CN1082491C - 纳米钛酸锶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米钛酸锶的制备方法，是以水溶性锶盐和钛酸酯/钛醇盐为原料，以脂肪醇和水为溶剂，在强烈搅拌条件下将锶盐水溶液逐滴加入钛酸酯/钛醇盐的脂肪醇溶液中，搅拌至形成均质凝胶，再将老化后的凝胶在高温下烧结即可制得纳米钛酸锶粉体；本发明在无需添加催化剂情况下，通过直接制得均质白色凝胶即可制得粒径均匀、尺寸小的纳米钛酸锶，且可大大缩短工艺时间，减少杂质引入机会、产品质量稳定性和重现性好、损耗小、成本低、易操作。
Description
本发明涉及一种新兴电子陶瓷材料——纳米钛酸锶的制备方法。
钛酸锶及其系列纳米材料是一种新兴的多功能电子陶瓷材料，用途极为广泛。近年来在国内外得到了飞速发展。钛酸锶粉体是一种基本原料，仅就陶瓷电容器一项而言，钛酸锶粉体就占加工陶瓷电容器粉体材料的20％，目前全国需求量在200-600顿，材料来源一直依赖进口。国内自80年代以来，天津大学、南开大学、北京有色金属研究院等一些院校和研究单位陆续开展了钛酸锶研究开发工作。目前，钛酸锶的制备方法主要有：高温固相反应法、水热法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶等方法。其中溶胶-凝胶法与其它方法相比，具有粉体颗粒尺寸小，分布均一，过程易于控制等优点，而倍受科学工作者的青睐。在溶胶-凝胶法中，人们最先是采用双金属醇盐法，但锶醇盐难于获得，故而人们又把目光转向半醇盐方法。在半醇盐法中，人们一般以钛醇盐和醋酸锶为原料，以醋酸为螯合剂，形成[Ti(OH)x(OAC)y]或[Ti(OC4H9)x(OAC)y]螯合物，进而形成凝胶。该方法在一定条件下制得均一、透明凝胶，但形成凝胶的时间很长，一般要20小时以上。
本发明的目的是为了提供一种无需添加催化剂情况下，通过直接制得均质白色凝胶即可制得粒径均匀、尺寸小的纳米钛酸锶，且可大大缩短工艺时间，减少杂质引入机会、产品质量稳定性和重现性好、损耗小、成本低、易操作的纳米钛酸锶的制备方法。
本发明的主要目的可通过如下措施来实现：
一种纳米钛酸锶的制备方法包括下述工艺步骤：①将水溶性锶盐溶于水制得A液；②将钛酸酯/钛醇盐溶于脂肪醇溶剂中制得B液；其中水和水溶性锶盐、钛酸酯/钛醇盐及脂肪醇的摩尔比为(37.0-111)∶1∶1∶(97.9-300)；③在强烈搅拌条件下，不间断地将A液逐滴加入B液中，直至A液滴加完，再继续搅拌1-19分钟；至形成白色均质凝胶；④待凝胶老化表面析出脂肪醇溶剂和水，即可将凝胶烧结热处理制得多聚物纳米钛酸锶粉体。
本发明的目的还可通过如下措施来实现：
所述的纳米钛酸锶的制备方法是将形成的白色均质凝胶可置于200-250℃、300-450℃、550-650℃、800-900℃各温度段下各烧结1-2小时后，可制得纳米钛酸锶粉体。
所述的水溶性锶盐可选自硝酸锶、氢氧化锶、醋酸锶、甲酸锶、乳酸锶等水溶性锶盐中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。所述的钛酸酯可选自钛酸四丁酯、钛酸甲酯、钛酸乙酯等钛酸酯中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。所述的钛醇盐可选自甲醇钛、乙醇钛、丙醇钛、丁醇钛等钛醇盐中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。所述的脂肪醇溶剂可选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、异丙醇等脂肪醇中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明克服传统思维首次在水溶性锶盐、钛酸酯/钛醇盐、水、脂肪醇溶剂体系中，未添加任何其它试剂如冰醋酸、甲醇、乙二醇、甲醚等作螯合剂、催化剂的情况下(传统的制备方法都是要添加其中的至少一种)，用溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸锶粉体，其产品粒径均匀，尺寸小(一般在几十纳米)，呈球形。
2、本发明形成的凝胶是由于在本体系中生成了多聚物，锶离子和醋酸根离子均匀地分布于该多聚物形成的空间网络结构中，因而制得很均质的凝胶，反应温度也大大降低，在500℃左右进行热处理时便有钛酸锶晶相出现，在800-900℃时，反应进行完全；与传统的高温固相反应法相比，反应温度降低400-500℃。
3、本发明由于以制备均质凝胶为目的而不是以制得透明凝胶为目的，因而其制备过程中凝胶形成速度快(一般在几分钟至几十分钟)，缩短了工艺时间，减少了杂质引入机会，保证了产品质量的高度稳定性和很好的重现性。
4、本发明的操作简便、快捷、损耗小、成本低、工艺过程易于控制，便于工业化生产。
本发明坯将结合实施例作进一步详述：
实施例一：
一种制备纳米钛酸锶的方法以醋酸锶(Sr(AC)t)和钛酸四丁酯为原料，以水和异丙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法，制备纳米钛酸锶。
将0.005摩尔醋酸锶(Sr(AC)t)溶于3.4ml蒸馏水中制备A液；再量取钛酸四丁酯0.005摩尔，溶于40ml异丙醇中制备B液；在强烈搅拌条件下，不间断地将A液逐滴加入到B液中，然后，继续搅拌5分钟，静止5分钟后，便形成白色、结实的均质凝胶。待所得的凝胶老化，表面有异丙醇和水析出后，置于红外灯下干燥。最后在200℃、400℃、600℃、800℃下各烧2小时，制得白色纳米钛酸锶粉末。经XRD鉴定并计算，晶粒尺寸为41.7-49.7纳米。TEM照片显示，晶粒颗粒均匀，球形。
实施例二：
一种制备纳米钛酸锶的方法是以硝酸锶和钛醇盐为原料，以乙醇和水作溶剂，采用溶胶-凝胶法制备纳米级钛酸锶粉体。
称取硝酸锶4.48克，加入14ml水，使其全部溶解得A液；再取相等摩尔的乙醇钛加入120ml乙醇中得B液；在强烈搅拌条件下，不间断地将A液逐滴加入到B液中，继续搅拌10分钟，在空气中，室温下静止50分钟后，形成白色均质凝胶，等凝胶老化，表面有乙醇和水析出，置于红外灯(或远红外灯辐射或微波辐射)下干燥。最后分别在250℃、350℃、580℃、850℃各烧2小时，900℃烧1小时，制得白色、松散纳米钛酸锶粉末。经XRD鉴定并计算，平均粒度为50纳米(47.1-53.2mm)。TEM照片显示颗粒大小均匀，星球形。
实施例三：
一种制备纳米钛锶的方法是以乳酸锶和钛酸四丁酯为原料，以丁醇和水作溶剂，采用溶胶-凝胶法制备纳米级钛酸锶粉体。
取0.001摩尔的乳酸锶溶于2.0ml的水中，使其全部溶解制得A液；再取计算量的钛酸四丁酯溶于25ml正丁醇中制得B液；在强烈搅拌下，不间断地将A液逐滴加入到B液中，继续搅拌5分钟、静止，至形成白色均质凝胶。待凝胶老化后，置于红外灯下干燥，最后在250℃、380℃、550℃、800℃下各烧2小时，900℃烧1小时，制得纳米级白色钛酸锶粉末。
实施例四：
一种制备纳米钛酸锶的方法是以甲酸锶和钛酸乙酯为原料，以乙醇和水为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶粉体。
取甲酸锶0.002摩尔，溶于4.0ml水中，使其全部溶解得A液；再取等摩尔的钛酸乙酯溶于35ml乙醇中得B液；在强烈搅拌下，不间断地将A液逐滴加入到B液中，然后静止，至形成白色均质凝胶后，放置老化，最后在200℃、450℃、650℃、850℃下各烧2小时，制得白色纳米钛酸锶。
Claims (6)
1、一种纳米钛酸锶的制备方法，其特征是包括下述工艺步骤：①将水溶性锶盐溶于水制得A液；②将钛酸酯/钛醇盐溶于脂肪醇溶剂中制得B液；其中水和水溶性锶盐、钛酸酯/钛醇盐及脂肪醇的摩尔比为(37.0-111)∶1∶1∶(97.9-300)；③在强烈搅拌条件下，不间断地将A液逐滴加入B液中，直至A液滴加完，再继续搅拌1-19分钟；至形成白色均质凝胶；④待凝胶老化表面析出脂肪醇溶剂和水，即可将凝胶烧结热处理制得纳米钛酸锶粉体。
2、如权利要求1所述的纳米钛酸锶的制备方法，其特征是将形成的白色均质凝胶可置于200-250℃、300-450℃、550-650℃、800-900℃各温度段下各烧结1-2小时后，可制得纳米钛酸锶粉体。
3、如权利要求1所述的纳米钛酸锶的制备方法，其特征是所述的水溶性锶盐可选自硝酸锶、氢氧化锶、醋酸锶、甲酸锶、乳酸锶中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。
4、如权利要求1、2所述的纳米钛酸锶的制备方法，其特征是所述的钛酸酯可选自钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸甲酯中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。
5、如权利要求1、2所述的纳米钛酸锶的制备方法，其特征是所述的钛醇盐可选自甲醇钛、乙醇钛、丙醇钛、丁醇钛中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。
6、如权利要求1、2所述的纳米钛酸锶的制备方法，其特征是所述的脂肪醇溶剂可选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇中的至少一种，其原料配方摩尔比不变。
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