CN108264915A - 一种可纺中间相沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可纺中间相沥青的制备方法。本发明主要包括以下步骤：以催化裂解油浆为原料，以催化合成萘齐聚沥青作为共炭化剂和供氢试剂，在380~450℃的温度条件下，0.5~6MPa的压力下进行共炭化加压聚合反应3~12h，然后卸至常压得共炭化聚合沥青；再将共炭化聚合沥青在常压及370~440℃的温度条件下以3~10L/(min·Kg)的气量进行氮气鼓泡吹扫1~20h，待反应结束降至室温即可得优质可纺中间相沥青；以此中间相沥青为原料经熔融纺丝可以实现500孔5000m以上的连续纺制。本发明具有工艺及装备简单、反应条件温和，所制备的中间相沥青软化点较低、可纺性好、成本低，易于实现工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于高性能沥青基炭纤维纺丝用原料制备方法技术领域，具体涉及一种可纺中间相沥青的制备方法。
背景技术
中间相沥青是制备高性能沥青炭纤维、针状焦及C/C复合材料等高级炭材料的优良前驱体。作为高性能炭质前驱体一般要求中间相沥青具有杂原子少、灰分低、芳香度高、缩合度低以及整齐的分子排列、高的碳收率、较好的流动性等特点。而对于用于制备高性能沥青基炭纤维的前驱体中间相沥青对其流变性能及纯度具有更高的要求。
研究表明，中间相沥青分子结构中的短烷基支链和环烷结构的存在能够有效提高中间相沥青的可溶性，改善其流变性能，从而具有更好的可纺性。
催化裂解油浆是制备油系中间相沥青的一种常用原料,其单独进行热聚合制备中间相沥青过程中，随着聚合反应的进行以及烷基支链的脱除，沥青中H/C摩尔比大幅度降低，使得制备的中间相沥青软化点相对较高、因此在以催化裂解油浆为原料制备中间相沥青的过程中往往需要进行加氢处理，主要途径包括高压加氢处理和试剂加氢两类。Mochida等以催化裂解油浆沥青为原料，通过加压聚合和真空吹扫两步工艺制备了100％中间相沥青，并在较高温度进行了纺丝。查庆芳等以催化裂解油浆富芳烃组分为原料，通过溶剂切割和热聚合工艺制备了可纺中间相沥青。中国专利CN106544758A以催化油浆为原料经高压加氢预处理及两步缩聚分级炭化得到中间相产品后，经熔融纺丝制备得到高模量沥青基碳纤维。中国专利CN105238430A通过加氢异构和热缩聚两步工艺制备了具有较低软化点的高品质中间相沥青。总的来说，单独的热缩聚法制备的中间相沥青H/C较低，软化点高，纺丝条件较为苛刻。而溶剂切割和加氢-热聚合工艺虽然能制备得到较低软化点中间相沥青，但这些制备工艺生产成本较高，限制了其进一步的推广应用。
目前常用的共炭化试剂分为两类。第一类为萘、四氢萘、十氢萘等纯物质，此类共炭化试剂加氢效果明显，能有效降低中间相软化点，但会明显降低中间相沥青收率，同时共炭化剂的用量较大，加氢反应压力较高，存在共炭化试剂脱出困难等问题。另一类共炭化试剂为组分较为复杂的石油工业副产物，I.Mochida以催化裂化油浆和减压渣油为原料通过共炭化工艺制备出针状焦。李学军等研究了催化裂化油浆富芳烃馏分与乙烯焦油的共炭化行为并制备广域流线型中间相，进而可制备出针状焦。中国石油大学王亮以催化裂化油浆和煤焦油沥青为原料在常压下进行共炭化制备得到中间相沥青并制备针状焦。综上所述的减压渣油、乙烯焦油和煤焦油由于其自身成分复杂，虽然通过共炭化工艺能有效改善催化裂化油浆中间相沥青的光学特性和焦化性能，但难以制备纺丝中间相沥青。而萘齐聚沥青作为一种催化聚合沥青，相比其他共炭化剂其分子结构相对可控，同时萘齐聚沥青中可转移氢的存在，能够改变催化裂化油浆的液相炭化反应速率和中间相的结构组成；共炭化反应过程中萘齐聚沥青中的可转移氢对催化裂化油浆进行加氢还原形成氢化芳烃以及环烷结构，从而能有效提高中间相沥青H/C摩尔比、降低中间相沥青软化点，改善中间相沥青的可溶性和流变性能。
发明内容
本发明主要针对现有的以催化裂解油浆为原料制备中间相沥青方法存在工艺复杂、设备要求高、中间相沥青软化点较高、纺丝不稳定等问题，旨在开发一种以催化裂解油浆为主要原料，萘齐聚沥青为辅料制备优质可纺中间相沥青的新方法。该方法通过共炭化聚合工艺、热聚合工艺以及两种共炭化原料不同配比实现所制备的中间相沥青软化点较低、H/C摩尔比较高，可连续熔融纺丝达5000米以上。
本发明为实现上述目的，采取如下技术方案：
一种可纺中间相沥青的制备方法，其流程主要包括：采用催化裂解油浆为原料，向其中加入催化合成萘齐聚沥青作为共炭化剂和供氢试剂，在360～450℃的温度条件下，0.5～6MPa的压力下进行共炭化加压聚合反应3～12h，然后卸至常压得共炭化聚合沥青；再将共炭化聚合沥青在常压及350～440℃的温度条件下以3～10L/(min·Kg)的气量进行氮气鼓泡吹扫或减压蒸馏1～20h，待反应结束降至室温即可得软化点较低、H/C摩尔比较高的优质可纺中间相沥青。
所述催化裂解油浆摩尔H/C为0.80～1.6。
所述催化合成萘齐聚沥青软化点为40～180℃，摩尔H/C为0.60～0.79。
所述催化合成萘齐聚沥青使用质量为催化裂解油浆的0.05～1倍。
所述减压蒸馏压力为-0.1～0MPa。
本方法所制备的中间相沥青软化点为250～290℃，中间相含量95～100％，H/C摩尔分数比为0.50～0.65，喹啉不溶物含量小于26wt％，可经熔融纺丝制备出5000m以上连续长丝，丝径可达10～15μm。
本发明与已有制备方法相比有益效果是：
使用催化裂化油浆为主要原料，萘齐聚沥青作为共炭化剂，两者共炭化制备中间相沥青收率高于两者单独聚合制备中间相沥青收率的线性组合，共炭化过程所制备中间相沥青分子聚合程度相对更高。
加入含有环烷结构的萘齐聚沥青作为供氢试剂，改善了反应体系的组成结构，使体系流变性能得到改善，易于调控产物分子结构，有利于制备优质的可纺中间相沥青。
中间相沥青软化点低至250～290℃，H/C摩尔比较高，可溶性好，粘度低，有利于后续进行熔融纺丝。
本发明生产工艺过程简单，反应条件温和，对设备要求低，易于推广实现工业化。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的以催化裂解油浆为主要原料制备可纺中间相沥青的方法，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围，具体实施例中表示量的“份”、“含量”等均表示质量分数。
实施例1
取H/C摩尔比为1.0、甲苯可溶物含量为100％的催化裂解油浆80份和以催化合成的软化点为85℃、H/C摩尔比0.73的萘齐聚沥青20份于普通高压反应釜内搅拌混合，并通入氮气吹扫釜内空气，以5℃/min升温速率升温至420℃并保温6h,保温过程体系压力为2.2MPa，保温结束后自然降温，将体系压力卸至常压，得共炭化聚合沥青。
将共炭化聚合沥青在惰性气氛下于400℃在常压下鼓泡吹去除轻组分，气体流量为3L/(min.Kg)，吹扫过程中持续搅拌，反应10h得到软化点为260℃、残炭率为87.3％、H/C为0.574、喹啉不溶物为20.5％、各向异性组分含量为98％的中间相沥青。
实施例2
取H/C摩尔比为1.0、甲苯可溶物含量为100％的催化裂解油浆50份和以催化合成的软化点为85℃、H/C摩尔比0.73的萘齐聚沥青50份于普通高压反应釜内搅拌混合，并通入氮气吹扫釜内空气，以5℃/min升温速率升温至420℃并保温6h,保温过程体系压力为1.8MPa，保温结束后自然降温、将体系压力卸至常压，得共炭化聚合沥青。
将共炭化聚合沥青在惰性气氛下于400℃减压蒸馏吹扫，压力为-0.05MPa气体流量为3L/(min.Kg)，吹扫过程中持续搅拌，反应10h得到软化点为252℃、残炭率为85.7％、H/C为0.600、喹啉不溶物为18.4％、各向异性组分含量为100％的中间相沥青。
实施例3
取H/C摩尔比为1.2、甲苯可溶物含量为100％的催化裂解油浆80份和以催化合成的软化点为93℃、H/C摩尔比为0.76的萘齐聚沥青20份于普通高压反应釜内搅拌混合，并通入氮气加压至2MPa,以5℃/min升温速率升温至430℃并保温3h,保温过程体系压力为5.3MPa，保温结束后自然降温、将体系压力卸至常压，得共炭化聚合沥青。
将共炭化聚合沥青在惰性气氛下于410℃在常压下鼓泡吹去除轻组分,气体流量为3L/(min.Kg)，吹扫过程中持续搅拌，反应3h得到软化点为262℃、残炭率为86.0％、H/C为0.610、喹啉不溶物为20.0％、各向异性组分含量为100％的中间相沥青。
实施例4
取H/C摩尔比为0.8、甲苯可溶物含量为100％的催化裂解油浆80份和以催化合成的软化点为150℃、H/C摩尔比为0.72的萘齐聚沥青50份于普通高压反应釜内搅拌混合，并通入氮气加压至2MPa，以5℃/min升温速率升温至410℃并保温9h,保温过程体系压力为5.0MPa，保温结束后自然降温、将体系压力卸至常压，得共炭化聚合沥青。
将共炭化聚合沥青在惰性气氛下于395℃在常压下鼓泡吹去除轻组分,气体流量为10L/(min.Kg)，吹扫过程中持续搅拌，反应14h得到软化点为280℃、残炭率为87.7％、H/C为0.558、喹啉不溶物为24.3％、各向异性组分含量为100％的中间相沥青。
实施例5
取H/C摩尔比为0.8、甲苯可溶物含量为100％的催化裂解油浆80份和以催化合成的软化点为150℃、H/C摩尔比为0.68的萘齐聚沥青50份于普通高压反应釜内搅拌混合，并通入氮气加压至2MPa，以5℃/min升温速率升温至410℃并保温9h,保温过程体系压力为5.0MPa，保温结束后自然降温、将体系压力卸至常压，得共炭化聚合沥青。
将共炭化聚合沥青在惰性气氛下于395℃减压蒸馏吹扫，压力为-0.09MPa,气体流量为10L/(min.Kg)，吹扫过程中持续搅拌，反应3h得到软化点为280℃、残炭率为88.2％、H/C为0.540、喹啉不溶物为25.0％，各向异性组分含量为100％的中间相沥青。
Claims (7)
1.一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
步骤(1)采用催化裂解油浆为原料，向其中加入催化合成萘齐聚沥青作为共炭化剂和供氢试剂，在380～450℃的温度条件下，0.5～6MPa的压力下进行共炭化加压聚合反应3～12h，然后卸至常压得共炭化聚合沥青；
步骤(2)再将共炭化聚合沥青在常压及370～440℃的温度条件下以3～10L/(min·Kg)的气量进行氮气鼓泡吹扫或减压蒸馏1～20h，待反应结束降至室温即得可纺中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化裂解油浆为纯化后油浆，其H/C为0.7～1.6，分子量分布为250～1500。
3.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化合成萘齐聚沥青软化点为40～180℃，其H/C为0.60～0.79。
4.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化合成萘齐聚沥青使用质量为催化裂解油浆的0.05～1倍。
5.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的减压蒸馏压力为-0.1～0MPa。
6.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所制备的可纺中间相沥青软化点为250～300℃，中间相含量为95～100％，H/C摩尔分数比为0.50～0.65，喹啉不溶物含量小于25wt％。
7.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所制备的可纺中间相沥青经熔融纺丝可实现500孔5000m以上的连续纺制，丝径达10～15μm。
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