CN108163840A - 碳纳米管提纯方法、薄膜晶体管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管的提纯方法，包括：取混合有金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的单壁碳纳米管加入含有小分子化合物的有机溶剂中，超声分散，得到碳纳米管悬浊液；将所述碳纳米管悬浊液进行离心处理以去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁纳米管上清液。本发明还提供一种薄膜晶体管的制备方法，包括：在基板上形成底栅极以及覆盖所述底栅极的底栅绝缘层；用半导体性的单壁纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层；在所述有源层的相对两端分别形成源极和漏极；在所述源极和漏极上依次形成顶栅绝缘层、顶部栅极和钝化层。本发明还提供一种薄膜晶体管。
Description
技术领域
本发明涉及显示器制造技术领域，特别涉及一种碳纳米管提纯方法、薄膜晶体管及制备方法。
背景技术
近年来，碳纳米薄膜晶体管(CNT-TFT，Carbon Nanotube Thin Film Transitor)因其高迁移率、高透明度以及高弹性的特点吸引了众多显示器领域研究人员的眼球。
一般来说，CNT-TFT都是由网络状碳纳米管薄膜制备而来。其中，单壁碳纳米管(SWCNT，Single-Walled Carbon Nanotube)在合成过程中会有金属性单壁碳纳米管(m-SWCNT，metallic Single-Walled Carbon Nanotube)和半导体性单壁碳纳米管(sc-SWCNT，Semiconductor Single-Walled Carbon Nanotube)混杂。m-SWCNT用来制备纳米尺度的电极，而sc-SWCNT则是高迁移率和开关比的导电沟道，且不同直径的sc-SWCNT的带隙也会有所不同，带隙分布宽窄的不同会导致制备出来的CNT-TFT的导电性能会大大降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管提纯方法，用于制备高性能场效应的碳纳米薄膜晶体管。
本发明还提供一种碳纳米薄膜晶体管及其制备方法。
本发明所述种碳纳米管的提纯方法，包括：
取混合有金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的单壁碳纳米管加入含有小分子化合物的有机溶剂中，超声分散，得到碳纳米管悬浊液；
将所述碳纳米管悬浊液进行离心处理以去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液。
其中，在取混合有金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的单壁碳纳米管加入含有小分子化合物的有机溶剂中，超声分散，得到碳纳米管悬浊液的过程中，在冰水浴的条件下进行超声分散。
其中，在将所述碳纳米管悬浊液进行离心处理以去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液的过程中，在离心机中对所述碳纳米管悬浊液进行离心处理。
其中，所述碳纳米管的提纯方法包括：
取电弧法制备的碳纳米管溶于含有小分子化合物的甲苯溶液中，在冰水浴条件下，超声分散20min～40min，得到碳纳米管悬浊液，其中碳纳米管和小分子化合物的质量比为1～3；
将所述碳纳米管悬浊液在20kg～30kg的离心力下高速离心20min～40min，去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液。
其中，所述小分子化合物包括1,4-双(蒽-9-甲硫基)-对二甲苯、1-(芘-1-甲氧基)-4-(蒽-1-甲氧基)-对二甲苯、1-(芘-1-甲硫基)-4-(芘-1-甲硫基)-对二甲苯、1-(苯并芘-1-甲氧基)-4-(苯并芘-1-甲氧基)-对二甲苯。
本发明所述薄膜晶体管的制备方法，包括：
在基板上形成底栅极以及覆盖所述底栅极的底栅绝缘层；
用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层；
在所述有源层的相对两端分别形成源极和漏极；
在所述源极和漏极上依次形成顶栅绝缘层、顶部栅极和钝化层。
其中，在基板上形成底栅极以及覆盖所述底栅极的底栅绝缘层之后，用有机溶液浸泡冲洗所述基板，并在50℃～100℃下烘干。
其中，在用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层的过程中，所述有源层通过提拉沉积的方式形成。
其中，所述用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层的过程在充满保护气体的气氛中进行。
本发明所述薄膜晶体管，包括：
在基板上依次形成的底栅极和底栅绝缘层；
在所述底栅绝缘层上形成的有源层，所述有源层由权利要求1提纯的碳纳米管制成；
位于所述有源层两端的源极和漏极；
覆盖所述源极和漏极的顶栅绝缘层、顶部栅极、钝化层；
以及接触孔。
本发明采用了本发明所述单壁碳纳米管提纯方法得到了的半导体性碳纳米管，由于提纯得到的半导体性碳纳米管带隙分布窄，用高纯度的半导体性碳纳米管作为有源层制备得到了具有高性能场效应的碳纳米薄膜晶体管。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的单壁碳纳米管的提纯方法流程图。
图2是本发明所述的薄膜晶体管的制备方法流程图。
图3是本发明所述的薄膜晶体管的膜层结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种半导体性单壁碳纳米管的提纯方法，包括：
S101，取混合有金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的单壁碳纳米管加入含有小分子化合物的有机溶剂中，超声分散，得到碳纳米管悬浊液。
具体的，所述单壁碳纳米管可以是采用激光蒸发法、电弧放电法或化学气相沉积等方法制备得到的，所述单壁碳纳米管中包括金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管。半导体性的碳纳米管在会被溶解在有机溶剂中的小分子化合物包裹，其中，小分子化合物的通式为稠环芳烃-苯环-稠环芳烃(PAH-B-PAH，Polycyclic AromaticHydrocarbon-Benzene-Polycyclic Aromatic Hydrocarbon)，其化学结构通式如下所示：
所述稠环芳烃(PAN)即上述结构通式中的R1和R2包括且不限于芘、蒽、苯并芘、萘、丁省、菲和萘嵌苯等五个苯环之内的稠环芳烃，所述稠环芳烃的化学结构式如下所示：
具体的，所述PAH-B-PAH包括且不限于1,4-双(蒽-9-甲硫基)-对二甲苯、1-(芘-1-甲氧基)-4-(蒽-1-甲氧基)-对二甲苯、1-(芘-1-甲硫基)-4-(芘-1-甲硫基)-对二甲苯、1-(苯并芘-1-甲氧基)-4-(苯并芘-1-甲氧基)-对二甲苯，所述小分子化合物的具体化学结构式如下：
可以溶解小分子化合物的有机溶剂包括且不限于甲苯溶液。对混合油单壁碳纳米管和小分子化合物的有机溶剂在冰水浴条件下进行超声分散，可有效防止所述有机溶剂在超声过程中大量挥发，当所述小分子化合物和所述单壁碳纳米管在所述有机溶剂中超声分散孵化后，所述小分子化合物通过与半导体性的单壁碳纳米管有选择性的包裹复合，使半导体性的单壁碳纳米管在所述有机溶剂中溶解分散性增强。本实施例中，取电弧法制备的碳纳米管溶于含有小分子化合物的甲苯溶液中，在冰水浴的条件下，超声分散20min～40min，得到碳纳米管悬浊液，碳纳米管和小分子化合物的质量比为1～3。
优选的，在本实施例中，取4mg电弧法制备的碳纳米管，溶于20ml含有2mg小分子化合物的甲苯溶液中，在冰水浴的条件下，超声分散30min，得到碳纳米管悬浊液。
S102，将所述碳纳米管悬浊液进行离心处理以去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液。
具体的，所述碳纳米管悬浊液在离心机中高速离心之后，金属性的单壁碳纳米管和非晶态碳化物沉淀在溶液底部，而半导体性的单壁碳纳米管则被小分子化合物包裹溶解在有机溶剂中，从而可以通过将上清液和底部沉淀物分离来实现金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的分离。可以从离心管中取出上清液，去掉底部的溶液中的金属性单壁碳纳米管和非晶态碳杂质，从而得到高含量的半导体性单壁碳纳米管，用于构建碳纳米管薄膜晶体管。本实施例中，所述碳纳米管悬浊液经20kg～30kg的离心力下高速离心20min～40min后，用注射器从离心管中取出上清液，去掉离心管底部金属性单壁碳纳米管和非晶态碳杂质，得到高含量的半导体性单壁碳纳米管溶液。
请参阅图2，本发明还提供一种薄膜晶体管的制备方法，包括：
S201，在基板上形成底栅极以及覆盖所述底栅极的底栅绝缘层。
具体的，所述基板包括且不限于石英基板、玻璃基板或柔性塑料基板。本实施例中，基板为玻璃基板，在玻璃基板上用物理气相沉积法先溅射上Mo膜，后溅射上Cu膜共同形成第一金属膜，再采用光刻处理形成Mo/Cu底栅极，再在底栅极上采用等离子增强化学沉积的方法覆盖上200nm厚的SiO2作为底栅绝缘层，再用丙酮、甲醇和异丙醇浸泡冲洗掉杂质，在50℃～100℃下烘干。其中，所述底栅极的材料包括且不限于Al、Ag、Cu、Mo或Ti等一种或多种导电材料，所述底栅绝缘层的材料包括且不限于SiO2、Al2O3、SiNx、HfO2或离子凝胶等材料。所述底栅极和所述栅极绝缘层的形成方法包括且不限于等离子增强化学沉积(PECVD，Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)等沉积方法。
S202，用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层。
本实施例中，所述单壁纳米管上清液由上述半导体性单壁碳纳米管的提纯方法制备得到，在充有保护气体的手套箱中将S201中的制备的基板浸入到所述半导体性的单壁纳米管上清液中，通过多次提拉沉积技术，形成均匀的碳纳米管有源层，再以光刻技术与氧气等离子体刻蚀出碳纳米管沟道后置于电子束蒸镀机中。
S203，在所述有源层的相对两端分别形成源极和漏极。
本实施例中，用电子蒸镀技术在底栅绝缘层上先镀上一层Mo膜，接着蒸镀一层Cu膜，再蒸镀一层Mo膜共同形成由Mo/Cu/Mo三层膜构成的第二金属层，再通过光刻技术把第二金属层图案化，形成源漏极，可以理解的是，在光刻过程中采用不同的掩膜板可制备出不同沟道长宽比的晶体管沟道。其中，所述源漏极的材料包括且不限于Al、Ag、Cu、Mo或Ti等一种或多种导电材料。
S204，在所述源极和漏极上依次形成顶栅绝缘层、顶部栅极和钝化层。
本实施例中，在步骤S203中制备的样品上用化学气相沉积法覆盖上300nm厚的SiO2薄膜作为顶栅绝缘层；在荫罩的作用下先蒸镀上一层Mo膜，再蒸镀上一层Cu膜，所述Mo/Cu膜层形成顶部栅极；接着用化学气相沉积法覆盖上SiO2作为钝化层。其中，所述顶栅绝缘层和钝化层的形成方法包括化学气相沉积或物理气相沉积，且顶栅绝缘层的形成厚度不作具体限制，以本领域技术人员了解的能够实现本发明目的的技术特征为依据。所述顶栅绝缘层的材料包括且不限于SiO2、Al2O3、SiNx、HfO2或离子凝胶等材料，所述顶部栅极的材料包括且不限于Al、Ag、Cu、Mo或Ti等一种或多种导电材料，所述钝化层的材料包括且不限于SiO2、磷硅玻璃、Si3N4或Al2O3等材料。
进一步的，在所述顶栅绝缘层上依次通过涂布光刻胶、曝光、蚀刻和去光阻制备出接触孔，得到双栅极碳纳米薄膜晶体管。
本发明所述薄膜晶体管的制备过程中采用了高纯度的半导体性碳纳米管制备有源层，制备得到了高性能场效应的碳纳米薄膜晶体管。
请参阅图3，本发明还提供一种薄膜晶体管100，由上述薄膜晶体管的制备方法制备得到，用于制备显示面板。如图3所示，所述薄膜晶体管100包括：在基板10上依次形成的底栅极20和底栅绝缘层30；在所述底栅绝缘层30上形成的有源层40；位于所述有源层40两端的源极和漏极50；覆盖所述源极和漏极50的顶栅绝缘层60、顶部栅极70、钝化层80；以及接触孔90。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种碳纳米管的提纯方法，其特征在于，包括：
取混合有金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的单壁碳纳米管加入含有小分子化合物的有机溶剂中，超声分散，得到碳纳米管悬浊液；
将所述碳纳米管悬浊液进行离心处理以去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液。
2.如权利要求1所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，在取混合有金属性的单壁碳纳米管和半导体性的单壁碳纳米管的单壁碳纳米管加入含有小分子化合物的有机溶剂中，超声分散，得到碳纳米管悬浊液的过程中，在冰水浴的条件下进行超声分散。
3.如权利要求1所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，在将所述碳纳米管悬浊液进行离心处理以去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液的过程中，在离心机中对所述碳纳米管悬浊液进行离心处理。
4.如权利要求1～3任一项所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，所述碳纳米管的提纯方法包括：
取电弧法制备的碳纳米管溶于含有小分子化合物的甲苯溶液中，在冰水浴条件下，超声分散20min～40min，得到碳纳米管悬浊液，其中碳纳米管和小分子化合物的质量比为1～3；
将所述碳纳米管悬浊液在20kg～30kg的离心力下高速离心20min～40min，去除碳纳米管悬浊液的沉积物，得到半导体性的单壁碳纳米管上清液。
5.如权利要求1所述的碳纳米管的提纯方法，其特征在于，所述小分子化合物包括1,4-双(蒽-9-甲硫基)-对二甲苯、1-(芘-1-甲氧基)-4-(蒽-1-甲氧基)-对二甲苯、1-(芘-1-甲硫基)-4-(芘-1-甲硫基)-对二甲苯、1-(苯并芘-1-甲氧基)-4-(苯并芘-1-甲氧基)-对二甲苯。
6.一种薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括：
在基板上形成底栅极以及覆盖所述底栅极的底栅绝缘层；
用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层；
在所述有源层的相对两端分别形成源极和漏极；
在所述源极和漏极上依次形成顶栅绝缘层、顶部栅极和钝化层。
7.如权利要求6所述的薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，在基板上形成底栅极以及覆盖所述底栅极的底栅绝缘层之后，用有机溶液浸泡冲洗所述基板，并在50℃～100℃下烘干。
8.如权利要求6所述的薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，在用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层的过程中，所述有源层通过提拉沉积的方式形成。
9.如权利要求6所述的薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述用半导体性的单壁碳纳米管上清液在所述底栅绝缘层上形成有源层的过程在充满保护气体的气氛中进行。
10.一种薄膜晶体管，其特征在于，包括：
在基板上依次形成的底栅极和底栅绝缘层；
在所述底栅绝缘层上形成的有源层，所述有源层由权利要求1提纯的碳纳米管制成；
位于所述有源层两端的源极和漏极；
覆盖所述源极和漏极的顶栅绝缘层、顶部栅极、钝化层；
以及接触孔。
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