CN108300408B - 一种高光通维持率led封装用有机硅材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；其中有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷60‑85份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷5‑15份、活性有机硼硅增粘剂3‑8份、端乙烯基超支化有机硅树脂10‑25份以及铂催化剂0.05‑0.5份；有机硅胶B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷35‑45份、聚甲基氢硅氧烷45‑55份、MQ树脂5‑15份、硅烷偶联剂A‑172 3‑8份；有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:2.5‑18:3‑8:1‑3。本发明具有如下有益效果：（1）耐环境冷热交替；（2）不会黄变；（3）高光通量。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装材料，尤其是涉及一种高光通维持率LED封装用有机硅材料。
背景技术
LED即发光二极管，是一种高效固体光源，具有节能环保方面的优势，并且使用寿命比较长。当前，LED已经被普遍应用到人们的日常生活和工作中，它的应用原理是借助蓝光LED对荧光物质进行照射，产生与蓝光互补的黄光，进而得出白光。
能源之星标准要求25000小时寿合的LED灯在6000小时的时要求光通维持率在91.8%，而具如果灯型是定向灯，最高测试环境温度达55℃±5℃，提出的相当高的标准要求。
例如一种在中国专利文献上公开的一种LED灯丝的封装材料，其申请公布号为CN105542693 A，包括红色荧光粉及与之混合的胶联剂；胶联剂由以下重量份的原料制备得到：环氧树脂72份、聚苯醚粉料18-22份、甲基苯基硅油4份、纳米硫化锌0.2-0.4、质量浓度在30-40%的纳米陶瓷粉透明液体6-8、纳米二氧化钛4-5、过氧化苯甲酰0.1-0.2、马来酸酐0.4-0.5、硅烷偶联剂0.1-0.2、氯仿抗氧剂0.01-0.02份、固化剂20-25份。本发明克服了现有技术中存在的出射角小，出光率低的技术缺陷，提供了一种提高透射率与发光强度的封装材料。但其也存在着许多的不足之处，例如其配方中采用的主体材料为环氧树脂，其质地往往较脆，在冷热交替中可能会面临碎裂的可能性，此外其在使用过程中可能会发生黄变，形象最终LED灯的发光效率与光通量。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中封装材料不耐冷热交替，可能会存在黄变的可能、以及光通量较低的问题，提供一种能够耐环境冷热交替，不会黄变、高光通量的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；
所述的有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷60-85份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷5-15份、活性有机硼硅增粘剂3-8份、端乙烯基超支化有机硅树脂10-25份以及铂催化剂0.05-0.5份；
所述的有机硅B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷35-45份、聚甲基氢硅氧烷45-55份、MQ树脂5-15份、硅烷偶联剂A-172；
所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:2.5-18:3-8:1-3。
本发明中使用的主体材料为有机硅材料，通过有机硅AB胶中的含乙烯基成分与硅氢成分在铂催化剂的作用下发生硅氢加成反应，从而固化成为一体，在其中加入活性有机硼硅增粘剂和端乙烯基超支化有机硅树脂能够有效的调节整体树脂的黏度与形态，使得其适用于封装的要求，同时又增加了活性基团，为固化形成更多的连接点，从而满足了封装材料对力学性能的要求。在材料中添加纳米氧化镁成分能够有效的增加封装材料的光通量。而丙烯酸聚合物的加入，虽然能够使LED灯珠的透光率下降5-10%，在点灯6000小时的过程中丙烯酸聚合物由乳白色逐步变无色，从而逐步提高光出光率5-10%。在点灯过程中补偿由于光通量下降而维持了光通量的稳定。
作为优选，所述的活性有机硼硅增粘剂的制备方法如下：在氮气保护下按照质量份数计聚甲基氢硅氧烷100份、甲苯100份、三（五氟苯基）硼烷0.02份搅拌均匀后向其中滴加15份丙烯酸羟乙酯溶于10份甲苯的溶液，滴加完成后控制温度至30℃，反应30分钟，然后再向其中滴加4份硼酸三甲酯溶于10份甲苯的溶液，升高温度至50℃继续反应2小时，降低温度至室温，加入2份活性炭搅拌吸附0.5小时后过滤取滤液，减压蒸出甲苯与低沸物得到活性有机硼硅增粘剂。
添加活性有机硼硅增粘剂能够调节整体封装材料的粘度，使得其适合作为封装材料。此外其中还含有丙烯酸结构，易与硅氢发生硅氢加成反应，增加了反应连接点，有助于其力学强度的增加。
作为优选，所述的端乙烯基超支化有机硅树脂的制备方法如下：
（a）单体的制备：在-20℃以及氮气保护氛围下，按照质量份数计在反应釜中加入三氯硅烷10份以及干燥的乙醚100份，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液190-200份，滴加完毕后继续反应30分钟，然后升温至20℃，继续反应1.5-3小时，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的三烯丙基硅烷；
（b）在氮气保护氛围下，取步骤（a）中得到的三烯丙基硅烷100份、甲苯150份以及含铂2%的卡斯特催化剂0.1-0.5份加入到反应釜中，搅拌均匀后升高温度至90℃，反应4-8小时，减压蒸馏，除去甲苯以及低聚物，得到端乙烯基超支化有机硅树脂。
超支化聚合物是高度支化的三维空间结构的树形高分子，含有大量可以改性的端基，具有分子间较少缠结、溶解性好、黏度低、易成膜和反应活性高等优点。端乙烯基超支化有机硅树脂作为超支化聚合物的一种，不仅具有超支化聚合物的所有性质，同时因为结构外端含有大量的乙烯基，反应活性高，能够很好的参与硅氢加成反应。
作为优选，所述的有机硅材料中还含有十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
作为优选，所述的十六乙烯基聚倍半硅氧烷的制备方法如下：
1）在氮气保护下，按重量份数计取四甲基氢氧化铵60份以及氧化钙10份溶解于甲醇80份中加入到反应釜中，然后向其中滴加20份乙烯基三甲氧基硅烷溶于60份甲醇的溶液，常温下搅拌反应12-18小时，然后升高温度至回流，继续反应24小时后减压蒸馏，得到白色粉末，白色粉末分别经过水和沸腾的正己烷清洗3遍，得到八乙烯基聚倍半硅氧烷；
2）按照质量份数计取步骤1）中的八乙烯基聚倍半硅氧烷50份、四氢呋喃100份、甲基二甲氧基硅烷80-85份与含铂2%的卡斯特催化剂0.5份，在回流温度下搅拌反应24小时，反应结束后加入2份活性炭，搅拌30分钟后。过滤得滤液，减压蒸馏出去四氢呋喃与未反应完的甲基二甲氧基硅烷，得到含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷；
3）在氮气保护下，按重量份数计取步骤2）中的含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷15份溶于100份四氢呋喃中，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液180ml，30℃反应2小时，然后升高温度至50℃继续反应30分钟后，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
作为优选，所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分与十六乙烯基聚倍半硅氧烷的100:100:3。
聚倍半硅氧烷是一种独特的笼形结构有机硅化合物，由于其结构中含有刚性的硅氧笼形结构，因此其分子的耐热以及力学性能非常优异，将其加入到封装材料中能够有效的增强材料的耐热与力学性能，此外将其添加进如封装材料中还能够提高材料的折射率，有利于LED灯的发光效率。
作为优选，所述的有机硅材料按照配方配置好各组分后，使用点胶机进行封装，然后置于85-105℃下进行烘烤固化。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）耐环境冷热交替；（2）不会黄变；（3）高光通量。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；
所述的有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷60份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷5份、活性有机硼硅增粘剂3份、端乙烯基超支化有机硅树脂10份以及铂催化剂0.05份；
所述的有机硅B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷35份、聚甲基氢硅氧烷45份、MQ树脂5份、硅烷偶联剂A-172 3份；
所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:2.5:3:1。
所述的有机硅材料按照配方配置好各组分后，使用点胶机进行封装，然后置于85℃下进行烘烤固化。
然后将封装好后的LED灯在55℃下进行通光率测试，在6000小时后的通光率为95.6%、折射率为1.52。
实施例2
一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、十六乙烯基聚倍半硅氧烷、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；
所述的有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷85份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷15份、活性有机硼硅增粘剂8份、端乙烯基超支化有机硅树脂25份以及铂催化剂0.5份；
所述的有机硅B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷45份、聚甲基氢硅氧烷55份、MQ树脂15份、硅烷偶联剂A-172 8份；
所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、十六乙烯基聚倍半硅氧烷、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:3: 18: 8: 3。
所述的有机硅材料按照配方配置好各组分后，使用点胶机进行封装，然后置于100℃下进行烘烤固化。
然后将封装好后的LED灯在55℃下进行通光率测试，在6000小时后的通光率为96.2%、折射率为1.56。
实施例3
一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、十六乙烯基聚倍半硅氧烷、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；
所述的有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷75份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷8份、活性有机硼硅增粘剂5份、端乙烯基超支化有机硅树脂18份以及铂催化剂0.2份；
所述的有机硅B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷40份、聚甲基氢硅氧烷50份、MQ树脂8份、硅烷偶联剂A-172 5份；
所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、十六乙烯基聚倍半硅氧烷、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:3:10:5:2。
所述的有机硅材料按照配方配置好各组分后，使用点胶机进行封装，然后置于105℃下进行烘烤固化。
然后将封装好后的LED灯在55℃下进行通光率测试，在6000小时后的通光率为95.9%、折射率为1.55。
实施例4
一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、十六乙烯基聚倍半硅氧烷、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；
所述的有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷65份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷12份、活性有机硼硅增粘剂4份、端乙烯基超支化有机硅树脂20份以及铂催化剂0.4份；
所述的有机硅B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷40份、聚甲基氢硅氧烷42份、MQ树脂13份、硅烷偶联剂A-172 7份；
所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、十六乙烯基聚倍半硅氧烷、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:3:12:7:1。
所述的有机硅材料按照配方配置好各组分后，使用点胶机进行封装，然后置于95℃下进行烘烤固化。
然后将封装好后的LED灯在55℃下进行通光率测试，在6000小时后的通光率为95.1%、折射率为1.59。
实施例5
所述的活性有机硼硅增粘剂的制备方法如下：在氮气保护下按照质量份数计聚甲基氢硅氧烷100份、甲苯100份、三（五氟苯基）硼烷0.02份搅拌均匀后向其中滴加15份丙烯酸羟乙酯溶于10份甲苯的溶液，滴加完成后控制温度至30℃，反应30分钟，然后再向其中滴加4份硼酸三甲酯溶于10份甲苯的溶液，升高温度至50℃继续反应2小时，降低温度至室温，加入2份活性炭搅拌吸附0.5小时后过滤取滤液，减压蒸出甲苯与低沸物得到活性有机硼硅增粘剂。
实施例6
所述的端乙烯基超支化有机硅树脂的制备方法如下：
（a）单体的制备：在-20℃以及氮气保护氛围下，按照质量份数计在反应釜中加入三氯硅烷10份以及干燥的乙醚100份，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液190份，滴加完毕后继续反应30分钟，然后升温至20℃，继续反应1.5-3小时，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的三烯丙基硅烷；
（b）在氮气保护氛围下，取步骤（a）中得到的三烯丙基硅烷100份、甲苯150份以及含铂2%的卡斯特催化剂0.1份加入到反应釜中，搅拌均匀后升高温度至90℃，反应4-8小时，减压蒸馏，除去甲苯以及低聚物，得到端乙烯基超支化有机硅树脂。
所述的端乙烯基超支化有机硅树脂经过GPC测试，以甲苯为流动相，聚苯乙烯为标准样，其相对分子量为12863。
实施例7
所述的端乙烯基超支化有机硅树脂的制备方法如下：
（a）单体的制备：在-20℃以及氮气保护氛围下，按照质量份数计在反应釜中加入三氯硅烷10份以及干燥的乙醚100份，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液190-200份，滴加完毕后继续反应30分钟，然后升温至20℃，继续反应1.5-3小时，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的三烯丙基硅烷；
（b）在氮气保护氛围下，取步骤（a）中得到的三烯丙基硅烷100份、甲苯150份以及含铂2%的卡斯特催化剂0.1-0.5份加入到反应釜中，搅拌均匀后升高温度至90℃，反应4-8小时，减压蒸馏，除去甲苯以及低聚物，得到端乙烯基超支化有机硅树脂。
所述的端乙烯基超支化有机硅树脂经过GPC测试，以甲苯为流动相，聚苯乙烯为标准样，其相对分子量为14580。
实施例8
所述的十六乙烯基聚倍半硅氧烷的制备方法如下：
1）在氮气保护下，按重量份数计取四甲基氢氧化铵60份以及氧化钙10份溶解于甲醇80份中加入到反应釜中，然后向其中滴加20份乙烯基三甲氧基硅烷溶于60份甲醇的溶液，常温下搅拌反应12小时，然后升高温度至回流，继续反应24小时后减压蒸馏，得到白色粉末，白色粉末分别经过水和沸腾的正己烷清洗3遍，得到八乙烯基聚倍半硅氧烷；
2）按照重量分数计取步骤1）中的八乙烯基聚倍半硅氧烷50份、四氢呋喃100份、甲基二甲氧基硅烷80份与含铂2%的卡斯特催化剂0.5份，在回流温度下搅拌反应24小时，反应结束后加入2份活性炭，搅拌30分钟后。过滤得滤液，减压蒸馏出去四氢呋喃与未反应完的甲基二甲氧基硅烷，得到含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷；
3）在氮气保护下，按重量份数计取步骤2）中的含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷15份溶于100份四氢呋喃中，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液180ml，30℃反应2小时，然后升高温度至50℃继续反应30分钟后，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
实施例9
所述的十六乙烯基聚倍半硅氧烷的制备方法如下：
1）在氮气保护下，按重量份数计取四甲基氢氧化铵60份以及氧化钙10份溶解于甲醇80份中加入到反应釜中，然后向其中滴加20份乙烯基三甲氧基硅烷溶于60份甲醇的溶液，常温下搅拌反应18小时，然后升高温度至回流，继续反应24小时后减压蒸馏，得到白色粉末，白色粉末分别经过水和沸腾的正己烷清洗3遍，得到八乙烯基聚倍半硅氧烷；
2）按照重量分数计取步骤1）中的八乙烯基聚倍半硅氧烷50份、四氢呋喃100份、甲基二甲氧基硅烷85份与含铂2%的卡斯特催化剂0.5份，在回流温度下搅拌反应24小时，反应结束后加入2份活性炭，搅拌30分钟后。过滤得滤液，减压蒸馏出去四氢呋喃与未反应完的甲基二甲氧基硅烷，得到含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷；
3）在氮气保护下，按重量份数计取步骤2）中的含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷15份溶于100份四氢呋喃中，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液180ml，30℃反应2小时，然后升高温度至50℃继续反应30分钟后，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
实施例10
所述的十六乙烯基聚倍半硅氧烷的制备方法如下：
1）在氮气保护下，按重量份数计取四甲基氢氧化铵60份以及氧化钙10份溶解于甲醇80份中加入到反应釜中，然后向其中滴加20份乙烯基三甲氧基硅烷溶于60份甲醇的溶液，常温下搅拌反应15小时，然后升高温度至回流，继续反应24小时后减压蒸馏，得到白色粉末，白色粉末分别经过水和沸腾的正己烷清洗3遍，得到八乙烯基聚倍半硅氧烷；
2）按照重量分数计取步骤1）中的八乙烯基聚倍半硅氧烷50份、四氢呋喃100份、甲基二甲氧基硅烷82份与含铂2%的卡斯特催化剂0.5份，在回流温度下搅拌反应24小时，反应结束后加入2份活性炭，搅拌30分钟后。过滤得滤液，减压蒸馏出去四氢呋喃与未反应完的甲基二甲氧基硅烷，得到含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷；
3）在氮气保护下，按重量份数计取步骤2）中的含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷15份溶于100份四氢呋喃中，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液180ml，30℃反应2小时，然后升高温度至50℃继续反应30分钟后，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
Claims (7)
1.一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的有机硅材料包括有机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉以及丙烯酸聚合物；
所述的有机硅胶A组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷60-85份、端基为乙烯基的聚二甲基硅氧烷5-15份、活性有机硼硅增粘剂3-8份、端乙烯基超支化有机硅树脂10-25份以及铂催化剂0.05-0.5份；
所述的有机硅B组分组成如下：端基为乙烯基的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷35-45份、聚甲基氢硅氧烷45-55份、MQ树脂5-15份、硅烷偶联剂A-172 3-8份；
所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分、纳米氧化镁、荧光粉与丙烯酸聚合物的质量份数比为100:100:2.5-18:3-8:1-3。
2.根据权利要求1所述的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的活性有机硼硅增粘剂的制备方法如下：在氮气保护下按照质量份数计聚甲基氢硅氧烷100份、甲苯100份、三（五氟苯基）硼烷0.02份搅拌均匀后向其中滴加15份丙烯酸羟乙酯溶于10份甲苯的溶液，滴加完成后控制温度至30℃，反应30分钟，然后再向其中滴加4份硼酸三甲酯溶于10份甲苯的溶液，升高温度至50℃继续反应2小时，降低温度至室温，加入2份活性炭搅拌吸附0.5小时后过滤取滤液，减压蒸出甲苯与低沸物得到活性有机硼硅增粘剂。
3.根据权利要求1所述的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的端乙烯基超支化有机硅树脂的制备方法如下：
（a）单体的制备：在-20℃以及氮气保护氛围下，按照质量份数计在反应釜中加入三氯硅烷10份以及干燥的乙醚100份，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液190-200份，滴加完毕后继续反应30分钟，然后升温至20℃，继续反应1.5-3小时，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的三烯丙基硅烷；
（b）在氮气保护氛围下，取步骤（a）中得到的三烯丙基硅烷100份、甲苯150份以及含铂2%的卡斯特催化剂0.1-0.5份加入到反应釜中，搅拌均匀后升高温度至90℃，反应4-8小时，减压蒸馏，除去甲苯以及低聚物，得到端乙烯基超支化有机硅树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的有机硅材料中还含有十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的十六乙烯基聚倍半硅氧烷的制备方法如下：
1）在氮气保护下，按重量份数计取四甲基氢氧化铵60份以及氧化钙10份溶解于甲醇80份中加入到反应釜中，然后向其中滴加20份乙烯基三甲氧基硅烷溶于60份甲醇的溶液，常温下搅拌反应12-18小时，然后升高温度至回流，继续反应24小时后减压蒸馏，得到白色粉末，白色粉末分别经过水和沸腾的正己烷清洗3遍，得到八乙烯基聚倍半硅氧烷；
2）按照质量份数计取步骤1）中的八乙烯基聚倍半硅氧烷50份、四氢呋喃100份、甲基二甲氧基硅烷80-85份与含铂2%的卡斯特催化剂0.5份，在回流温度下搅拌反应24小时，反应结束后加入2份活性炭，搅拌30分钟后过滤得滤液，减压蒸馏出去四氢呋喃与未反应完的甲基二甲氧基硅烷，得到含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷；
3）在氮气保护下，按重量份数计取步骤2）中的含16个甲氧基的聚倍半硅氧烷15份溶于100份四氢呋喃中，然后一边搅拌一边向其中滴加1.0 mol/L的烯丙基溴化镁乙醚溶液180ml，30℃反应2小时，然后升高温度至50℃继续反应30分钟后，停止反应向其中加入1mol/L的稀盐酸100ml搅拌30分钟，静置分液取上层有机层，以饱和碳酸钠溶液水洗至中性，产物经减压蒸馏、过硅胶柱，最终得到纯净的十六乙烯基聚倍半硅氧烷。
6.根据权利要求4或5所述的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的有机硅材料中机硅胶A组分、有机硅胶B组分与十六乙烯基聚倍半硅氧烷的100:100:3。
7.根据权利要求1所述的一种高光通维持率LED封装用有机硅材料，其特征是，所述的有机硅材料按照配方配置好各组分后，使用点胶机进行封装，然后置于85-105℃下进行烘烤固化。
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