CN108164144A - 一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，采用锡磷酸盐玻璃系统，其组分按质量百分比构成：SnO2：30～50％，P2O5：25～40％，B2O3：10～25％,ZnO：1～4％,BaO：1～3％，Na2O：0.5～2％,K2O：0.3～2％及PbO+CaO+MgO：0～12％。按照配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝坩埚于1000～1200℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。本发明在保证玻璃软化温度较低以及膨胀系数与钛合金相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了早期钛封电连接器的封接温度高，生产周期长等技术难题。
Description
技术领域
本发明属于玻璃封接制备领域，特别涉及钛合金电连接器封接所需玻璃粉的制备和应用。
背景技术
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航天发动机等领域电子技术不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化。在当今需求下，对电子元器件轻量化和抗电磁干扰能力要求也越来越高，以往以可伐合金和不锈钢为材质的电连接器及其封接材料性能已很难满足当今电子产业的需求。
钛合金具有质量轻、比强度高、耐蚀性好、耐热冲击、撞击、不产生火花等优点，其密度仅为不锈钢的1/2，且又是无磁性材料，具有质量轻、信号干扰小等优点。但钛是一种高膨胀系数的金属，线热膨胀系数达到了88×10-7/℃(25～300℃)，且其高温下容易氧化，作为电连接器时很难找到与之相匹配且具有较低封接温度、高稳定性，高绝缘性，高气密封性的封接材料。
因此，本发明针对上述问题进行了深入的研究，提供了一种新型低温高膨胀系数钛封接玻璃材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种新型低温高膨胀系数钛封接玻璃材料，及其制备和应用。本发明的钛封接玻璃具有较低的封接温度、良好的化学稳定性，绝缘性，气密封性，以及机械强度高和使用温度范围广等优点。并易于制备生产加工，节约能源，降低成本，提高经济效益的目的。
本发明的低温高膨胀系数钛封接玻璃，采用锡磷酸盐玻璃系统，其下述组分按质量百分比计构成：
SnO2：30～50％，P2O5：25～40％，B2O3：10～25％,ZnO：1～4％,BaO：1～3％，Na2O：0.5～2％,K2O：0.3～2％及PbO+CaO+MgO：0～12％。
所述的低温高膨胀系数玻璃软化点在320～420℃，转变温度在280～360℃，封接温度为400～500℃，玻璃的比重为2～3.5，玻璃的热膨胀系数为80～100×10-7/℃(25～300℃)，与钛合金膨胀系数相近，可与钛合金壳体实现匹配封接。
本发明的低温高膨胀系数钛封接玻璃制备方法，包括：
按照配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝坩埚于1000～1200℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。
本发明的低温高膨胀系数钛封接玻璃应用于钛合金电连接器的封接制备，具体制备过程包括：
(1)将上述制备所得的封接玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至300～350℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体。
(3)将钛合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接钛壳、钛插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氩气氛炉或真空炉中，在400～500℃保温30min，降至室温既得质量轻，高电阻率，高气密性的电连接器。
本发明采用锡磷酸盐玻璃系统，增加硼、钠、钾、锌、钡等元素，改进玻璃内部结构，在保证玻璃软化温度较低以及膨胀系数与钛合金相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，解决了早期钛封电连接器的封接温度高，生产周期长等技术难题。
有益效果
(1)研制出钛封接玻璃粉可应用在钛合金封接领域，具有较高的膨胀系数，可与钛合金匹配封接，以及低于早期封接材料的封接温度，良好的机械性能、化学稳定性，电绝缘性良好，并且使用温度范围大(-20～250℃)；
(2)本方法制备简单，成本低，能耗低，经济效益高，可实现工业化生产；
(3)采用适宜的封接工艺，实现电连接器紧密封接，具有优良的气密性，可在高压环境中使用，良好的电学性能可有效提高电子元器件的信号传输能力和抗干扰能力。
实施方式
实施例1：按质量百分比SnO2：46％，P2O5：30％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，CaO 1.85％，分别用氧化锡，磷酸氢二胺，硼酸，氧化锌，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1200℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨25min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需钛封接玻璃粉。
所得钛封接玻璃介电常数为6.8(1000Hz，20℃)，膨胀系数86×10-7/℃(25～300℃)，转变温度380℃，封接温度封480℃，封接接效果良好.
实施例2：按质量百分比将SnO2：40％，P2O5：36％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，MgO 1.85％，分别用氧化锡，磷酸氢二胺，硼酸，氧化锌，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化镁引入加料，配比400～450g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1100℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨25min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需钛封接玻璃粉。
所得钛封接玻璃介电常数为6.7(1000Hz，20℃)，膨胀系数90×10-7/℃(25～300℃)，转变温度362℃，封接温度封430℃，封接接效果良好。
实施例3：按质量百分比将SnO2：35％，P2O5：40％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，PbO 2.85％，分别用氧化锡，磷酸氢二胺，硼酸，氧化锌，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铅引入加料，配比400～500g料混合均匀加入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1000℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨20min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需钛封接玻璃粉。
所得钛封接玻璃介电常数为6.4(1000Hz，20℃)，膨胀系数98×10-7/℃(25～300℃)，转变温度305℃，封接温度封400℃，封接接效果良好。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，本发明的保护范围不局限于此，任何熟悉该技术的人员在本发明披露的范围内，所采用的任何变换或替换，都应涵盖在本发明的范围之内。
Claims (6)
1.一种低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，采用锡磷酸盐玻璃系统，其下述组分按质量百分比构成：
SnO2：30～50％，P2O5：25～40％，B2O3：10～25％,ZnO：1～4％,BaO：1～3％，Na2O：0.5～2％,K2O：0.3～2％及PbO+CaO+MgO：0～12％。
2.如权利要求1所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，其具体组分按质量百分比：SnO2：46％，P2O5：30％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，CaO1.85％。
3.如权利要求1所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，其具体组分按质量百分比：SnO2：40％，P2O5：36％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，MgO1.85％。
4.如权利要求1所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃，其具体组分按质量百分比：SnO2：35％，P2O5：40％，B2O3：18％，ZnO：1.75％，BaO：1.5％，Na2O：0.6％，K2O：0.3％，PbO2.85％。
5.制备如权利要求1或2或3或4所述的低温高膨胀系数钛合金封接玻璃的方法，包括：
按照配比将各组分称重混合，用800ml氧化铝坩埚于1000～1200℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。
6.将权利要求5所制备的低温高膨胀系数钛封接玻璃应用于钛合金电连接器的封接制备，具体制备过程包括：
(1)将上述制备所得的封接玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉；
(2)在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至300～350℃保温30min，既得脱蜡后的玻璃坯体；
(3)将钛合金壳体在丙酮中清除去油污，后用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接钛壳、钛插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入氩气氛炉或真空炉中，在400～500℃保温30min，降至室温既得高气密性的电连接器。
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