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CN108164255A - 一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 Download PDF

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CN108164255A CN201810202054.4A CN201810202054A CN108164255A CN 108164255 A CN108164255 A CN 108164255A CN 201810202054 A CN201810202054 A CN 201810202054A CN 108164255 A CN108164255 A CN 108164255A
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Abstract

本发明涉及一种以氧化铝、粘土、石英为主要原料，利用料浆触变性制备高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的方法，包括：配置粉料A：氧化铝50％～80％，石英10％～30％，粘土10％～20％，溶液B：CMC 0.4～0.6％(外加)、阿拉伯树胶0.5～0.7％(外加)、自来水，有机轻质微球作为成孔剂；将混合粉料A、水溶液B和成孔剂混合得到陶瓷料浆；将陶瓷料浆浇注于石膏模具中固化成型，经坯体干燥和坯体烧成得到高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷。本发明制备的氧化铝多孔陶瓷具有制备工艺简单、所用原料及试剂无毒的优点，并且产品闭气孔率大于65％，抗压强度大于17MPa。

Description

一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法。该多孔陶瓷主要用作各类高温环境下的隔热材料，属于隔热材料领域和多孔材料技术领域。
背景技术
多孔陶瓷具有气孔率高、热导率低、质量轻、耐高温、耐腐蚀等特性，是理想的隔热材料。氧化铝多孔陶瓷制备原料易得、价格低廉，具有较高的室温和高温强度，耐火温度在800℃以上，且质量轻，施工过程无粉尘，是一种绿色隔热材料，可广泛代替目前常见的有机隔热材料、矿棉保温板、陶瓷纤维板等。要获得优良的隔热性能，要求氧化铝多孔陶瓷具有较高闭气孔率，有效阻隔传导对流和辐射传热。
目前，常用的多孔陶瓷制备方法有添加造孔剂法、添加发泡剂法、溶胶-凝胶法等。如，美国在国际公开的专利《Crosslinked Starches For Pore Forming In Ceramics》(WO2015/057805 A2)公布了一种以化学组成主要为氧化铝或二氧化硅或二氧化钛的混合料为原料，淀粉为成孔剂，水为溶剂，并添加交联剂采用挤出成型法制备多孔陶瓷，淀粉作为成孔剂限制了多孔陶瓷的气孔率，总气孔率最高未超过70％。美国发明专利《PorousCeramic Bodies And Process For Their Preparation》(US2015/0125600 A1)公布了一种利用包覆造孔剂法制备闭孔陶瓷的方法，直径为5.6μm的CaCO3作为造孔剂，并在其表面涂覆聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液中可包含不同长径比的纤维。将粘土混合物、伟晶花岗岩、包覆处理的成孔剂混合均匀后，经成型、干燥，在1100℃下烧成后制备出多孔陶瓷，此方法制备的多孔陶瓷，闭气孔率远远高于开气孔率，但是闭气孔率不超过25％。中国发明专利《闭气孔发泡陶瓷保温板的制备方法》(CN 102603357 A)公布了一种添加发泡剂制备闭气孔陶瓷的制备方法，主要原料有粉煤灰、宁海土微粉、玻璃粉、滑石粉，发泡剂有碳化硅微粉、芒硝粉、石膏微粉，此方法制备的多孔陶瓷闭气孔率达75％以上，但抗压强度不超过1MPa。中国发明专利《一种利用凝胶-发泡法制备氧化铝多孔陶瓷》(CN 102432332 A)公布了一种利用凝胶-发泡法制备高性能氧化铝多孔陶瓷的方法，此方法使用了有机单体、交联剂、分散剂、烧结助剂、发泡剂和稳泡剂，添加剂的种类较多致使工艺较为复杂，且有机单体N-羟甲基丙烯酰胺和交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺均为低毒试剂，发泡剂为十二烷基苯磺酸钠，具有微毒性质。综上所述，如何在不使用低毒、微毒化学试剂条件下，以简便工艺制备出闭气孔率高且抗压强度高的氧化铝多孔陶瓷，成为研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，该多孔陶瓷生产过程绿色无毒且工艺简便，具有闭气孔率高、抗压强度高的优势。为了实现上述目的，本发明的技术方案是，一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
①原料配比：
粉料A：氧化铝含量为50％～80％，石英含量为10％～30％，粘土含量为10％～20％；
溶液B：增稠剂CMC(羧甲基纤维素)占粉料A质量的0.4～0.6wt％，悬浮剂阿拉伯树胶占粉料A的0.5～0.7wt％，溶剂为自来水；
成孔剂有机轻质微球：其添加量为粉料A质量的0.8～1.5wt％；
②料浆制备及成型：将粉料A与溶液B混合，得到料浆，将成孔剂加入料浆中搅拌，使成孔剂均匀分布于料浆中且不上浮，得到带成孔剂的料浆，最后将带成孔剂的料浆浇注到石膏模具中固化得到坯体；
③坯体干燥：先将脱模后的坯体在40℃环境下干燥5～7h，随后在60℃环境下干燥5～7h，最后在90℃环境下干燥10～12h；
④坯体烧成：设定如下烧成制度：当温度低于1000℃时，升温速率为3～5℃/min，当温度高于1000℃时，升温速率为1～3℃/min，最高烧成温度在1300～1500℃，烧制时间10～18h。
优选地，步骤①中，粉料A中原料球磨后过325目筛，所有原料颗粒尺寸控制在45～60μm。
优选地，步骤①中，粘土原料中需要有颗粒形貌为板状。
优选地，步骤①中：粘土为苏州土、北海高岭土、澳洲黏土中的一种或多种的混合物。
优选地，步骤①中：成孔剂可选择任意有机轻质微球。
优选地，步骤②所得料浆中自来水的质量分数为30％～40％。
一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷，采用上述的方法制备得到。
按国家标准GB/T 4740-1999《陶瓷材料抗压强度试验方法》测试，本发明所得氧化铝多孔陶瓷抗压强度为5～17MPa；经测试本发明的氧化铝多孔陶瓷热导率≤0.6W/(m·K)，均符合GB/T 3995-2014《高铝质隔热耐火砖》的要求。根据阿基米德原理，测得本发明的氧化铝多孔陶瓷总气孔率大于80％，闭气孔率最高大于65％。
本发明的氧化铝多孔陶瓷适合用于高温环境下(800℃以上)防火隔热。
本发明的有益效果在于：
1、所用原料及试剂无毒且制备工艺简便。本实验所用原料及试剂均无毒，粘土矿物颗粒的板面往往带有负电荷，端面带有一定的正电荷，端面与板面互相吸引，形成棚架结构，从而使陶瓷料浆具有较大触变性，粘土赋予料浆的触变性实现成孔剂在氧化铝多孔陶瓷料浆中的原位固定，料浆触变性越大，在相同时间内料浆粘度增加程度越大，较大的粘度使得PS球在料浆中获得足够大的摩擦力。PS球的重力、料浆对PS球的摩擦力及浮力三力平衡，从而实现了料浆对PS球的原位固定。通过注浆成型法固化，经干燥、烧成后可制得氧化铝多孔陶瓷。
2、闭气孔率高且抗压强度高。本发明制备的氧化铝多孔陶瓷原料中含有氧化铝、粘土及石英。本发明制备的产品氧化铝含量较高，在高温作用下有莫来石生成，赋予产品良好的抗压强度，最高可达17MPa以上。成孔剂在料浆中分散均匀，固化后独立分布于坯体中，经高温烧成后得到孤立闭气孔，因此具有高闭气孔率。均匀分布的气孔也使得氧化铝多孔陶瓷抗压强度较高。
附图说明
图1是实例1～3中苏州土的扫描电镜图，苏州土颗粒较细，颗粒形貌主要为短棒状和片状，活性边表面多，形状对称性差，会使料浆具有较大触变性；
图2是实例3所制备的氧化铝多孔陶瓷SEM形貌图，样品气孔独立地均匀分布，因此闭气孔率较高。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，它包括如下步骤：
①原料处理：将原料球磨后过325目筛，所有原料颗粒大小控制在45～60μm；
②原料配比：各原料所占质量百分数为：氧化铝50％，石英30％，苏州土10％，澳洲粘土10％，CMC 0.6％(外加)，阿拉伯树胶0.7％(外加)，成孔剂添加量为1.1g/(100g粉料)；
③原料混合：将氧化铝、石英、苏州土、澳洲粘土按照配比球磨2h后备用，标记为粉料A；自来水质量占料浆总质量的40％，按照原料配比称取相应质量的CMC、阿拉伯树胶溶解于自来水中备用，标记为溶液B；将粉料A与溶液B混合30min，得到料浆。将成孔剂加入料浆中搅拌30min，使成孔剂均匀分布于料浆中且不上浮，得到带成孔剂的料浆；
所述成孔剂为PS球(球状聚苯乙烯微球)；
④注浆成型：将带成孔剂的料浆缓慢浇注到石膏模具中，浇注过程中要及时补浆，待液面不再变化时停止浇注，固化后得到坯体；
⑤坯体干燥：先将固化好的坯体进行脱模，再将脱模后的坯体在40℃环境下干燥5h，随后在60℃环境下干燥5h，最后在90℃环境下干燥10h；
⑥坯体烧成：将干燥好的坯体放入梭式窑内，经1300℃烧成后制得氧化铝多孔陶瓷。
经测试，本发明的氧化铝多孔陶瓷抗压强度为7.26MPa。总气孔率为81.42％，闭气孔率为42.06％。热导率为0.56W/(m·K)。说明本发明具有良好的耐高温隔热性能。
实施例2：
一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，它包括如下步骤：
①原料处理：将原料球磨后过325目筛，所有原料颗粒大小控制在45～60μm；
②原料配比：各原料所占质量百分数为：氧化铝60％，石英20％，苏州土10％，北海高岭土10％，CMC 0.6％(外加)，阿拉伯树胶0.6％(外加)，成孔剂添加量为1.2g/(100g粉料)；
③原料混合：将氧化铝、石英、苏州土、北海高岭土按照配比球磨2h后备用，标记为粉料A；自来水质量占料浆总质量的40％，按照原料配比称取相应质量的CMC、阿拉伯树胶溶解于自来水中备用，标记为溶液B；将粉料A与溶液B混合30min，得到料浆。将成孔剂加入料浆中搅拌30min，使成孔剂均匀分布于料浆中且不上浮，得到带成孔剂的料浆；
所述成孔剂为PS球(球状聚苯乙烯微球)；
④注浆成型：将带成孔剂的料浆缓慢浇注到石膏模具中，浇注过程中要及时补浆，待液面不再变化时停止浇注，固化后得到坯体；
⑤坯体干燥：先将固化好的坯体进行脱模，再将脱模后的坯体在40℃环境下干燥5h，随后在60℃环境下干燥5h，最后在90℃环境下干燥10h；
⑥坯体烧成：将干燥好的坯体放入梭式窑内，经1400℃烧成制得氧化铝多孔陶瓷。
经测试，本发明的氧化铝多孔陶瓷抗压强度为11.57MPa。总气孔率为85.38％，闭气孔率为45.27％。热导率为0.52W/(m·K)。说明本发明具有良好的耐高温隔热性能。
实施例3：
一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，它包括如下步骤：
①原料处理：将原料球磨后过325目筛，所有原料颗粒大小控制在45～60μm；
②原料配比：各原料所占质量百分数为：氧化铝60％，石英20％，苏州土20％，CMC0.5％(外加)，阿拉伯树胶0.7％(外加)，成孔剂添加量为1.2g/(100g料)
③原料混合：将氧化铝、石英、苏州土按照一定配比球磨混合2h备用，标记为粉料A；自来水质量占料浆总质量的40％，按照原料配比称取相应质量的CMC、阿拉伯树胶溶解于自来水中备用，标记为溶液B；将粉料A与溶液B混合30min，得到料浆。将成孔剂加入料浆中搅拌30min，使成孔剂均匀分布于料浆中且不上浮，得到带成孔剂的料浆；
所述成孔剂为PS球(球状聚苯乙烯微球)；
④注浆成型：将带成孔剂的料浆缓慢浇注到石膏模具中，浇注过程中要及时补浆，待液面不再变化时停止浇注，固化后得到坯体；
⑤坯体干燥：先将固化好的坯体进行脱模，再将脱模后的坯体在40℃环境下干燥5h，随后在60℃环境下干燥5h，最后在90℃环境下干燥10h；
⑥坯体烧成：将干燥好的坯体放入梭式窑内，经1500℃烧成制得氧化铝多孔陶瓷。
经测试，本发明的氧化铝多孔陶瓷抗压强度为18.62MPa。总气孔率为88.62％，闭气孔率为65.46％。热导率为0.31W/(m·K)。说明本发明具有良好的耐高温隔热性能。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：只要保证粘土含量不变，可以以其它瘠性原料代替氧化铝或石英，均可以采用此方法制备出多孔陶瓷，凡涉及利用料浆触变性原位固定成孔剂制备多孔陶瓷的方法均视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①原料配比：粉料A：氧化铝含量为50％～80％，石英含量为10％～30％，粘土含量为10％～20％；
溶液B：增稠剂CMC占粉料A质量的0.4～0.6wt％，悬浮剂阿拉伯树胶占粉料A的0.5～0.7wt％，溶剂为自来水；
成孔剂有机轻质微球：其添加量为粉料A质量的0.8～1.5wt％；
②料浆制备及成型：将粉料A与溶液B混合，得到料浆，将成孔剂加入料浆中搅拌，使成孔剂均匀分布于料浆中且不上浮，得到带成孔剂的料浆，最后将带成孔剂的料浆浇注到石膏模具中固化得到坯体；
③坯体干燥：先将脱模后的坯体在40℃环境下干燥5～7h，随后在60℃环境下干燥5～7h，最后在90℃环境下干燥10～12h；
④坯体烧成：设定如下烧成制度：当温度低于1000℃时，升温速率为3～5℃/min，当温度高于1000℃时，升温速率为1～3℃/min，最高烧成温度在1300～1500℃，烧制时间10～18h。
2.根据权利要求1所述的一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤①中，粉料A中原料球磨后过325目筛，所有原料颗粒尺寸控制在45～60μm。
3.根据权利要求1所述的一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤①中，粘土原料中需要有颗粒形貌为短棒状和片状。
4.根据权利要求1所述的一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤①中：粘土为苏州土、北海高岭土、澳洲黏土中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤①中：成孔剂可选择任意有机轻质微球。
6.根据权利要求1所述的一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤②所得料浆中自来水的质量分数为30％～40％。
7.一种高闭气孔率氧化铝多孔陶瓷，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
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