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CN108274870A - 一种无毒害三层隔离膜及其制备方法 - Google Patents

一种无毒害三层隔离膜及其制备方法 Download PDF

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CN108274870A CN201810050932.5A CN201810050932A CN108274870A CN 108274870 A CN108274870 A CN 108274870A CN 201810050932 A CN201810050932 A CN 201810050932A CN 108274870 A CN108274870 A CN 108274870A
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Abstract

本发明公开了一种无毒害三层隔离膜及其制备方法，包括基材，所述基材的顶层固定设有高密度聚乙烯层，所述高密度聚乙烯层顶端固定设有吸附层，所述基材的底层固定设有丙烯/乙烯共聚物层，该基材内贯穿设有通孔，且基材内镂空设有气腔，所述气腔内充有气体。本发明中采用聚丙烯树脂作为隔离膜的基材，保证隔离膜柔韧性的基础上，保证其强度；通过高密度聚乙烯层和丙烯/乙烯共聚物层的粘合条结构可以保证其在热压时与基材的粘合性能，保证稳定性；本发明中通过热压机分别对基材顶面和底端进行开槽，保证批量生产时的效率。

Description

一种无毒害三层隔离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔离膜生产技术领域，具体为一种无毒害三层隔离膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池通常主要由正极、负极、隔离膜、电解液和电池外壳组成。锂离子电池结构中，隔离膜是关键的内层组件之一。隔离膜的主要作用是将电池的正、负极分隔开来，防止正负极直接接触短路，同时还要使电解质离子能够在电池充放电过程中顺利通过，形成电流，在电池工作温度发生异常升高时，关闭电解质离子的迁移通道，切断电流保证电池安全。由此可见，隔离膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔离膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。目前市售的锂离子电池隔离膜一般采用微孔性及多孔性薄膜，材质以PP、PE为主，置于电芯内部正负极之间，这种隔离膜的强度以及安全性能较差，而且在长期使用过程中，隔离膜会产生有毒颗粒，为此我们提出一种无毒害三层隔离膜及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无毒害三层隔离膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无毒害三层隔离膜及其制备方法，包括基材，所述基材的顶层固定设有高密度聚乙烯层，所述高密度聚乙烯层顶端固定设有吸附层，所述基材的底层固定设有丙烯/乙烯共聚物层，该基材内贯穿设有通孔，且基材内镂空设有气腔，所述气腔内充有气体。
优选的，所述基材的顶面上内凹设有上接触槽，所述上接触槽内固定粘合有上粘合条，所述基材的底面上内凹设有下接触槽，所述下接触槽上固定粘合有下粘合条，所述上粘合条和下粘合条均为透明的聚苯乙烯材质。
优选的，所述上粘合条和下粘合条均为梯形结构，且其宽度大的一端朝向基材的外侧，所述上接触槽和下接触槽的形状分别与上粘合条和下粘合条的形状相吻合。
优选的，所述通孔为圆柱型结构，其高度等于基材的厚度。
优选的，所述基材由两个完全相同的基材层粘合拼接而成，该两个基材层的内端均设有多个凹槽，且上侧基材层的凹槽分别对应下侧基材层的凹槽，该两个凹槽构成密封的气腔。
优选的，所述气腔内充入的气体为空气或纯氮气。
一种无毒害三层隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂88-98%、抗静电剂0-2%和抗粘连剂2-10%混合并搅拌均匀，送入到单螺杆挤出机上进行基材原料挤出，然后分别进行纵向拉伸和横向拉伸，再进行热定型得到基材；
步骤二：将步骤一中得到的基材循环输送到热压机上，分别对基材的顶面和底端进行热压开槽，从而在基材的顶面和底端得到上接触槽和下接触槽；
步骤三：将乙烯99.9%和乙烷0.1%混合送入干燥器后，与由正己烷组成的循环稀释剂一起再进入釜式反应器内，催化剂采用载体上含有钛和锰、三乙基铝为催化剂的牌号，加入少量的氢控制分子量，聚合物形成的聚乙烯颗粒；
步骤四：将步骤三中的聚乙烯颗粒放置带第二个釜式反应器内进行闪蒸，闪蒸出来的未反应的乙烯、排出物中的乙烷以及2%的环己烷稀释经两次压缩冷却到2.5MPa，闪蒸后留下的淤桨经离心回收大部分稀释剂，固体滤饼送至干燥器进行干燥；
步骤五：将步骤四中干燥出来的聚合物粉末送至流化床干燥将所有烃稀释剂去除，干燥后聚合物颗粒送至混炼工段进行挤压拉伸，最后生成高密度聚乙烯层；
步骤六：将步骤五中的高密度聚乙烯层放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有上粘合条；
步骤七：通过压延法制得丙烯/乙烯共聚物层，将丙烯/乙烯共聚物层输送放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有下粘合条301；
步骤八：分别将步骤六和步骤七中制得的高密度聚乙烯层和丙烯/乙烯共聚物层放置在步骤二中制成的基材上两端，通过热压机进行粘合，保证薄膜一体式结构，形成隔离膜；
步骤九：在步骤八中得到的隔离膜顶端热压固定一层吸附层，用于吸附有毒颗粒。
优选的，步骤三中聚合反应时的温度为80-95°，压力为1.5-2.0MPa。
优选的，步骤四中闪蒸的最终压力为0.13-0.15MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中采用聚丙烯树脂作为隔离膜的基材，保证隔离膜柔韧性的基础上，保证其强度；
2、通过高密度聚乙烯层和丙烯/乙烯共聚物层的粘合条结构可以保证其在热压时与基材的粘合性能，保证稳定性；
3、本发明中通过热压机分别对基材顶面和底端进行开槽，保证批量生产时的效率。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中：1基材、101上接触槽、102下接触槽、103通孔、104气腔、2高密度聚乙烯层、201上粘合条、3丙烯/乙烯共聚物层、301下粘合条。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种无毒害三层隔离膜及其制备方法，包括基材1，基材1的顶层固定设有高密度聚乙烯层2，高密度聚乙烯层2顶端固定设有吸附层4，基材1的底层固定设有丙烯/乙烯共聚物层3，基材1的顶面上内凹设有上接触槽101，上接触槽101内固定粘合有上粘合条201，基材1的底面上内凹设有下接触槽102，下接触槽102上固定粘合有下粘合条301，上粘合条201和下粘合条301均为透明的聚苯乙烯材质，上粘合条201和下粘合条301均为梯形结构，且其宽度大的一端朝向基材1的外侧，上接触槽101和下接触槽102的形状分别与上粘合条201和下粘合条301的形状相吻合。
该基材1内贯穿设有通孔103，且基材1内镂空设有气腔104，气腔104内充有气体104，通孔103为圆柱型结构，其高度等于基材1的厚度，基材1由两个完全相同的基材层粘合拼接而成，该两个基材层的内端均设有多个凹槽，且上侧基材层的凹槽分别对应下侧基材层的凹槽，该两个凹槽构成密封的气腔104，气腔104内充入的气体104为空气或纯氮气。
实施例一：
一种无毒害三层隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂90%、抗静电剂1%和抗粘连剂9%混合并搅拌均匀，送入到单螺杆挤出机上进行基材原料挤出，然后分别进行纵向拉伸和横向拉伸，再进行热定型得到基材1；
步骤二：将步骤一中得到的基材1循环输送到热压机上，分别对基材1的顶面和底端进行热压开槽，从而在基材1的顶面和底端得到上接触槽101和下接触槽102；
步骤三：将乙烯99.9%和乙烷0.1%混合送入干燥器后，与由正己烷组成的循环稀释剂一起再进入釜式反应器内，催化剂采用载体上含有钛和锰、三乙基铝为催化剂的牌号，加入少量的氢控制分子量，聚合物形成的聚乙烯颗粒；
步骤四：将步骤三中的聚乙烯颗粒放置带第二个釜式反应器内进行闪蒸，闪蒸出来的未反应的乙烯、排出物中的乙烷以及2%的环己烷稀释经两次压缩冷却到2.5MPa，闪蒸后留下的淤桨经离心回收大部分稀释剂，固体滤饼送至干燥器进行干燥；
步骤五：将步骤四中干燥出来的聚合物粉末送至流化床干燥将所有烃稀释剂去除，干燥后聚合物颗粒送至混炼工段进行挤压拉伸，最后生成高密度聚乙烯层2；
步骤六：将步骤五中的高密度聚乙烯层2放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有上粘合条201；
步骤七：通过压延法制得丙烯/乙烯共聚物层3，将丙烯/乙烯共聚物层3输送放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有下粘合条301；
步骤八：分别将步骤六和步骤七中制得的高密度聚乙烯层2和丙烯/乙烯共聚物层3放置在步骤二中制成的基材1上两端，通过热压机进行粘合，保证薄膜一体式结构，形成隔离膜；
步骤九：在步骤八中得到的隔离膜顶端热压固定一层吸附层4，用于吸附有毒颗粒。
进一步的，步骤三中聚合反应时的温度为80°，压力为1.5MPa。
进一步的，步骤四中闪蒸的最终压力为0.13MPa。
实施例二：
一种无毒害三层隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂95%、抗静电剂2%和抗粘连剂3%混合并搅拌均匀，送入到单螺杆挤出机上进行基材原料挤出，然后分别进行纵向拉伸和横向拉伸，再进行热定型得到基材1；
步骤二：将步骤一中得到的基材1循环输送到热压机上，分别对基材1的顶面和底端进行热压开槽，从而在基材1的顶面和底端得到上接触槽101和下接触槽102；
步骤三：将乙烯99.9%和乙烷0.1%混合送入干燥器后，与由正己烷组成的循环稀释剂一起再进入釜式反应器内，催化剂采用载体上含有钛和锰、三乙基铝为催化剂的牌号，加入少量的氢控制分子量，聚合物形成的聚乙烯颗粒；
步骤四：将步骤三中的聚乙烯颗粒放置带第二个釜式反应器内进行闪蒸，闪蒸出来的未反应的乙烯、排出物中的乙烷以及2%的环己烷稀释经两次压缩冷却到2.5MPa，闪蒸后留下的淤桨经离心回收大部分稀释剂，固体滤饼送至干燥器进行干燥；
步骤五：将步骤四中干燥出来的聚合物粉末送至流化床干燥将所有烃稀释剂去除，干燥后聚合物颗粒送至混炼工段进行挤压拉伸，最后生成高密度聚乙烯层2；
步骤六：将步骤五中的高密度聚乙烯层2放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有上粘合条201；
步骤七：通过压延法制得丙烯/乙烯共聚物层3，将丙烯/乙烯共聚物层3输送放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有下粘合条301；
步骤八：分别将步骤六和步骤七中制得的高密度聚乙烯层2和丙烯/乙烯共聚物层3放置在步骤二中制成的基材1上两端，通过热压机进行粘合，保证薄膜一体式结构，形成隔离膜；
步骤九：在步骤八中得到的隔离膜顶端热压固定一层吸附层4，用于吸附有毒颗粒。
进一步的，步骤三中聚合反应时的温度为90°，压力为1.7MPa。
进一步的，步骤四中闪蒸的最终压力为0.14MPa。
实施例三：
一种无毒害三层隔离膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂98%和抗粘连剂2%混合并搅拌均匀，送入到单螺杆挤出机上进行基材原料挤出，然后分别进行纵向拉伸和横向拉伸，再进行热定型得到基材1；
步骤二：将步骤一中得到的基材1循环输送到热压机上，分别对基材1的顶面和底端进行热压开槽，从而在基材1的顶面和底端得到上接触槽101和下接触槽102；
步骤三：将乙烯99.9%和乙烷0.1%混合送入干燥器后，与由正己烷组成的循环稀释剂一起再进入釜式反应器内，催化剂采用载体上含有钛和锰、三乙基铝为催化剂的牌号，加入少量的氢控制分子量，聚合物形成的聚乙烯颗粒；
步骤四：将步骤三中的聚乙烯颗粒放置带第二个釜式反应器内进行闪蒸，闪蒸出来的未反应的乙烯、排出物中的乙烷以及2%的环己烷稀释经两次压缩冷却到2.5MPa，闪蒸后留下的淤桨经离心回收大部分稀释剂，固体滤饼送至干燥器进行干燥；
步骤五：将步骤四中干燥出来的聚合物粉末送至流化床干燥将所有烃稀释剂去除，干燥后聚合物颗粒送至混炼工段进行挤压拉伸，最后生成高密度聚乙烯层2；
步骤六：将步骤五中的高密度聚乙烯层2放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有上粘合条201；
步骤七：通过压延法制得丙烯/乙烯共聚物层3，将丙烯/乙烯共聚物层3输送放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有下粘合条301；
步骤八：分别将步骤六和步骤七中制得的高密度聚乙烯层2和丙烯/乙烯共聚物层3放置在步骤二中制成的基材1上两端，通过热压机进行粘合，保证薄膜一体式结构，形成隔离膜；
步骤九：在步骤八中得到的隔离膜顶端热压固定一层吸附层4，用于吸附有毒颗粒。
进一步的，步骤三中聚合反应时的温度为95°，压力为2.0MPa。
进一步的，步骤四中闪蒸的最终压力为0.15MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种无毒害三层隔离膜，包括基材（1），其特征在于：所述基材（1）的顶层固定设有高密度聚乙烯层（2），所述高密度聚乙烯层（2）顶端固定设有吸附层（4），所述基材（1）的底层固定设有丙烯/乙烯共聚物层（3），该基材（1）内贯穿设有通孔（103），且基材（1）内镂空设有气腔（104），所述气腔（104）内充有气体（104）。
2.根据权利要求1所述的一种无毒害三层隔离膜，其特征在于：所述基材（1）的顶面上内凹设有上接触槽（101），所述上接触槽（101）内固定粘合有上粘合条（201），所述基材（1）的底面上内凹设有下接触槽（102），所述下接触槽（102）上固定粘合有下粘合条（301），所述上粘合条（201）和下粘合条（301）均为透明的聚苯乙烯材质。
3.根据权利要求2所述的一种无毒害三层隔离膜，其特征在于：所述上粘合条（201）和下粘合条（301）均为梯形结构，且其宽度大的一端朝向基材（1）的外侧，所述上接触槽（101）和下接触槽（102）的形状分别与上粘合条（201）和下粘合条（301）的形状相吻合。
4.根据权利要求1所述的一种无毒害三层隔离膜，其特征在于：所述通孔（103）为圆柱型结构，其高度等于基材（1）的厚度。
5.根据权利要求1所述的一种无毒害三层隔离膜，其特征在于：所述基材（1）由两个完全相同的基材层粘合拼接而成，该两个基材层的内端均设有多个凹槽，且上侧基材层的凹槽分别对应下侧基材层的凹槽，该两个凹槽构成密封的气腔（104）。
6.根据权利要求1所述的一种无毒害三层隔离膜，其特征在于：所述气腔（104）内充入的气体（104）为空气或纯氮气。
7.根据权利要求1-6中任意一个所述的一种无毒害三层隔离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂88-98%、抗静电剂0-2%和抗粘连剂2-10%混合并搅拌均匀，送入到单螺杆挤出机上进行基材原料挤出，然后分别进行纵向拉伸和横向拉伸，再进行热定型得到基材（1）；
步骤二：将步骤一中得到的基材（1）循环输送到热压机上，分别对基材（1）的顶面和底端进行热压开槽，从而在基材（1）的顶面和底端得到上接触槽（101）和下接触槽（102）；
步骤三：将乙烯99.9%和乙烷0.1%混合送入干燥器后，与由正己烷组成的循环稀释剂一起再进入釜式反应器内，催化剂采用载体上含有钛和锰、三乙基铝为催化剂的牌号，加入少量的氢控制分子量，聚合物形成的聚乙烯颗粒；
步骤四：将步骤三中的聚乙烯颗粒放置带第二个釜式反应器内进行闪蒸，闪蒸出来的未反应的乙烯、排出物中的乙烷以及2%的环己烷稀释经两次压缩冷却到2.5MPa，闪蒸后留下的淤桨经离心回收大部分稀释剂，固体滤饼送至干燥器进行干燥；
步骤五：将步骤四中干燥出来的聚合物粉末送至流化床干燥将所有烃稀释剂去除，干燥后聚合物颗粒送至混炼工段进行挤压拉伸，最后生成高密度聚乙烯层（2）；
步骤六：将步骤五中的高密度聚乙烯层（2）放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有上粘合条（201）；
步骤七：通过压延法制得丙烯/乙烯共聚物层（3），将丙烯/乙烯共聚物层（3）输送放置在模具中进行粘合块热压成型，使其下端粘连有下粘合条（301）；
步骤八：分别将步骤六和步骤七中制得的高密度聚乙烯层（2）和丙烯/乙烯共聚物层（3）放置在步骤二中制成的基材（1）上两端，通过热压机进行粘合，保证薄膜一体式结构，形成隔离膜；
步骤九：在步骤八中得到的隔离膜顶端热压固定一层吸附层（4），用于吸附有毒颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种无毒害三层隔离膜的制备方法，其特征在于：步骤三中聚合反应时的温度为80-95°，压力为1.5-2.0MPa。
9.根据权利要求7所述的一种无毒害三层隔离膜的制备方法，其特征在于：步骤四中闪蒸的最终压力为0.13-0.15MPa。
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