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CN108286073A - 一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶微米管的方法 - Google Patents

一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶微米管的方法 Download PDF

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CN108286073A CN201810046007.5A CN201810046007A CN108286073A CN 108286073 A CN108286073 A CN 108286073A CN 201810046007 A CN201810046007 A CN 201810046007A CN 108286073 A CN108286073 A CN 108286073A
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闫胤洲
胡烁鹏
王越
王强
邢承
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Beijing University of Technology
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Beijing University of Technology
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Abstract

本发明涉及一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶微米管的方法，属于半导体材料制备领域。包括如下步骤：制备粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料放入70MPa等静压下获得致密的素坯棒；将素胚棒一端磨成圆锥状并安装于光学浮区炉卤素灯聚焦处，直接进行素胚料棒光学预烧，预烧功率1200‑2400W，预烧时间2‑6小时；预烧完成后提高卤素灯功率进行氧化锌微米管的生长，生长功率为3600‑4200W，生长时间为8‑10小时，得到形貌完整且具有正六边形几何结构的超薄壁氧化锌单晶微米管，其壁厚最薄可以达到～450nm，其直径～230μm。本发明方法可快速生长高质量超薄壁氧化锌单晶微米管实现结构半导体制备，在光电检测和微腔激光输出领域具有潜在的应用。

Description

一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶 微米管的方法
闫胤洲 胡烁鹏 王越 王强 邢承 蒋毅坚
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，通过原位光学气相过饱和析出法快速生长高质量超薄壁氧化锌单晶微米管。
背景技术
ZnO作为II-VI族宽禁带氧化物半导体代表材料，常温下禁带宽度约为3.37eV，激子束缚能约为60meV，在紫外/蓝光LED，紫外激光发光器件，紫外日盲光电探测器，透明导电氧化物电极，太阳能电池，气体传感器，场效应晶体管等领域具有重要的应用。近年来研究发现氧化锌可制备处微米管状结构，其截面为正六边形，是一种潜在的低阈值紫外激光微腔，相较于传统珐珀腔，微米管结构支持的光波导型光学回音壁模式具有更高的品质因子和更小的模式体积，可实现超低阈值紫外激光激射，为片上集成紫外微米激光器的研发奠定了基础。
实现氧化锌单晶微米管生长主要有水热法，化学气相沉积法，微波加热法等，其中Jiabiao Lian等人采用水热法(Template-free hydrothermal synthesis of hexagonalZnO micro-cups and micro-rings assembled by nanoparticles.Crystengcomm.2011,13(15),4822)生长出了氧化锌的微米管，生长过程在低于100℃的温度下进行，反应温度较低，但是步骤复杂，对于溶液的酸碱度、温度要求比较高，反应时间需要15-20小时，而且由于催化剂和溶液的影响，生长中不可避免会引入杂质，且微米管的直径通常<40μm，结晶质量一般较差。Youguo Yan等人采用了化学气相沉积法(A feasible route to preparehollow ZnO microtube via modulating reagent's vapor pressure and growthtemperature.Journal of Materials Research.2013,28(6),897-904)利用高纯度的Zn，ZnO和C粉末，在管式炉中高温加热产生高Zn蒸汽压，然后Zn原子沉积在硅衬底上并与O2反应生长ZnO微米管，最终生长出的氧化锌微米管尺寸较小且均一性不好，微米管的长度为100-300μm，直径为5-20μm。Jiping Cheng等人通过微波加热法成功生长出了氧化锌的微米管(Zinc oxide single-crystal microtubes.Applied Physics Letters.2004,85(22),5140-5142)，首先先制备一个陶瓷ZnO外壳，在外壳内部通过微波加热的方法沉积生长出氧化锌微米管，但是前期准备工作过于复杂，ZnO外壳的构建十分困难。
最近Qiang Wang等人通过旋转炉预烧氧化锌陶瓷棒结合光学气相过饱和析出技术(A novel ultra-thin-walled ZnO microtube cavity supporting multiple opticalmodes for bluish-violet photoluminescence,low-threshold ultraviolet lasingand microfluidic photodegradation.NPG Asia Materials.2017,9(10),442)成功生长出结构完整且直径50-100μm的大尺寸氧化锌单晶微米管，其微米管壁厚在1μm左右，但该方法生长整个生长时间超过30个小时且微米管壁厚无法小于700nm。本发明提出了一种原位光学气相过饱和析出法快速生长高质量超薄壁氧化锌单晶微米管，首先在光学浮区炉采用光学预烧的方式，快速获得粒径尺寸大小均匀，质量良好的料棒，之后直接提高光学浮区炉卤素灯功率并增加生长保温时间，原位快速生长具有完整六边形结构的超薄壁氧化锌单晶微米管(壁厚～450nm)，这种超薄壁氧化锌单晶微米管在实现超低阈值紫外激光激射和高灵敏度探测器件制备方面具有重要的潜在应用。
发明内容
本发明的目的在于实现高质量超薄壁的氧化锌单晶微米管的原位快速生长，其壁厚最薄可以达到～450nm，且其直径～230μm，克服目前采用传统气相过饱和析出法生长壁厚较厚以及制备时间长等问题。
一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶微米管的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将一端磨成圆锥形的氧化锌粉料制备的素胚棒直接置于光学浮区炉卤素灯光聚焦处，进行料棒光学预烧；预烧过程中卤素灯功率在1200-2400W之间，预烧时间在2-6小时之间，
(2)光学预烧完成后直接提高卤素灯功率至3600-4200W，生长时间为8-10h，获得超薄壁的氧化锌单晶微米管；微米管壁厚为400～800nm；
整个过程中素胚棒的旋转速率为5-20rpm，空气以1-4L/min的速率泵入浮区炉腔内。
进一步，步骤(1)光学预烧过程中卤素灯为2-4个。
更进一步，(1)将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料。
(2)将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实1-2h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为4-5cm，直径为1-2cm。
(3)将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，设置素胚棒的旋转速率为5-20rpm，卤素灯功率设为1200-2400W，空气以1-4L/min的速率泵入浮区炉腔内，保温时间为2-6小时，实现氧化锌素胚的光学预烧。
(4)光学预烧完成后，直接提高卤素灯功率至3600-4200W，保持其他条件不变，(设置素胚棒的旋转速率为5-20rpm，空气以1-4L/min的速率泵入浮区炉腔内，)进行氧化锌微米管的生长，生长时间为8-10h，得到超薄壁氧化锌单晶微米管。
与现有的采用光学浮区炉光学气相过饱和析出法生长氧化锌微米管相比，本发明具有的有益效果是：
1.采用光学预烧方式制备氧化锌陶瓷棒，代替旋转炉热电偶加热制备陶瓷料棒，显著减少料棒制备时间，同时采用光学预烧方式升温速度快，所制备料棒晶粒均匀、大小适宜，为高质量氧化锌微米管生长奠定基础。
2.采用原位光学气相过饱和析出方式，光学预烧完成后将浮区炉卤素灯功率直接升高，原位生长氧化锌单晶微米管，避免了料棒转移以及料棒烧结降温和生长升温时间，减少制备时间，简化制备流程。
3.氧化锌单晶微米管随着壁厚越薄，越易产生结构破损，采用原位光学气相过饱和析出技术，可得到质量优异的料棒，进而在长保温时间下生长出高质量超薄壁氧化锌单晶微米管，这是通过其它方法无法实现的。
附图说明
图1为原位气相过饱和析出法制备超薄壁氧化锌单晶微米管流程图；
图2为采用卤素灯功率1200W预烧氧化锌素胚棒2小时后，直接提升灯功率到3600W，保温8小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片；
图3为采用卤素灯功率1800W预烧氧化锌素胚棒4小时后，直接提升灯功率到3600W，保温9小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片；
图4为采用卤素灯功率2400W预烧氧化锌素胚棒6小时后，直接提升灯功率到3800W，保温10小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片；
图5为采用卤素灯功率1800W预烧氧化锌素胚棒4小时后，直接提升灯功率到3800W，保温8小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片；
图6为采用卤素灯功率1800W预烧氧化锌素胚棒6小时后，直接提升灯功率到4000W，保温10小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片；
图7为采用卤素灯功率2400W预烧氧化锌素胚棒4小时后，直接提升灯功率到4200W，保温8小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片；
图8为采用卤素灯功率2400W预烧氧化锌素胚棒6小时后，直接提升灯功率到4200W，保温10小时生长出的氧化锌单晶微米管的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了明确本发明的发明目的、技术方案及优点，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当说明，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实1h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为4cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为1200W，空气以2L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间2小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至3600W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为8小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图2所示，微米管壁厚为～700nm，直径为～110μm。
实施例2
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实2h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为5cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为1800W，空气以1L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间4小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至3600W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为9小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图3所示，微米管壁厚为～650nm，直径为～130μm。
实施例3
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实1h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为5cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为2400W，空气以4L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间6小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至3800W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为10小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图4所示，微米管壁厚为～600nm，直径为～150μm。
实施例4
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实2h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为4cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为1800W，空气以3L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间4小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至3800W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为8小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图5所示，微米管壁厚为～570nm，直径为～165μm。
实施例5
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实1h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为4cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为1800W，空气以2L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间6小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至4000W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为10小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图6所示，微米管壁厚为～530nm，直径为～210μm。
实施例6
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实1h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为4cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为2400W，空气以2L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间4小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至4200W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为8小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图7所示，微米管壁厚为～500nm，直径为～185μm。
实施例7
将ZnO粉末加入酒精，球磨、烘干，过200目筛，得到粒径大小均匀的ZnO粉料；将ZnO粉料装入气球中抽真空，在70MPa等静压下压实1h，得到致密的氧化锌陶瓷粉素坯棒，素胚棒的长度约为4cm，直径为1cm；将素胚棒一端磨成圆锥状，将其置于光学浮区炉四个卤素灯焦点位置，使得陶瓷棒可以均匀受热，得到高质量的氧化锌陶瓷棒。设置素胚棒的旋转速率为10rpm，卤素灯功率设为2400W，空气以2L/min的速率泵入浮区炉腔内，光学预烧时间6小时，获得氧化锌陶瓷棒；继续提高卤素灯功率至4200W，进行氧化锌微米管的生长，生长时间为10小时，之后降温，待到整个炉体温度到达室温后，得到超薄壁氧化锌单晶微米管，其形貌如图8所示，微米管壁厚～450nm，直径～230μm。
以上所述仅为本发明的几类实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的基本方法和原理之中所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶微米管的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将一端磨成圆锥形的氧化锌粉料制备的素胚棒直接置于光学浮区炉卤素灯光聚焦处，进行料棒光学预烧；预烧过程中卤素灯功率在1200-2400W之间，预烧时间在2-6小时之间，
(2)光学预烧完成后直接提高卤素灯功率至3600-4200W，生长时间为8-10h，获得超薄壁的氧化锌单晶微米管；微米管壁厚为400～800nm；
整个过程中素胚棒的旋转速率为5-20rpm，空气以1-4L/min的速率泵入浮区炉腔内。
2.按照权利要求1所述的一种原位光学气相过饱和析出法快速生长超薄壁氧化锌单晶微米管的方法，其特征在于，步骤(1)光学预烧过程中卤素灯为2-4个。
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