CN108286064A - 一种脉冲电沉积Ni-W/B4C纳米复合镀层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脉冲电沉积Ni‑W/B4C纳米复合镀膜制备方法，包括以下步骤：第一步：钢片基体的预处理；第二步：电镀液的配制；第三步：将基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；第四步：镀件的后处理。本发明所述的脉冲电沉积制备Ni‑W/B4C纳米复合镀膜的方法，有效地提高了B4C在电镀液中的分散稳定性，明显改善了纳米颗粒的团聚问题，同时提高了纳米复合材料中纳米颗粒的沉积量，并确定镀液中B4C纳米颗粒的最佳加量为2g/L。相比于Ni‑W镀层，所制备的Ni‑W/B4C纳米复合材料具有优异的耐腐蚀、耐磨损性能以及较高的显微硬度，其综合性能得以显著改善。
Description
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种脉冲电沉积制备Ni-W/B4C纳米复合镀膜的方法。
背景技术
镍-钨(Ni-W)合金镀膜的结构致密，硬度高，耐热性好，在高温下耐磨损、抗氧化，显示出优良的自润滑和耐蚀性能，尤其在含卤族元素的环境中耐腐蚀性能也十分优异，而且对环境污染小，常用作代铬镀层，因而在工程应用中越来越受到人们的重视；然而利用传统的直流电镀工艺制备Ni-W镀膜时，通常存在着沉积速率慢、电化学活性位点少、电流效率低等问题以及严重析氢现象，使得制备的镀膜出现残余内应力过大、晶体晶界明显且晶粒粗大等问题，甚至镀膜表面产生露点及微裂纹等缺陷，最终导致在实际应用中局部腐蚀的发生，从而影响镀膜的各项性能，降低Ni-W镀膜的实际使用寿命。
虽然在Ni-W电沉积过程中已引入如：碳化硅（SiC）、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、PTFE等纳米材料以提高Ni-W镀层的耐腐蚀性、显微硬度或耐磨性等其他机械性能，但都存在一定的局限性，如：SiC对提高镀层的耐磨性效果明显，对提高Ni-W镀层的显微硬度效果较差；PTFE对改善镀层的自润滑效果优异，对提高Ni-W镀层的显微硬度和耐腐蚀性效果较差等等。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种脉冲电沉积制备Ni-W/B4C纳米复合材料的方法，通过引入脉冲电镀技术以及将B4C纳米颗粒掺入镀膜中，利用其硬度与金刚石相当，同时具有低密度、高弹性模量和耐磨及耐腐蚀等一系列优异性能，不仅可以解决直流电镀中存在的问题，还能利用固体颗粒本身的特性和材料多元复合的协同效应，进一步有效提高Ni-W镀膜的耐磨性、耐蚀性以及显微硬度。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下。
(1)基体的前处理：将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。对基体进行除油的溶液各组分为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min；酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
(2)电镀液的配制：Ni-W复合镀液各组分为：柠檬酸三钠0.5mol/L、钨酸钠0.14mol/L、溴化钠0.15mol/L、氯化铵0.5mol/L、表面活性剂0.1g/L、B4C纳米颗粒2g/L；在电镀液配制完成后，首先对其进行磁力搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在镀液中。
(3)电沉积过程：将前处理的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；沉积过程中控制温度75℃、pH7.5、电流密度5A/dm2；连接外加脉冲电源，开始进行脉冲电沉积；电镀完成后利用乙醇及纯水进行超声清洗处理，得到成品；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz,占空比为0.8，时间为60min，磁力搅拌速率为200rmp，质量浓度为25%的柠檬酸溶液调节混合溶液的pH值为7.0-7.5。
(4)镀件的后处理：对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗，除去镀件表面吸附的镀液及纳米颗粒。
本发明所述的脉冲电沉积制备Ni-W/B4C纳米复合镀膜的方法，具有以下几种有益效果。
(1)脉冲电沉积技术制备方法操作简单，成本低，电流效率高，降低镀膜孔隙率，可以有效抑制析氢现象，改善镀膜的性能。
(2)B4C纳米颗粒由于表面能较大，团聚现象严重，通过溶液中添加的表面活性剂以及电沉积过程同时使用超声分散和磁力搅拌，有效地提高了B4C在电镀液中的分散稳定性，明显改善了纳米颗粒的团聚问题，同时提高了纳米复合材料中纳米颗粒的沉积量。
(3)所制备的Ni-W-B4C复合材料具有优异的耐腐蚀、耐磨损性能以及超高的显微硬度，镀层的综合性能得以显著改善。
附图说明
图1为本发明采用的实验装置示意图。
图2为本发明采用的B4C纳米颗粒的5000倍下的表面微观形貌。
图3为本发明制备的Ni-W/B4C纳米复合镀膜3000倍下的表面微观形貌(其中a为样品1：Ni-W；b-f为样品2、3、4、5、6：Ni-W-(1、2、3、4、5g/L)B4C)。
图4为本发明制备的样品1与样品3的截面BS-SEM图像。
图5为本发明制备的样品3的EDS元素（Ni、W、B、C）扫描图像。
图6为本发明制备的所有样品的XRD图像。
图7为本发明制备的所有样品的显微硬度。
图8为本发明制备的所有样品的极化曲线。
图9为本发明制备的样品1与样品3的摩擦曲线。
图10为本发明制备的样品1与样品3的摩擦后形貌。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所作的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明的保护范围。
实施例1
Ni-W镀膜样品1的制备方法，包括以下步骤。
(1)基体的前处理：将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化。对基体进行除油的溶液各组分为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min；酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
(2)电镀液的配制：Ni-W复合镀液各组分为：柠檬酸三钠0.5mol/L、钨酸钠0.14mol/L、溴化钠0.15mol/L、氯化铵0.5mol/L、表面活性剂0.1g/L；在电镀液配制完成后，首先对其进行磁力搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在镀液中，实验采用的B4C纳米颗粒的微观形貌见图2。
(3)电沉积过程：将前处理的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；沉积过程中控制温度75℃、pH7.5、电流密度5A/dm2；连接外加脉冲电源，开始进行脉冲电沉积；电镀完成后利用乙醇及纯水进行超声清洗处理，得到成品；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz,占空比为0.8，时间为60min，磁力搅拌速率为200rmp；实验装置示意图如附图1所示。
实施例2
Ni-W/B4C纳米复合镀膜样品2、样品3、样品4、样品5、样品6的制备方法，包括以下步骤。
(1)基体的前处理：将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化；对基体进行除油的溶液各组分为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min；酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s。
(2)电镀液的配制：Ni-W/B4C复合镀液各组分为：柠檬酸三钠0.5mol/L、钨酸钠0.14mol/L、溴化钠0.15mol/L、氯化铵0.5mol/L、表面活性剂0.1g/L、B4C纳米颗粒加量分别为1、2、3、4、5g/L；在电镀液配制完成后，首先对其进行机械搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在镀液中。
(3)电沉积过程：将前处理的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；沉积过程中控制温度75℃、pH7.5、电流密度5A/dm2；连接外加脉冲电源和超声发生器，开始进行超声辅助脉冲电沉积；电镀完成后利用乙醇及纯水进行超声清洗处理，得到成品；超声辅助脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为1000Hz,占空比为0.8，超声功率为100W，时间为60min,磁力搅拌速率为200rmp；实验装置示意图如附图1所示。
实验例
BS-SEM、显微硬度测试、极化测试、摩擦测试对镀膜的综合性能进行测定；实验结果表明超声辅助条件下B4C均匀分散于Ni-W镀膜中，有效改善了镀膜表面形貌，细化了晶粒尺寸。制备的Ni-W/B4C纳米复合镀膜具有优异的耐腐蚀、耐磨性能，而且提高了复合材料的显微硬度。
(1)镀膜表面形貌。
采用JSM-7500F型扫描电子显微镜(SEM)观察镀膜的表面形貌，结果见附图3，复合镀膜截面BS-SEM图见附图4。
图2中(a)为样品1的表面微观形貌图，如图所示，未添加B4C纳米颗粒制备的Ni-W镀层无明显晶界，镀层表面粗糙且不均匀；随着B4C纳米颗粒的加入，制备的Ni-W/B4C纳米复合镀膜(图(b)-(f))的表面形貌逐渐变得均匀、致密，晶界消失，镀膜表面变得更加平整光滑；可以直观的从图(c)中观察出，该条件下制备的样品3复合镀膜具有最小的晶胞结构，且无明显团聚出现；图4分别为样品1和样品3复合镀膜材料的截面BS-SEM图；由图(a)可知，未添加B4C纳米颗粒的Ni-W镀层表明粗糙且不均匀，而图(b)中的Ni-W-B4C表面平整光滑；上述结果说明B4C纳米颗粒增加了复合镀膜的致密性和均质性，使得镀膜表面形貌致密均匀。
(2)镀膜元素组成及含量。
通过INCA能谱仪(EDS)分析测试复合镀膜的元素组成及含量，结果见表1。
图4为样品3的EDS元素组成扫描图，由图可知，B4C成功在镀层中沉积下来，并且分布均匀；如表1所示，随着B4C纳米颗粒在镀液中含量的增加，镀层中沉积的B4C含量也逐渐增加。
(3)镀膜晶体结构及尺寸。
采用XPert PRO MPD型X射线衍射仪(XRD)，以Cu Kα辐射，扫描范围为20-80度，研究分析复合镀膜的晶体结构及晶粒尺寸，结果见附图5及表2。
图5所示的为本发明实施例制备的Ni-W/B4C纳米复合镀膜的XRD谱图，分析可知，添加B4C纳米颗粒后，Ni-W镀层的吸收峰明显降低；结合表2可看出，纳米B4C颗粒在电沉积过程中，能有效抑制复合镀层晶胞的生长，当电镀液中的B4C颗粒浓度为2g/L时，所形成的镀膜晶粒尺寸为12nm，远远小于Ni-W镀层的晶粒尺寸30nm；这也说明B4C能够有效的降低镀层晶粒尺寸，改善镀层的形貌，这也与SEM结果相吻合。
(4)显微硬度测试。
通过DUH-W20显微硬度测试仪测试复合镀膜的显微硬度，负载为100g，时间为10s，结果见附图6；由图可知，Ni-W镀层的显微硬度为550HV左右，Ni-W-(2g/L)B4C的显微硬度为1180HV左右；显然，通过在镀层中掺杂B4C纳米颗粒，能有效提高镀层的显微硬度。
(5)耐腐蚀性测试。
通过使用CorrTest-310型电化学工作站研究所制备的复合镀膜的耐腐蚀性能，使用典型的三电极体系，其中工作电极为镀覆有Ni-W/B4C纳米复合镀膜的45号碳钢，有效面积为15mm×25mm，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SEM)，腐蚀介质为3.5%氯化钠溶液，结果见附图7及表3。
由图7及表3可知，复合镀膜的自腐蚀电位由-0.49V最高升至-0.36V，腐蚀电流密度从3.69μA/cm2最低可降至0.21μA/cm2，腐蚀速率由0.04344mm/a降至0.002357mm/a；表明在Ni-W镀层中添加B4C纳米颗粒，能够显著提高镀层的耐腐蚀性。
(6)耐磨测试。
通过MS-T3000旋转摩擦仪测试复合镀膜的华东摩擦系数，载荷为10N，转速为300r/min，测试时间为30min，结果见附图8及附图9；其中图9中(a)为实施例1中所得样品1，(b)为实施例3中所得样品3；由图8及图9可知，制备的Ni-W-B4C复合镀膜的摩擦系数明显低于Ni-W镀层，摩擦实验后镀膜表面的磨痕宽度变窄，磨痕深度减小。
Claims (2)
1.一种脉冲电沉积Ni-W/B4C纳米复合镀膜的制备方法包括以下步骤：(1)钢片基体的预处理，包括打磨除锈、超声清洗除油、表面活化等过程：将钢片利用砂纸打磨除锈，然后利用超声清洗除油，最后进行酸洗活化；对基体进行除油的溶液各组分为：氢氧化钠50g/L、碳酸钠40g/L、磷酸钠40g/L、OP-10乳化剂5ml/L、温度70℃、时间10min；酸洗活化：用1mol/L的稀硫酸，常温下进行，时间为30s；(2)电镀液的配置，Ni-W/B4C复合镀液各组分为：柠檬酸三钠0.5mol/L、钨酸钠0.14mol/L、溴化钠0.15mol/L、氯化铵0.5mol/L、表面活性剂0.1g/L、B4C纳米颗粒（0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L）；在电镀液配制完成后，首先对其进行磁力搅拌30min，随后进行超声搅拌30min，使纳米颗粒均匀稳定地分散在镀液中；(3)电沉积过程：将预处理后的基体放入配制好的电镀液中进行电沉积；过程中控制温度70-75℃、pH7.0-7.5、电流密度5A/dm2；利用温控系统控制镀液温度，连接好外加脉冲电源，打开磁力搅拌器，开始进行脉冲电沉积；脉冲电镀过程中的工艺参数为：脉冲频率为800Hz,占空比为0.8，时间为60min，磁力搅拌速率为200rmp；(4)镀件的后处理：对镀件表面依次使用乙醇、纯水进行超声清洗。
2.如权利要求1所述的方法制备出的脉冲电沉积Ni-W/B4C纳米复合镀膜。
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