厚度的镁合金板坯(10-50mm)在400-450℃下进行热轧，总压下率为90％，热轧过程第一和第二道次压下率控制在15％以内，中间道次压下率控制在10-30％，最后两道次压下率控制在8-18％，每道次间保温5-8min。
进一步，所述步骤四的先挤压再热轧工艺为：一定尺寸的镁合金圆坯在250-350℃下挤压成镁合金板材(厚度为5-20mm)或棒材(Φ20-25mm)，挤压比为(16-23)：1，挤压速率为0.5-3mm/s；进一步，挤压镁合金板材在400-450℃热轧成1mm厚的薄板，前两道次压下率控制在20％以内，道次压下率控制在15-35％，最后两道次压下率控制在10-25％，道次间保温5-8min。
进一步，所述步骤四的先等温锻造再热轧工艺为：将固溶处理后镁合金铸锭在300-350℃下等温锻造成薄圆坯，锻造压下率为75-85％,锻造速率为1-3mm/s；将等温锻造后的镁合金薄圆坯在400-450℃热轧成1mm厚的薄板，前两道次压下率控制20％以内，道次压下率控制在15-35％，最后两道次压下率控制在10-25％，道次间保温5-8min。
本发明中，Al，Zn元素的添加可以有效提高镁合金的力学性能；Ca，Gd以及Y元素的添加不仅能够提高镁合金的力学性能，而且很大程度地提高了镁合金板材的室温成形性。此外，添加适量的Mn元素能够消除杂质元素Fe，有效净化镁合金熔体，改善镁合金耐腐蚀性。同时，Ca，Gd以及Y元素的复合添加能够有效提高镁合金的燃点，改善其耐热性。最后，结合优化的制备工艺，如轧制、挤压后轧制、等温锻造后轧制等进一步改善性能，降低成本。
附图说明
图1为本发明中第1实施例Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图2为本发明中第2实施例Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(5mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图3为本发明中第3实施例Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)等温锻造、轧制、退火后的微观组织照片。
图4为本发明中第4实施例Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图5为本发明中第5实施例Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(5mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图6为本发明中第6实施例Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)挤压、轧制、退火后的微观组织照片。
图7为本发明中第7实施例Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)等温锻造、轧制、退火后的微观组织照片。
图8为本发明中第8实施例Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2镁合金板材(1mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图9为本发明中第9实施例Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2镁合金板材(1mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图10为本发明中第10实施例Mg95Zn3Al1Ca0.4Y0.4Mn0.2镁合金板材(1mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
图11为本发明中第11实施例Mg95.2Al3Zn1Ca0.3Y0.3Mn0.2镁合金板材(1mm厚)轧制、退火后的微观组织照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步说明。
本发明一种具有高室温成形性的含钙稀土镁合金板材，所述镁合金板材各组分的质量百分比如下：
Zn：1-3％；
Al：1-3％；Ca：0.1-0.4％；Gd：0.1-0.4％；Y：0-0.4％；Mn：0-0.2％；
余量为Mg。
所述镁合金板材的抗拉强度为245.0-280.0MPa，延伸率为18.0-32.0％，IE值为4.5-7.0。
上述各组分优选的质量百分比为：
Zn：1-2％；Al：1-2％；Ca：0.1-0.2％；Gd：0.1-0.2％；Y：0-0.2％；Mn：0-0.2％；余量为Mg。
优选的质量百分比为1-2％的Al可以有效强化镁合金，并且改善镁合金的可轧制性，提高镁合金的耐腐蚀性；优选的质量百分比为1-2％的Zn起到固溶强化的作用，并与Mg，Gd等元素形成第二相粒子，具有沉淀强化的作用；优选的质量百分比为0.1-0.2％的Ca不仅可以细化晶粒，强化镁合金，而且能够改善镁合金的退火织构；优选的质量百分比0.1-0.2％的Gd可以提高镁合金的强度和延伸率，弱化镁合金的基面织构，并提高了镁合金板材的成形性；优选的质量百分比0-0.2％的Y可以有效提高镁合金板材的强度；优选的质量百分比为0-0.2％的Mn有助于改善镁合金的耐腐蚀性；较低的合金元素含量，尤其是低的稀土元素含量，结合传统的制备工艺，大大降低了镁合金板材的制备成本。
上述具有高室温成形性的含钙稀土镁合金板材及其制备方法，其具体步骤如下：
步骤一，配料：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比不小于99.99％的镁锭、质量百分比不小于99.9％的铝锭、质量百分比不小于99.99％的锌锭、镁钙中间合金、镁钆中间合金、镁钇中间合金、镁锰中间合金；
步骤二，熔炼和铸造：将原料放入真空感应冶炼炉内，升温至750℃保温10-15分钟，然后通过半连续水冷铸造或固模铸造得到镁合金铸锭；
步骤三，固溶处理：将第二步制得的镁合金铸锭在300-450℃保温12-24h，然后空冷至室温；
步骤四，板材制备：将固溶处理的镁合金铸锭分别经过热轧或先挤压再热轧或等温锻造再热轧等工艺，然后在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材；
步骤五，退火：将第四步得到的热轧板材放入加热炉内于300-350℃进行退火处理，退火时间为30-60min。
【实施例1】
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比为99.99％的镁锭、质量百分比为99.9％铝锭、质量百分比为99.99％锌锭、质量百分比为30％的镁钙中间合金、质量百分比为30％的镁钆中间合金。根据镁合金的名义成分，并考虑各种元素的热损，进行配料。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2的熔炼和铸造。将原料放入真空感应冶炼炉的坩埚内，然后将冶炼炉抽成真空，并在氦气的保护下进行加热。升温至750℃保温15分钟，待原料完全融化后对熔融液体进行电磁搅拌约8分钟。最后将熔融的金属液体浇注于石墨坩埚内并将其置于空气中冷却，得到铸锭。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2的固溶处理。将镁合金铸锭置于加热炉内，在450℃保温12h，然后空冷至室温。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在450℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为90％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内450℃下保温5min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为231MPa，抗拉强度为260MPa，延伸率为21％，IE值为5.87，在25℃中性3.5％NaCl溶液(pH＝7.0)中，沉降量为0.013ml/cm2/h时，5天的平均腐蚀速率为0.2987mg/cm2/d。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图1。
【实施例2】
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(5mm厚)：配料、熔炼和铸造、固溶处理步骤与实施例1相同。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为30mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在450℃下保温大约50min后进行热轧。热轧总压下量为83.3％，即板材最终厚度为5mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内450℃下保温5-8min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为167MPa，抗拉强度为245MPa，延伸率为18％。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图2。
【实施例3】
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2镁合金板材(1mm厚)：配料、熔炼和铸造、固溶处理步骤与实施例1相同。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2的等温锻造。将固溶处理后的镁锭切成圆柱状坯料(Φ140mm×110mm)，并于350℃等温锻造成20mm厚的圆坯，锻造速率为1mm/s，锻造总压下约为80％。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2的热轧。将等温锻造的圆坯线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为95％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为10％和15％，其余道次压下率控制在15％-35％。其中，最后两道次轧制压下率分别为20％和15％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内450℃下保温5min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为231MPa，抗拉强度为249MPa，延伸率为23％，IE值为5.51。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图3。
【实施例4】
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材(1mm厚)：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比为99.99％的镁锭、质量百分比为99.9％铝锭、质量百分比为99.99％锌锭、质量百分比为30％的镁钙中间合金、质量百分比为30％的镁钆中间合金。根据镁合金的名义成分，并考虑各种元素的热损，进行配料。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的熔炼和铸造。将原料放入真空感应冶炼炉的坩埚内，然后将冶炼炉抽成真空，并在氦气的保护下进行加热。升温至750℃保温15分钟，待原料完全融化后对熔融液体进行电磁搅拌约8分钟。最后将熔融的金属液体浇注于石墨坩埚内并将其置于空气中冷却，得到铸锭。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的固溶处理。将镁合金铸锭置于加热炉内，在300℃保温20h，然后空冷至室温。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为90％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％左右。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温5min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温45min。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为145MPa，抗拉强度为245MPa，延伸率为26％，IE值为6.38。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图4。在25℃中性3.5％NaCl溶液(pH＝7.0)中，沉降量为0.013ml/cm2/h时，5天的平均腐蚀速率为0.2943mg/cm2/d。
【实施例5】
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材(5mm厚)：配料、熔炼和铸造、固溶处理步骤与实施例4相同。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为30mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为83.3％，即板材最终厚度为5mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％左右。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温5-8min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温45min。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为227MPa，抗拉强度为250MPa，延伸率为23％。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图5。
【实施例6】
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材(1mm厚)：配料、熔炼和铸造、固溶处理步骤与实施例4相同。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的挤压。将固溶处理的镁合金铸锭线切割成圆柱状坯料(Φ120mm×110mm)，并于250℃挤压成镁合金板材(90×6mm)，挤压比约为20:1，挤压速率为1mm/s。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金板坯打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为83％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为10％和15％，其余道次压下率控制在15％-30％左右。其中，最后两道次轧制压下率分别为20％和15％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温5min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为184.8MPa，抗拉强度为252.6MPa，延伸率为31.4％。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图6。
【实施例7】
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材(1mm厚)：配料、熔炼和铸造、固溶处理步骤与实施例4相同。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的等温锻造。将固溶处理的镁合金铸锭线切割成圆柱状坯料(Φ140mm×110mm)，并于350℃锻造成镁合金板材(20mm厚)，锻造比约为80％，锻造速率为1mm/s。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的热轧。将等温锻造的圆坯线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为95％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为15％和20％，其余道次压下率控制在15％-35％。其中，最后两道次轧制压下率分别为20％和15％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温5min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2板材的屈服强度为170MPa，抗拉强度为255MPa，延伸率为24％，IE值为5.62。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图7。
【实施例8】
Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2镁合金板材(1mm厚)：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比为99.99％的镁锭、质量百分比为99.9％铝锭、质量百分比为99.99％锌锭、质量百分比为30％的镁钙中间合金、质量百分比为30％的镁钆中间合金、质量百分比为30％的镁钇中间合金和质量百分比为30％的镁锰中间合金。根据镁合金的名义成分，并考虑各种元素的热损，进行配料。
Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2的熔炼和铸造。将原料放入真空感应冶炼炉的坩埚内，然后将冶炼炉抽成真空，并在氦气的保护下进行加热。升温至750℃保温15分钟，待原料完全融化后对熔融液体进行电磁搅拌约8分钟。最后将熔融的金属液体浇注于石墨坩埚内并将其置于空气中冷却，得到铸锭。
Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2的固溶处理。将镁合金铸锭置于加热炉内，在300℃保温12h，然后空冷至室温。
Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为90％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温5min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2板材的屈服强度为202.8MPa，抗拉强度为265.6MPa，延伸率为26.6％，IE值为5.10。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图8。
【实施例9】
Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2镁合金板材(1mm厚)：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比为99.99％的镁锭、质量百分比为99.9％铝锭、质量百分比为99.99％锌锭、质量百分比为30％的镁钙中间合金、质量百分比为30％的镁钆中间合金、质量百分比为30％的镁锰中间合金。根据镁合金的名义成分，并考虑各种元素的热损，进行配料。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2的熔炼和铸造。将原料放入真空感应冶炼炉的坩埚内，然后将冶炼炉抽成真空，并在氦气的保护下进行加热。升温至750℃保温15分钟，待原料完全融化后对熔融液体进行电磁搅拌约10分钟。最后将熔融的金属液体浇注于石墨坩埚内并将其置于空气中冷却，得到铸锭。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2的固溶处理。将镁合金铸锭置于加热炉内，在450℃保温12h，然后空冷至室温。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为90％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温8min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2板材的屈服强度为200MPa，抗拉强度为275MPa，延伸率为20％，IE值为5.0。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图9。
【实施例10】
Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2镁合金板材(1mm厚)：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比为99.99％的镁锭、质量百分比为99.9％铝锭、质量百分比为99.99％锌锭、质量百分比为30％的镁钙中间合金、质量百分比为30％的镁钇中间合金、质量百分比为30％的镁锰中间合金。根据镁合金的名义成分，并考虑各种元素的热损，进行配料。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2的熔炼和铸造。将原料放入真空感应冶炼炉的坩埚内，然后将冶炼炉抽成真空，并在氦气的保护下进行加热。升温至750℃保温15分钟，待原料完全融化后对熔融液体进行电磁搅拌约10分钟。最后将熔融的金属液体浇注于石墨坩埚内并将其置于空气中冷却，得到铸锭。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2的固溶处理。将镁合金铸锭置于加热炉内，在450℃保温15h，然后空冷至室温。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为90％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温8min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2板材的屈服强度为205MPa，抗拉强度为280MPa，延伸率为18％，IE值为4.5。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图10。
【实施例11】
Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2镁合金板材(1mm厚)：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比为99.99％的镁锭、质量百分比为99.9％铝锭、质量百分比为99.99％锌锭、质量百分比为30％的镁钙中间合金、质量百分比为30％的镁钆中间合金、质量百分比为30％的镁锰中间合金。根据镁合金的名义成分，并考虑各种元素的热损，进行配料。
Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2的熔炼和铸造。将原料放入真空感应冶炼炉的坩埚内，然后将冶炼炉抽成真空，并在氦气的保护下进行加热。升温至750℃保温15分钟，待原料完全融化后对熔融液体进行电磁搅拌约10分钟。最后将熔融的金属液体浇注于石墨坩埚内并将其置于空气中冷却，得到铸锭。
Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2的固溶处理。将镁合金铸锭置于加热炉内，在300℃保温20h，然后空冷至室温。
Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2的热轧。将固溶处理后的镁合金铸锭线切割成厚度为10mm的板坯，打磨表面，为热轧做准备。热轧具体过程如下：板坯在400℃下保温大约30min后进行热轧。热轧总压下量为90％，即板材最终厚度为1mm。热轧过程第一道次和第二道次压下率分别为8％和10％，其余道次压下率控制在10％-30％。其中，最后两道次轧制压下率分别为15％和10％。由于镁合金散热快，为确保轧制温度的稳定性，每道次轧制完成后，试样在加热炉内400℃下保温8min。热轧完成后，热轧板材在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材。
Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2热轧板材退火。将最终轧制的板材放入电阻式加热炉中，在350℃下保温60min。
Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2板材的屈服强度为210MPa，抗拉强度为275MPa，延伸率为22％，IE值为5。其轧制、退火后板材的微观组织照片见图11。
本发明与现有技术相比，抗拉强度、延伸率以及IE值得到明显改善。如表1所示，普通轧制AZ31(NR)的IE值只有3.45(现有技术1)，即使通过异步轧制(DSR)，其IE值也仅提高到3.73(现有技术2)。本发明通过优化合金组分，在AZ21的基础上，调整成分添加了0.2wt％Ca和0.2wt％Gd，其抗拉强度提高到260MPa，延伸率提高到21％，IE值提高到5.87(实施例1)。进一步成分调整降低了Al含量并添加了强化元素Zn，得到Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2，其IE值提高到6.67(实施例4)。进一步，在Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2的基础上，减少0.1wt％Gd，添加0.1wt％Y得到Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2，其抗拉强度提高到265.6MPa。另外，为了进一步提高力学性能，基于Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2(实施例1)和Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2(实施例4)，添加更多Al/Zn，Ca，Gd/Y和Mn元素，得到Mg95Al3Zn1Ca0.4Y0.4Mn0.2(实施例10)和Mg95.2Zn3Al1Ca0.3Gd0.3Mn0.2(实施例11)。此外，该体系镁合金稀土元素含量低，并且具有较好的可加工性，从冶炼到轧成板材的成材率较高。因此，该体系镁合金板材不仅具有高的室温成形性、较好的力学性能以及耐热、耐腐蚀性能，而且制备成本低，是航空航天等领域理想的非结构件材料。
表1为AZ31(NR)(现有技术1)，AZ31(DSR)(现有技术2)，Mg96.6Al2Zn1Ca0.2Gd0.2(实施例1-3)，Mg96.6Zn2Al1Ca0.2Gd0.2(实施例4-7)，Mg96.4Zn2Al1Ca0.2Gd0.1Y0.1Mn0.2(实施例8)，Mg95Al3Zn1Ca0.4Gd0.4Mn0.2(实施例9)，Mg95Zn3Al1Ca0.4Y0.4Mn0.2(实施例10)以及Mg95.2Al3Zn1Ca0.3Y0.3Mn0.2(实施例11)等合金的力学性能和IE值。
Figure BDA0001207528500000201
。

Claims (8)

1.一种具有高室温成形性的变形镁合金板材，其特征在于，所述镁合金板材各组分的质量百分比如下：
Zn：1-3%；
Al：1-3%；
Ca：0.1-0.4%；
Gd：0.1-0.4%；
余量为Mg；所述镁合金板材的抗拉强度为245.0-280.0MPa，延伸率为18.0-32.0%，IE值为4.5-7.0。
2.根据权利要求1所述的具有高室温成形性的变形镁合金板材，其特征在于，该变形镁合金板材的成分还包括Y和Mn,Y：0-0.4%；Mn：0-0.2%。
3.根据权利要求2所述的变形镁合金板材，其特征在于，所述镁合金板材各组分的质量百分比如下：
Zn：1-2%；
Al：1-2%；
Ca：0.1-0.2%；
Gd：0.1-0.2%；
Y：0-0.2%；
Mn：0-0.2%
余量为Mg。
4.一种具有高室温成形性的变形镁合金板材的制备方法，所述方法用于制备如权利要求1-3之一所述的变形镁合金板材，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
步骤一，配料：按照组分的质量百分比称取原料，原料为：质量百分比不小于99.99%的镁锭、质量百分比不小于99.9%的铝锭、质量百分比不小于99.99%的锌锭、镁钙中间合金、镁钆中间合金、镁钇中间合金、镁锰中间合金；
步骤二，熔炼和铸造：将原料放入真空感应冶炼炉内，升温至750℃保温10-15分钟，然后通过半连续水冷铸造或固模铸造得到镁合金铸锭；
步骤三，固溶处理：将第二步制得的镁合金铸锭在300-450℃保温12-24h，然后空冷至室温，得到厚度为10-50mm镁合金铸锭；
步骤四，板材制备：将固溶处理的镁合金铸锭分别经过热轧或先挤压再热轧或先等温锻造再热轧，然后在剪切机上切掉头、尾和边部缺陷，得到板形良好的镁合金热轧板材；
步骤五，退火：将第四步得到的热轧板材放入加热炉内于300-350℃进行退火处理，退火时间为30-60min。
5.根据权利要求4所述的变形镁合金板的制备方法，其特征在于，所述步骤二熔炼过程中原料完全熔化后进行电磁、机械或气体搅拌5-10分钟。
6.根据权利要求4所述的变形镁合金板材的制备方法，其特征在于，所述步骤四的热轧工艺为：镁合金板坯在400-450℃下进行多道次热轧，总压下率为90%，热轧过程第一和第二道次压下率控制在15%以内，中间道次压下率控制在10-30%，最后两道次压下率控制在8-18%，每道次间保温5-8min。
7.根据权利要求4所述的变形镁合金板的制备方法，其特征在于，所述步骤四的先挤压再热轧工艺为：将镁合金铸锭在250-350℃下挤压成厚度为5-20mm镁合金板材或Φ20-25mm的棒材，挤压比为（16-23）：1，挤压速率为0.5-3mm/s；将镁合金板材或棒材在温度为400-450℃进行多道次热轧成1mm厚的薄板，前两道次压下率控制在20%以内，道次压下率控制在15-35%，最后两道次压下率控制在10-25%，道次间保温5-8min。
8.根据权利要求4所述的变形镁合金板的制备方法，其特征在于，所述步骤四的先等温锻造再热轧工艺为：将固溶处理后镁合金铸锭在300-350℃下等温锻造成薄圆坯，锻造压下率为75-85%,锻造速率为1-3mm/s；将等温锻造后的镁合金薄圆坯在400-450℃进行多道次热轧成1mm厚的薄板，前两道次压下率控制20%以内，道次压下率控制在15-35%，最后两道次压下率控制在10-25%，道次间保温5-8min。
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