CN108219299A - 一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法及其三元乙丙橡胶基电缆附件材料 - Google Patents
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Abstract
一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法及其三元乙丙橡胶基电缆附件材料，它属于直流电缆附件材料领域。本发明首先通过超声分散、多巴胺包裹、离心的手段得到氧化锌颗粒和氮化硼片混合粉末，通过熔融共混法将氧化锌颗粒和氮化硼片混合粉末均匀分散在三元乙丙橡胶中，然后经热压硫化成型制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料。本发明所制备的电缆附件材料适用于中低压电缆线路中，具有较为稳定的击穿强度、较高的非线性电导系数，解决了直流高压电缆附件内由于材料的电导率差异和界面上的空间电荷积累而引起的电场畸变的技术难题使得电缆附件的使用寿命延长。本发明制备方法工艺及所需设备简单，成本低廉，且环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于直流电缆附件材料领域；具体涉及一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法及其三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
背景技术
高压直流电缆线路具有损耗小、传输容量大、输电距离不受限制、运行稳定性高、可联接异步电网等优点，其应用受到了越来越多的关注。电缆附件作为电缆线路中重要的组成部分，由于电缆中间及终端接头处不同材料的电导率的差异导致空间电荷的积累，造成附件的电场分布不均匀进而导致附件发生击穿故障，限制了高压直流电缆行业的快速发展。
目前常用改善电缆附件性能的方法就是借助高J-E非线性电导率的材料进行调控，使电缆附件材料具有优异的非线性电导率特性，使其在电缆终端具有均化电场的作用，降低事故概率。三元乙丙橡胶是乙丙橡胶的一种，因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，故其耐臭氧、耐热、耐候等耐老化性能优异，可广泛用于电线电缆护套、电缆附件等领域。通过向其中掺杂氧化锌颗粒改善其电导率特性，从而抑制了附件中空间电荷的积累和场强的畸变，使得电缆附件的使用寿命延长，而氮化硼片又可以提高其电气绝缘性能，进而提高了电缆线路运行的安全性。
发明内容
本发明目的是提供了一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法及其三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
本发明通过以下技术方案实现：
一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定质量配比分别称取氧化锌、氮化硼、去离子水，先将氮化硼放入去离子水中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，然后加入氧化锌继续搅拌至完全溶解，最后将混合的溶液用离心机离心，得到氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后，待用；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末置于球磨机中，球磨均匀后，得到氧化锌和氮化硼球磨粉末待用；
步骤3、配置浓度为1～3g/l的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，之后用稀盐酸调节三羟甲基氨基甲烷(Tris-hydroxymethyl aminomethane，TRis)缓冲溶液的pH为8～9，制得Tris-HCl缓冲溶液；
步骤4、按一定质量配比分别称取步骤2制得的氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺(Dopamine)、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液，将所述的氧化锌和氮化硼球磨粉末和多巴胺在搅拌的条件下加入Tris-HCl缓冲溶液中，待充分反应，静置一定时间后，将混合溶液离心，得到多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后待用；
步骤5、按照一定质量配比分别称取步骤4制得的多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶(EPDM，Ethylene-Propylene-Diene Monomer)、过氧化二异丙苯(DCP，dicumyl peroxide)，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练一定时间，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分2～5次分批次放入双辊混炼机中开练一定时间，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶待用；
步骤6、将步骤5制得的固体掺杂三元乙丙橡胶，室温下静置一定时间后，热压硫化成型，制得所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中氧化锌、氮化硼、去离子水的质量比为(3～6)：1：40，所述的氧化锌为颗粒状结构，其粒径为100～900nm，氮化硼为片状结构，其厚度为20～30nm，直径为200～500nm。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中超声分散仪的功率为420～1000W，超声时间5～7h，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420～1000W，搅拌时间2～3h，离心转速6000～8000r/min，离心时间10～15min，烘干温度80～150℃。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤2中球磨100～300r/min，球磨时间0.5～2h。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤3中稀盐酸的浓度为0.06mol/l。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤4中氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液的质量比为40：(3～4)：400，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420～1000W，搅拌时间30～60min，搅拌后静置0.5～3h，离心转速6000～8000r/min，离心时间5～10min，烘干温度80～150℃。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯的质量比为(10～16)：40：(0.5～2)，设定双辊混炼机的转速25～30r/min，开炼温度100～110℃，首先三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练30～40min，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分2～5次分批次放入双辊混炼机中开练20～50min，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼30～40min，直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中三元乙丙橡胶的型号为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤6中固体掺杂三元乙丙橡胶室温下静置18～24h，热压硫化采用平板硫化仪，首先在120℃热压10～15min，然后在170℃热压15～20min，热压强度为15～20Mpa，热压硫化的过程中进行排气，控制每隔2～3min将热压强度降至0Mpa，10s后再将热压强度升至15Mpa。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料，根据权利要求1-9任一项所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法得到。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法制得的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料，击穿强度可达到80.72kV/mm，非线性系数可达到1.36，阈值场强为19.8kV/mm。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，通过复合掺杂，制得了氧化锌颗粒/氮化硼片的复合物，将其以低填充含量加入三元乙丙橡胶制备三元乙丙橡胶基非线性电缆附件材料，既提高了电缆附件材料的电导非线性，同时也保证了该附件材料具有良好的击穿强度。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，通过向三元乙丙橡胶中掺杂具有高J-E非线性的氧化锌颗粒无机填充相，以及高击穿电场的氮化硼片，使所制得的三元乙丙橡胶基非线性电缆附件材料具有优异的电导非线性和电气绝缘性能，能有效改善电缆附件的电导梯度，增大载流子的运输能力，消弱空间电荷在界面处的累积效应，从而实现消除局部电场畸变，均化电缆附件内电场分布，增强附件绝缘性能，减少故障发生几率，延长电缆附件的使用寿命。
本发明所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，能够使其所制备的三元乙丙橡胶基非线性电缆附件材料具有较低的阈值场强，较大的电导率非线性系数和较为稳定的直流击穿电场强度，且本发明制备工艺及所需设备简单，成本低廉，环保无污染。
附图说明
图1为ZnO的XRD图谱；
图2为ZnO、BN、EPDM、具体实施方式一、具体实施方式三、对比例1的XRD对比图谱；
图3为具体实施方式一、具体实施方式三、对比例1、对比例2的电导率随电场强度变化对比图谱；
图4为具体实施方式一、具体实施方式三、对比例1、对比例2的直流击穿韦伯尔分布对比图谱。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定质量配比分别称取氧化锌、氮化硼、去离子水，先将氮化硼放入去离子水中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，然后加入氧化锌继续搅拌至完全溶解，最后将混合的溶液用离心机离心，得到氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后，待用；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末置于球磨机中，球磨均匀后，得到氧化锌和氮化硼球磨粉末待用；
步骤3、配置浓度为2g/l的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，之后用稀盐酸调节三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的pH为8.5，制得Tris-HCl缓冲溶液；
步骤4、按一定质量配比分别称取步骤2制得的氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液，将所述的氧化锌和氮化硼球磨粉末和多巴胺在搅拌的条件下加入Tris-HCl缓冲溶液中，待充分反应，静置一定时间后，将混合溶液离心，得到多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后待用；
步骤5、按照一定质量配比分别称取步骤4制得的多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练一定时间，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分4次分批次放入双辊混炼机中开练一定时间，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶待用；
步骤6、将步骤5制得的固体掺杂三元乙丙橡胶，室温下静置一定时间后，热压硫化成型，制得所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中氧化锌、氮化硼、去离子水的质量比为3：1：40，所述的氧化锌为颗粒状结构，其粒径为100～900nm，氮化硼为片状结构，其厚度为20～30nm，直径为200～500nm。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中超声分散仪的功率为420W，超声时间6h，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420W，搅拌时间2h，离心转速6000r/min，离心时间10min，烘干温度120℃。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤2中球磨100r/min，球磨时间0.5h。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤3中稀盐酸的浓度为0.06mol/l。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤4中氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液的质量比为40：4：400，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420W，搅拌时间30～60min，搅拌后静置1h，离心转速6500r/min，离心时间6min，烘干温度120℃。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯的质量比为14：40：1，设定双辊混炼机的转速30r/min，开炼温度100℃，首先三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练30min，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分4次分批次放入双辊混炼机中开练40min，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼30min，直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中三元乙丙橡胶的型号为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤6中固体掺杂三元乙丙橡胶室温下静置24h，热压硫化采用平板硫化仪，首先在120℃热压10min，然后在170℃热压15min，热压强度为15Mpa，热压硫化的过程中进行排气，控制每隔2～3min将热压强度降至0Mpa，10s后再将热压强度升至15Mpa。
具体实施方式二：
根据具体实施方式一所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法制得的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料，击穿强度可达到80.72kV/mm，非线性系数可达到1.36，阈值场强为19.8kV/mm。
对比例一中的三元乙丙橡胶基电缆附件材料，击穿强度可达到60.40kV/mm，非线性系数可达到1.93，阈值场强为12.3kV/mm。
与对比例一相比，氧化锌颗粒和氮化硼片的混合粉末经有机溶剂多巴胺的包裹能够增强混合粉末与基体EPDM的相容性，混合粉末分散的更均匀；同时，多巴胺可以减小基体EPDM与无机相间的介电差异，进而减弱无机相与基体EDPM间界面处空间电荷积累。综上所述，多巴胺的加入提升了电缆附件材料的电气绝缘性能和机械性能。
具体实施方式三：
一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定质量配比分别称取氧化锌、氮化硼、去离子水，先将氮化硼放入去离子水中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，然后加入氧化锌继续搅拌至完全溶解，最后将混合的溶液用离心机离心，得到氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后，待用；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末置于球磨机中，球磨均匀后，得到氧化锌和氮化硼球磨粉末待用；
步骤3、配置浓度为2g/l的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，之后用稀盐酸调节三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的pH为8.5，制得Tris-HCl缓冲溶液；
步骤4、按一定质量配比分别称取步骤2制得的氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液，将所述的氧化锌和氮化硼球磨粉末和多巴胺在搅拌的条件下加入Tris-HCl缓冲溶液中，待充分反应，静置一定时间后，将混合溶液离心，得到多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后待用；
步骤5、按照一定质量配比分别称取步骤4制得的多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练一定时间，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分4次分批次放入双辊混炼机中开练一定时间，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶待用；
步骤6、将步骤5制得的固体掺杂三元乙丙橡胶，室温下静置一定时间后，热压硫化成型，制得所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中氧化锌、氮化硼、去离子水的质量比为6：1：40，所述的氧化锌为颗粒状结构，其粒径为100～900nm，氮化硼为片状结构，其厚度为20～30nm，直径为200～500nm。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中超声分散仪的功率为490W，超声时间6h，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为490W，搅拌时间2h，离心转速6000r/min，离心时间10min，烘干温度120℃。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤2中球磨100r/min，球磨时间0.5h。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤3中稀盐酸的浓度为0.06mol/l。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤4中氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液的质量比为40：4：400，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420W，搅拌时间30～60min，搅拌后静置1h，离心转速6500r/min，离心时间6min，烘干温度120℃。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯的质量比为16：40：1，设定双辊混炼机的转速30r/min，开炼温度110℃，首先三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练30min，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分4次分批次放入双辊混炼机中开练40min，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼40min，直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中三元乙丙橡胶的型号为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤6中固体掺杂三元乙丙橡胶室温下静置24h，热压硫化采用平板硫化仪，首先在120℃热压10min，然后在170℃热压15min，热压强度为15Mpa，热压硫化的过程中进行排气，控制每隔2～3min将热压强度降至0Mpa，10s后再将热压强度升至15Mpa。
图2为ZnO、BN、EPDM、具体实施方式一、具体实施方式三、对比例1的XRD对比图谱，具体实施方式一中氧化锌、氮化硼的质量比为3：1，具体实施方式二中氧化锌、氮化硼的质量比为6：1，对比例1中氮化硼的含量为0。从图2中能够看出，制备过程中所使用的氮化硼片是纯相结构，且各种材料的XRD图谱中没有杂峰，说明在制备过程中得到的复合材料中并没有其它杂质的引入。
图3为具体实施方式一、具体实施方式三、对比例1、对比例2的电导率随电场强度变化对比图谱，具体实施方式一中氧化锌、氮化硼的质量比为3：1，具体实施方式二中氧化锌、氮化硼的质量比为6：1，对比例一中氮化硼的含量为0，对比例2中氧化锌的含量为0、氮化硼的含量为0。
从图3中能够看出，其中对比例1中制备的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的非线性系数可达到1.93，阈值场强为12.3kV/mm；具体实施方式二制备的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的非线性系数可达到1.48，阈值场强为17.2kV/mm；具体实施方式一制备的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的非线性系数可达到1.36，阈值场强为19.85kV/mm。由图谱还可以看出，具体实施方式一、具体实施方式二方法制得的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的电导率随电场强度增大呈现明显的非线性变化。
图4为具体实施方式一、具体实施方式三、对比例1、对比例2的直流击穿韦伯尔分布对比图谱，具体实施方式一中氧化锌、氮化硼的质量比为3：1，具体实施方式二中氧化锌、氮化硼的质量比为6：1，对比例一中氮化硼的含量为0，对比例2中氧化锌的含量为0、氮化硼的含量为0，其中对比例1中制备的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的击穿强度可达到60.40kV/mm；具体实施方式二制备的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的击穿强度可达到68.22kV/mm；具体实施方式一制备的三元乙丙橡胶基电缆附件材料的击穿强度可达到80.72kV/mm。由图谱还可以看出，本方法制得的电缆附件材料的直流击穿电场强度分布较为集中，且与纯三元乙丙橡胶相差不大。
具体实施方式四：
根据具体实施方式二所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法制得的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料，击穿强度可达到68.22kV/mm，非线性系数可达到1.48，阈值场强为17.2kV/mm。
对比例一中的三元乙丙橡胶基电缆附件材料，击穿强度可达到60.40kV/mm，非线性系数可达到1.93，阈值场强为12.3kV/mm。
与对比例一相比，氧化锌颗粒和氮化硼片的混合粉末经有机溶剂多巴胺的包裹能够增强混合粉末与基体EPDM的相容性，混合粉末分散的更均匀；同时，多巴胺可以减小基体EPDM与无机相间的介电差异，进而减弱无机相与基体EDPM间界面处空间电荷积累。综上所述，多巴胺的加入提升了电缆附件材料的电气绝缘性能和机械性能。
具体实施方式五：
一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定质量配比分别称取氧化锌、氮化硼、去离子水，先将氮化硼放入去离子水中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，然后加入氧化锌继续搅拌至完全溶解，最后将混合的溶液用离心机离心，得到氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后，待用；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末置于球磨机中，球磨均匀后，得到氧化锌和氮化硼球磨粉末待用；
步骤3、配置浓度为1g/l的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，之后用稀盐酸调节三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的pH为8，制得Tris-HCl缓冲溶液；
步骤4、按一定质量配比分别称取步骤2制得的氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液，将所述的氧化锌和氮化硼球磨粉末和多巴胺在搅拌的条件下加入Tris-HCl缓冲溶液中，待充分反应，静置一定时间后，将混合溶液离心，得到多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后待用；
步骤5、按照一定质量配比分别称取步骤4制得的多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练一定时间，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分2次分批次放入双辊混炼机中开练一定时间，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶待用；
步骤6、将步骤5制得的固体掺杂三元乙丙橡胶，室温下静置一定时间后，热压硫化成型，制得所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中氧化锌、氮化硼、去离子水的质量比为4：1：40，所述的氧化锌为颗粒状结构，其粒径为900nm，氮化硼为片状结构，其厚度为30nm，直径为500nm。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤1中超声分散仪的功率为1000W，超声时间5h，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为1000W，搅拌时间2h，离心转速8000r/min，离心时间10min，烘干温度80℃。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤2中球磨100r/min，球磨时间0.5h。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤3中稀盐酸的浓度为0.06mol/l。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤4中氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液的质量比为40：3：400，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为1000W，搅拌时间30min，搅拌后静置1h，离心转速8000r/min，离心时间5min，烘干温度80℃。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯的质量比为10：40：2，设定双辊混炼机的转速25r/min，开炼温度100℃，首先三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练30min，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分2次分批次放入双辊混炼机中开练20min，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼30min，直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤5中三元乙丙橡胶的型号为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P。
本实施方式所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，步骤6中固体掺杂三元乙丙橡胶室温下静置18h，热压硫化采用平板硫化仪，首先在120℃热压10min，然后在170℃热压15min，热压强度为15Mpa，热压硫化的过程中进行排气，控制每隔2min将热压强度降至0Mpa，10s后再将热压强度升至15Mpa。
具体实施方式六：
根据具体实施方式一所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法制得的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料，击穿强度可达到78.11kV/mm，非线性系数可达到1.39，阈值场强为18.9kV/mm。
Claims (10)
1.一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、按一定质量配比分别称取氧化锌、氮化硼、去离子水，先将氮化硼放入去离子水中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，然后加入氧化锌继续搅拌至完全溶解，最后将混合的溶液用离心机离心，得到氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后，待用；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末置于球磨机中，球磨均匀后，得到氧化锌和氮化硼球磨粉末待用；
步骤3、配置浓度为1～3g/l的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液，之后用稀盐酸调节三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的pH为8～9，制得Tris-HCl缓冲溶液；
步骤4、按一定质量配比分别称取步骤2制得的氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液，将所述的氧化锌和氮化硼球磨粉末和多巴胺在搅拌的条件下加入Tris-HCl缓冲溶液中，待充分反应，静置一定时间后，将混合溶液离心，得到多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末，烘干后待用；
步骤5、按照一定质量配比分别称取步骤4制得的多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练一定时间，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分2～5次分批次放入双辊混炼机中开练一定时间，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶待用；
步骤6、将步骤5制得的固体掺杂三元乙丙橡胶，室温下静置一定时间后，热压硫化成型，制得所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料。
2.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤1中氧化锌、氮化硼、去离子水的质量比为(3～6)：1：40，所述的氧化锌为颗粒状结构，其粒径为100～900nm，氮化硼为片状结构，其厚度为20～30nm，直径为200～500nm。
3.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤1中超声分散仪的功率为420～1000W，超声时间5～7h，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420～1000W，搅拌时间2～3h，离心转速6000～8000r/min，离心时间10～15min，烘干温度80～150℃。
4.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤2中球磨100～300r/min，球磨时间0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤3中稀盐酸的浓度为0.06mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤4中氧化锌和氮化硼球磨粉末、多巴胺、步骤3制得的Tris-HCl缓冲溶液的质量比为40：(3～4)：400，搅拌采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的功率为420～1000W，搅拌时间30～60min，搅拌后静置0.5～3h，离心转速6000～8000r/min，离心时间5～10min，烘干温度80～150℃。
7.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤5中多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯的质量比为(10～16)：40：(0.5～2)，设定双辊混炼机的转速25～30r/min，开炼温度100～110℃，首先三元乙丙橡胶放入双辊混炼机中开练30～40min，然后将多巴胺复合氧化锌和氮化硼的混合粉末分2～5次分批次放入双辊混炼机中开练20～50min，最后再放入过氧化二异丙苯，混炼30～40min，直至均匀，得到固体掺杂三元乙丙橡胶。
8.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤5中三元乙丙橡胶的型号为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P。
9.根据权利要求1所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤6中固体掺杂三元乙丙橡胶室温下静置18～24h，热压硫化采用平板硫化仪，首先在120℃热压10～15min，然后在170℃热压15～20min，热压强度为15～20Mpa，热压硫化的过程中进行排气，控制每隔2～3min将热压强度降至0Mpa，10s后再将热压强度升至15Mpa。
10.一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料，其特征在于：根据权利要求1-9任一项所述的一种三元乙丙橡胶基电缆附件材料的制备方法得到。
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