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CN1081650C - 缩聚物,尤其是聚酰胺6,6后冷凝的方法 - Google Patents

缩聚物,尤其是聚酰胺6,6后冷凝的方法 Download PDF

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Abstract

一种使缩聚物、尤其是聚酰胺6.6粒料在流化床反应器(1)内、在以氮气(N2)作为气体载体条件下进行单级后冷凝的方法，其中，温度为20-230℃的气体载体的分流从其主流中分离出来，并通过一个供入水的气体洗涤塔(15)，以使被调节湿度的气体载体的分流在其露点达到10-80℃(100%相对湿度)时被送回到气体载体主流中。在粒料冷却阶段，停止供入气体载体分流。冷却之后，粒料可被排出并直接再利用。利用本发明的方法，不仅使聚合物获得所希望的粘度，而且可获得对再加工重要的、精确规定的湿度。

Description

缩聚物，尤其是聚酰胺6.6后冷凝的方法
本发明涉及一种使缩聚物，尤其是聚酰胺6.6粒料在流化床反应器内、在以氮气(N2)作为气体载体条件下进行单级后冷凝(Nachkondensation)的方法。
为了用缩聚物制造用于工业纱的长丝，要求在固体状态下进行热后处理，以调节其聚合度，这种称之为后冷凝的热处理通常已为人熟知。在聚酰胺6.6的后冷凝过程中，通常将颗粒状聚酰胺在加热真空条件下进行处理，或者，粒料被一种惰性气体，通常被干燥的氮气吹过。带有水分和杂质的惰性气体的一部分在穿过粒料床后被排出。在惰性气体循环中，通常设有脱水装置，如低温冷凝捕集器、硅胶或分子筛，以使聚合物干燥。
所有已公开的使聚酰胺6.6后冷凝的方法都需要很长的后冷凝时间，通常多于20小时。
当以固体状态后冷凝时，通常用不完全干燥的粒料开始。通过加水调整聚酰胺粒料的湿度，这已被公开。例如，在至少分为两阶段的EP-A-0092898所述方法中，首先是后冷凝，接下来，在调节湿度阶段，控制的水量在挤压机中熔化前直接加给聚酰胺。采用这种公开的方法，聚合物内的水含量在挤压前应尽可能准确地被调整。不过，向被冷却的粒料或向热挤压机内定量配水具有以下缺点，即可引起计量波动或引起所不希望的温度波动。通常，分流从挤压机到达多处这样的位置，即例如当更换喷丝嘴时必须被中断，因此，水的定量配给必须以昂贵的方式与之适应。当所制造的长丝的波动应被避免时，无论是手工操作加料，还是用泵定量配料，都太不准确。
本发明的任务是，使聚合物中所含的水，这些水通过加热粒料从聚合物中逸出，以简单方式排走。
本发明的另一任务还在于，排走所生成的反应水。
本发明的另一任务在于，给被冷却的聚合物一个确定的、预先给出的水分含量。因此，通过本发明，可以放弃在挤压机前加水。
另一任务在于，水分含量在宽的范围内可调。
另一任务在于，去除气体载体中所含的单体、低聚物及杂质。
另一任务在于，阻止由干燥氮气代替湿润氮气可能发生的不必要氮气消耗。
按照本发明，上述任务将通过以下方式完成，即温度为20-230℃的气体载体分流从其主流中分离出来，并通过一个加水的气体洗涤塔，以使露点为10-80℃(100％相对湿度)的被调节湿度的气体载体分流被送回到气体载体主流中。
主要的优点在于，当将热的气体载体分流引入水中时，所有的可凝聚和可再升华组分，如低聚物，在冷却过程中首先沉积在水中。同时，被如此洗涤的气体载体的温度通过洗涤塔内水的温度自动地被预先给出，由此，进入反应器的回流的露点也能被准确调整(饱和)。反应器内的露点随着过程向前的进行自动与洗涤器头部温度相适应。
还具有另外的特别优点，即调节可很简单地实现。因此，在流化床反应器内，粒料湿度在整个后冷凝过程中，在压力比率恒定条件下经露点能以很简单方式被控制。
当气体载体以20-230℃，最好是40-200℃的温度进入气体洗涤塔时，它们被冷却，而干扰熔压的杂质，如单体和低聚物被排出。出来的、被洗涤的和用水蒸气饱和的气体载体在从气体洗涤塔出来时的温度为10-80℃，尤其是13-40℃，最好是13-30℃，它总是在数值上与露点相一致。
因此，在后冷凝结束(由聚合物相对粘度测定，热聚合物粒料能吸收所希望的水量)之后，在粒料在流化床反应器内冷却阶段，来自被调节湿度的分流的气体载体中断给入，而仅仅主流在停止加热，即在冷却条件下继续循环。在达到所希望的出料温度之后，聚合物的水分含量已经如此迅速地调整好，以使粒料能立刻被排出。依照相应的露点，粒料的最终湿度为0.025％至0.08％，最好为0.03％至0.07％。任何所希望的粒料水分含量可通过上述这种方式借助露点准确地被调整。
令人惊奇地发现，粒料湿度在后冷凝过程结束时，即在冷却阶段之后，仅仅与冷却阶段开始时气体载体露点有关。露点本身仅仅与气体洗涤塔内的条件，尤其是洗涤温度有关。
将参照示意图对本发明方法作进一步说明。
图1表示本发明的方法示意图，
图2表示按照本发明方法的后冷凝及冷却的分布曲线。
在图1中，用符号1表示一流化床反应器。该流化床反应器1设有一个供要处理的聚合物所用的入料口2和一个供被后冷凝的聚合物所用的出料口3。在流化床反应器1的底部，设有一个用来通过热交换器5给入气体载体的压力管道。气体载体的排出在流化床反应器1的顶部借助管道6、旋风分离器7完成。在管道部分9和热交换器5之间，设有一个通风机10。另一管道11通入压力管道4，该管道通过一个阀门12通入管道部分13内，管道13连同一个气体分配装置14通入气体洗涤塔15内的底部。气体洗涤塔15在其上部具有一个管道16，该管道由一个控制阀17闭合。管道部分18由管道16通过另一个控制阀19和管道12通入气体载体流的管道部分9。在管道20内，设有一个供加入氮气用的控制阀21。一个温度可调节的冷却水循环系统归属于气体洗涤塔，它由一个底部管道22、一个泵23、一个热交换器24和一个上部管道25组成。
图2示出了本发明方法中在加热、后冷凝及冷却过程中的粒料温度和露点的分布曲线。它示出的是一种露点额定值为32℃的后冷凝粗纱在高温阶段直至粒料排出过程中的粒料温度和露点。为了视觉清楚，左边的纵坐标适用于曲线1；右边的纵坐标适用于曲线2。曲线1示出了粒料温度，而曲线2示出了露点温度分布。从曲线中可以看出，在粒料达到其195℃的最高温度略前，露点已经越过了其约40℃的最大值，此后降低并直至进入冷却阶段而实际上恒值伸展。
在运行时，向流化床反应器1内供入其水含量最高为0.4％的聚酰胺6.6粒料。潮湿的粒状聚合物通过加热去除水，气体截体的露点从而上升。由此，气体载体的露点最初可能太高。如果是这种情况，将通过气体洗涤塔使主循环脱水。流化床将借助气体载体循环来实现，在此，通风机10以超压力将气体载体吹过热交换器并通入未示出的流化床反应器1的筛底，从而吹拂粒料。在旋风分离器7之后，压力减小，它仍与通风机10的入口压力相当。同时，一支温度为190℃的气体载体分流离开压力管道4并通过管道11和管道部分13被送入气体分配装置14。气体分配装置14熏蒸气体洗涤塔内所含的水。在此，例如190℃的气体载体被冷却到40℃。在气体洗涤塔15内的水的温度借助热交换器24来控制，在此，水借助泵23通过管道22离开气体洗涤塔，并穿过热交换器24，且借助一个喷射装置通过管道25被重新输送到气体洗涤塔15的上部。单体及低聚物在气体洗涤塔15内被分离。被调节温度的气体载体在13至14℃之间通过管道16离开气体洗涤塔15，并通过管道20被送回到主循环，通风机前的管道9中。
实施例1
400公斤聚酰胺6.6粒料在一个总容积为90m3的反应器内，在湍流条件下按图2所示时间曲线被加热到195℃。此刻，气体载体分流被输送通过气体洗涤器、此时水温为32℃。在约2小时的时间内，保持作业温度，同时，露点达到所希望的值32℃。此时，分流被停止并被冷却。在冷却过程中，氮气中所含的水被聚酰胺6.6吸收。冷却之后，粒料的最终湿度为0.055％，其精确度好于0.003％。
实施例2
在实施例2中，同样数量的聚酰胺6.6在湍流条件下、按照近似于图2所示的时间曲线被加热到189℃。在恒定高温阶段，其露点在所希望的、且由洗涤器温度所预定的值13℃附近波动。此后被冷却。结果，粒料的最终湿度为0.033％，其精确度小于±0.003％。
其结果列于下表中。
表：
  试验编号     露点[℃]   相对粘度[RV]     温度[％]
    1     13.0     75.6     0.033
    2     13.0     93.5     0.026
    3     25.0     76.0     0.045
    4     32.0     75.6     0.055
    5     38.0     91.5     0.070
从表中可以看出，粒料湿度可在宽范围内以简单方式借助露点被调节。与此相反，粘度则随粒料温度的时间曲线而改变。
按照本发明的方法，初次使后冷凝和调湿(调整所希望的粒料温度)能以一个工艺步骤进行。后冷凝时产生的气态副产品及尘粒以简单方式即时从工艺过程中去除。尤其是，粒料水分的均匀分布仅仅通过在高温下调整湿度水平就被达到。此外，通过作为气体载体的氮气被不断地再循环并仅须补充很少的可能由于不密封及温度影响引起的损失量，从而在生产成本方面大大降低了其费用。
通过本发明，有关聚合物水量平衡的多个工艺步骤在后冷凝期间被同时完成。由此，不仅可以避免在挤压机前加水，而且，后冷凝、干燥、粒料的湿度调节及杂质的部分去除等工艺步骤同时被进行。因此也可以节省大量的氮气。总之，利用本发明，整个工艺过程变得更高效和更经济。

Claims (3)

1.一种使聚酰胺6.6粒料在流化床反应器(1)内、在以氮气作为气体载体条件下进行单级后冷凝的方法，其特征是，温度为20-230℃的气体载体分流从其主流中分离出来，并通过一个被加入水的气体洗涤塔(15)，以使露点达到10-80℃的被调节湿度的气体载体分流被输送回到气体载体主流中。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是，在粒料冷却阶段，停止气体载体分流的给入。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是，在排料时，粒料最终湿度的控制借助气体载体的露点来完成，其中，粒料湿度应在误差小于±0.003％条件下测量。
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