CN108300423A - 一种高效节能相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效节能相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）将季戊四醇、硬脂酸丁酯、正十二醇、棕榈酸、山嵛酸、改性苯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺和助乳化剂混合均匀，得溶液A；（2）将偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、乳化剂和去离子水混合，搅拌得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中预乳化；（4）移至超声波细胞破碎仪中超声分散；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温，恒温水浴反应；（6）自然冷却至室温，加入含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，烘干即得。本方法所制备的相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效节能相变微胶囊的制备方法。
背景技术
随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛。但同时，相变储能材料本身存在相变过程中流动、相容性差和腐蚀性等问题。采用微胶囊技术，制备新型相变储热复合材料，是解决上述问题的有效手段之一。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高效节能相变微胶囊的制备方法，所制备的相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。
技术方案：一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2-5份季戊四醇、1-2份硬脂酸丁酯、2-4份正十二醇、1-2份棕榈酸、1-3份山嵛酸、15-20份改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酰胺和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5-1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80-90℃，恒温水浴反应8-9h；
（6）自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。
进一步优选的，所述改性苯乙烯的制备方法为：
第一步：将10份十二烷基苯磺酸钠、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；
第二步：干燥，除去溶剂即得。
进一步优选的，所述助乳化剂为酪蛋白、聚甘油酯、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或几种。
进一步优选的，所述乳化剂为硬脂酰乳酸钠、双乙酰酒石酸单甘油酯、磷脂酰胆碱或三聚甘油酯的一种或几种。
进一步优选的，所述步骤（4）中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。
有益效果：
1.本发明采用微胶囊法，能够使内部相变材料在相变过程有大的传热面积，防止液体相变材料泄露，物理化学稳定性好，具有优异的热循环稳定性。
2.本发明以单体液滴成核为主，与其它聚合体系相比，具有聚合速率高、产物分子量大、体系黏度低、易传热的特点，可制备稳定、纯度高、粒径小、分布窄的聚合物微胶囊。
3.本发明方法所制备的高效节能相变微胶囊具有非常高的包封率，最高可达96.0%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.12kJ/kg，节能效果佳。
具体实施方式
实施例1
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2份季戊四醇、1份硬脂酸丁酯、2份正十二醇、1份棕榈酸、1份山嵛酸、15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
实施例2
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将3份季戊四醇、1.5份硬脂酸丁酯、3份正十二醇、1.5份棕榈酸、1.5份山嵛酸、17份改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酰胺和1.5份聚甘油酯混合均匀，得溶液A；
（2）将0.7份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、6份硬脂酰乳酸钠和90份去离子水混合，搅拌12min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率220W和时间间隔3s的条件下，超声分散12min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8.5h；
（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。
实施例3
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将4份季戊四醇、1.5份硬脂酸丁酯、3份正十二醇、1.5份棕榈酸、2份山嵛酸、18份改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酰胺和1.5份丙三醇混合均匀，得溶液A；
（2）将0.8份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、7份双乙酰酒石酸单甘油酯和95份去离子水混合，搅拌13min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率230W和时间间隔3s的条件下，超声分散13min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8.5h；
（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。
实施例4
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将5份季戊四醇、2份硬脂酸丁酯、4份正十二醇、2份棕榈酸、3份山嵛酸、20份改性苯乙烯、7份丙烯腈、2份丙烯酰胺和2份丙三醇混合均匀，得溶液A；
（2）将1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、8份双乙酰酒石酸单甘油酯和100份去离子水混合，搅拌15min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速600r/min下预乳化40min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率250W和时间间隔4s的条件下，超声分散15min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应9h；
（6）自然冷却至室温，加入20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在50℃下烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以正十二醇代替季戊四醇，具体为：
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将1份硬脂酸丁酯、4份正十二醇、1份棕榈酸、1份山嵛酸，15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于以棕榈酸代替山嵛酸，具体为：
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2份季戊四醇、1份硬脂酸丁酯、2份正十二醇、2份棕榈酸、15份改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不含有丙烯腈，具体为：
一种高效节能相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）将2份季戊四醇、1份硬脂酸丁酯、2份正十二醇、1份棕榈酸、1份山嵛酸、15份改性苯乙烯、1份丙烯酰胺和1份酪蛋白混合均匀，得溶液A；
（2）将0.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5份硬脂酰乳酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；
（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；
（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80℃，恒温水浴反应8h；
（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。
表1 高效节能相变微胶囊的部分性能指标
| 产品名称 | 包封率（%） | 相变潜热（kJ/kg） |
| 实施例1 | 95.6 | 112.82 |
| 实施例2 | 95.7 | 113.01 |
| 实施例3 | 96.0 | 113.12 |
| 实施例4 | 95.9 | 113.06 |
| 对比例1 | 95.1 | 105.47 |
| 对比例2 | 95.5 | 106.23 |
| 对比例3 | 90.1 | 112.79 |
本发明方法所制备的高效节能相变微胶囊的部分性能指标见上表，我们可以看到其具有非常高的包封率，最高可达96.0%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.12kJ/kg，节能效果佳。
Claims (5)
1.一种高效节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
将2-5份季戊四醇、1-2份硬脂酸丁酯、2-4份正十二醇、1-2份棕榈酸、1-3份山嵛酸、15-20份改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酰胺和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；
将0.5-1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；
将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；
移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至80-90℃，恒温水浴反应8-9h；
自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；
依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。
2.根据权利要求 1所述的一种高效节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述改性苯乙烯的制备方法为：
第一步：将10份十二烷基苯磺酸钠、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；
第二步：干燥，除去溶剂即得。
3.根据权利要求 1所述的一种高效节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述助乳化剂为酪蛋白、聚甘油酯、乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或几种。
4.根据权利要求 1所述的一种高效节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为硬脂酰乳酸钠、双乙酰酒石酸单甘油酯、磷脂酰胆碱或三聚甘油酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高效节能相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。
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