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CN108164697A - 天冬聚脲树脂合成新方法 - Google Patents

天冬聚脲树脂合成新方法 Download PDF

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CN108164697A CN201710914443.5A CN201710914443A CN108164697A CN 108164697 A CN108164697 A CN 108164697A CN 201710914443 A CN201710914443 A CN 201710914443A CN 108164697 A CN108164697 A CN 108164697A
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郭文祥
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G71/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a ureide or urethane link, otherwise, than from isocyanate radicals in the main chain of the macromolecule
    • C08G71/02—Polyureas

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种天冬聚脲树脂合成新方法，涉及化工技术领域，该方法分为两个阶段：第一阶段，通过严格控制原材料的配方和工艺，促成多官能团有机伯胺跟二烷基马来酸酯进行反应。第二阶段，通过严格对第一阶段合成的物料进行特殊工艺的再处理，得到高转化率的目标产物‑天冬聚脲树脂。用这种方法合成树脂有以下改进：1、合成时间短，提高生产效率，降低了能耗；2、产品转化率高，不含有机伯胺和二烷基马来酸酯单体，更加环保。天冬聚脲树脂成膜后涂膜致密，防护性能大幅度提高。天冬聚脲树脂主要应用在对防水，防腐，耐候性要求严苛的户外涂层上。

Description

天冬聚脲树脂合成新方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种天冬聚脲树脂合成新方法。
背景技术
现在环境污染严重，国家下大决心治理。传统的油性产品VOC排放大幅度超标，发展水性、高固含产品刻不容缓。中国社会正全面迈向现代化，人们对生活的品质要求越来越高。本产品具有优异的性能，防护时间长，符合产业发展的方向。目前市场的同类产品生产周期长，一般至少7天合成时间，能耗高，交货时间长，成本居高不下。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种天冬聚脲树脂合成新方法，100％固含，不含溶剂、且粘度低，符合环保要求，产品合成时间短，大约8小时左右，生产效率高。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：
该天冬聚脲树脂合成新方法包括如下步骤：
(1)将多官能团有机伯胺慢慢滴加至过量的二烷基马来酸酯中(过量总投量的30％)，边搅拌边降温，滴加过程控制温度不超过60℃，滴加完50℃保温8小时，8小时后取样检测，当检测不到伯胺的残留时视为反应完全，终止合成，产物作为半成品进入下一个生产工段；
(2)将合成好的半成品加入旋转蒸发器或分子蒸馏仪，在真空度10Pa以下、温度80～100℃的条件下将半成品或涂或刮成薄膜，半成品中的二烷基马来酸酯被迅速汽化并进入冷凝器中，变成液体后被收集在一起，重新作为原材料再进行合成，目标产物-聚天门冬氨酸酯树脂便得到了提纯。
采用以上技术方案的有益效果是：该天冬聚脲树脂合成新方法合成时间短，提高生产效率，降低了能耗。天冬聚脲树脂转化率高，不含有机伯胺和二烷基马来酸酯单体，更加环保。天冬聚脲树脂成膜后涂膜致密，防护性能大幅度提高。天冬聚脲树脂主要应用在对防水，防腐，耐候性要求严苛的户外涂层上。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
图1是天冬聚脲树脂的化学结构示意图；
图2是本发明天冬聚脲树脂合成新方法的化学原理图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明天冬聚脲树脂合成新方法的优选实施方式。
图1和图2出示本发明天冬聚脲树脂合成新方法的具体实施方式：
如图2所示，该天冬聚脲树脂合成新方法包括如下步骤：
(1)将多官能团有机伯胺慢慢滴加至过量的二烷基马来酸酯中(过量总投量的30％)，边搅拌边降温，滴加过程控制温度不超过60℃，滴加完50℃保温8小时，8小时后取样检测，当检测不到伯胺的残留时视为反应完全，终止合成，产物作为半成品进入下一个生产工段；
(2)将合成好的半成品加入旋转蒸发器或分子蒸馏仪，在真空度10Pa以下、温度80～100℃的条件下将半成品或涂或刮成薄膜，半成品中的二烷基马来酸酯被迅速汽化并进入冷凝器中，变成液体后被收集在一起，重新作为原材料再进行合成，目标产物-聚天门冬氨酸酯树脂便得到了提纯。
图1为天冬聚脲树脂的化学结构示意图，其中X代表脂肪族碳链或环脂族碳链。
由过量的二烷基马来酸酯跟不同多官能团有机伯胺反应，通过严格控制温度、严格检测伯胺含量完成整个合成过程。由于二烷基马来酸酯大大过量，伯胺很容易反应完全，合成进行到8小时后检测不到伯胺的残留。如果按常规的伯胺与马来酸酯当量比1∶1设计，在合成后期，反应将很难继续进行，1个月以后尚能检测出伯胺残留。而残留的伯胺极大的影响产品应用。将上面的反应产物加入旋转蒸发器或分子蒸馏仪，通过对真空度和温度的控制蒸除过量的二烷基马来酸酯，便得到目标产物：天冬聚脲树脂。
该天冬聚脲树脂合成新方法合成时间短，提高生产效率，降低了能耗。天冬聚脲树脂转化率高，不含有机伯胺和二烷基马来酸酯单体，更加环保。天冬聚脲树脂成膜后涂膜致密，防护性能大幅度提高。天冬聚脲树脂主要应用在对防水，防腐，耐候性要求严苛的户外涂层上。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种天冬聚脲树脂合成新方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将多官能团有机伯胺慢慢滴加至过量的二烷基马来酸酯中(过量总投量的30％)，边搅拌边降温，滴加过程控制温度不超过60℃，滴加完50℃保温8小时，8小时后取样检测，当检测不到伯胺的残留时视为反应完全，终止合成，产物作为半成品进入下一个生产工段；
(2)将合成好的半成品加入旋转蒸发器或分子蒸馏仪，在真空度10Pa以下、温度80～100℃的条件下将半成品或涂或刮成薄膜，半成品中的二烷基马来酸酯被迅速汽化并进入冷凝器中，变成液体后被收集在一起，重新作为原材料再进行合成，目标产物-聚天门冬氨酸酯树脂便得到了提纯。
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