CN108130226A

CN108130226A - 大功率半导体激光器模块光窗的清洗液及其制备方法、聚四氟乙烯夹具及清洗工艺

Info

Publication number: CN108130226A
Application number: CN201711390255.3A
Authority: CN
Inventors: 田坤; 黄茂; 丁时浩; 罗洪静; 莫才平; 迟殿鑫
Original assignee: CETC 44 Research Institute
Current assignee: CETC 44 Research Institute
Priority date: 2017-12-21
Filing date: 2017-12-21
Publication date: 2018-06-08

Abstract

本发明公开了一种大功率半导体激光器模块光窗的清洗液及其制备方法、聚四氟乙烯夹具及清洗工艺，该清洗液主要由浓硫酸、硝酸和重铬酸钾组成,采用该清洗液对光窗片进行镀膜前的表面处理，解决了光窗片批量化清洗不干净导致的镀膜工艺后脱膜问题，并借助一种耐腐蚀的聚四氟乙烯材料夹具，两者配合使用可在镀膜工艺前实现批量化的光窗清洗，清洗后的光窗片，镀制808nm增透膜后膜层坚固清晰，保持了99％以上的透光效率，具有较高的抗激光损伤阈值。

Description

大功率半导体激光器模块光窗的清洗液及其制备方法、聚四氟乙烯夹具及清洗工艺

技术领域

本发明属于电渡技术领域，具体涉及一种大功率导体激光器模块光窗的清洗液及其制备方法、聚四氟乙烯夹具及清洗工艺。

背景技术

大功率半导体激光器和半导体激光器阵列广泛地用于泵浦固体激光器与光纤激光器、激光医疗和材料加工等领域，由大功率半导体激光器阵列组装而成的常规模块脉冲输出功率高达2KW以上，模块使用的光窗片透过率越高，光窗片缺陷越少，模块长期使用的可靠性越高。因光窗片表面清洗不干净导致的缺陷和局部膜层脱落都是导致模块可靠性下降的重要因素。常规的丙酮、乙醇、乙醚等有机化学溶剂清洗并不能完全清洗干净光窗表面的沾附物和污染物，导致模块在长期使用过程中光窗产生缺陷或局部脱膜。

如何解决因光窗表面清洗不干净，导致模块在长期使用过程中光窗产生缺陷或局部脱膜的问题。为此完成本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种大功率导体激光器模块光窗的清洗液及其制备方法、聚四氟乙烯夹具及清洗工艺。大功率半导体激光器模块光窗(以下也可简称“光窗”或者“光窗片”)清洗液效解决光窗清洗不干净的工艺问题，而且清洗溶液成本低廉可反复使用，具有很强的实用价值。

为实现本发明的目的，提供了如下实施方案。

在一实施方案中，本发明的一种大功率半导体激光器模块光窗的清洗液，主要由浓硫酸、硝酸和重铬酸钾组成。所述浓硫酸和硝酸为MOS级，所述浓硫酸中H₂SO₄的含量为≥95％其用量为3-5L，所述硝酸中HNO₃的含量≥70％，其用量为100-200ml,所述重铬酸钾，其重铬酸钾的含量≥99.8％，用量为100-150g。

优选的，本发明的一种光窗片清洗液，浓硫酸、硝酸和重铬酸钾的体积重量比为3.79L:0.15L:120g。

在另一实施方案中，本发明的目的在于提供了一种大功率半导体激光器模块光窗清洗液的制备方法，包括以下步骤：

1)将浓硫酸全部倒入容器内，置于温度为250-350℃的加热台上加热0.5-1.5 小时，然后将重铬酸钾缓慢加入容器内，并使用玻璃棒缓慢搅拌，待溶液变成深黄接近黑色时停止搅拌；

2)将容器从加热台上取下，静置降温，然后将冷却的溶液缓慢倒入石英存储容器；

3)再将硝酸倒入石英存储容器，搅拌并静置配制成清洗液。

上述本发明的方法，步骤1)中温度为300℃，加热时间为1小时；步骤2) 中静置时间为4小时，步骤3)中静置时间为5-15分钟，优选静置时间为10分钟。

在又一实施方案中，本发明提供了一种大功率半导体激光器模块光窗的清洗工艺，包括以下步骤：

1)将光窗片使用氮气枪或压缩空气枪吹去光窗片表面浮尘；

2)根据光窗片长度调节聚四氟乙烯夹具的卡盘，依次将光窗装入卡盘限位孔内；

3)将装好光窗的夹具浸入权利要求1的洗液中，液面完全淹没光窗片，浸泡0.5-1.5小时后，将夹具从清洗液中取出，放入洁净石英杯中，用去离子水冲洗，冲洗完后在红外灯下烘烤干光窗片表面水分即可。

上述本发明的清洗工艺，步骤3)中的浸泡时间为1小时，冲洗时间为15 分钟。

本发明以开发一种大功率半导体激光器模块封装中使用的矩形蓝宝石为目的。具体实施方案，本发明的光窗片清洗工艺为：光窗片拆包后用氮气吹干浮尘，红外灯烘烤30分钟，利用浓硫酸、硝酸和重铬酸钾混合配置成专用光窗清洗液，再使用专门设计的承载光窗片于光窗清洗液中浸泡清洗，经光窗清洗液浸泡后的光窗经去离子水冲洗，红外灯烘烤干后可进行光窗镀膜工艺。

上述所述的聚四氟乙烯夹具是本发明专门设计用于承载光窗片的夹具。优选的，本发明中采用光窗清洗液浸泡和去离子水冲洗的方式进行光窗片清洗。

本发明还提供了一种用于光窗清洗的聚四氟乙烯夹具8，包括硅承载盘1、卡盘6和调节杆4，承载盘1和卡盘6位于调节杆两端，硅承载盘上筛网状漏液孔3，用底角螺丝2固定在调节杆上，卡盘上有至少1个以上的光窗限位孔7，卡盘6可沿调节杆4上下移动，靠几米紧定5固定锁死位置(见图1)。

本发明的优点：1、本发明中配置的光窗清洗液由浓硫酸、硝酸和重铬酸钾配制而成，所用化学药品均为常规化工原料，成本低廉，并可以重复使用(使用次数根据光窗数量决定，一般3个月以上)；2、本发明中专门设计的光窗片清洗夹具，采用多层环形排布的方式逐个约束光窗片，数量可达数十片，装载量相比槽式清洗夹具提高3倍以上，而且面积利用率高，相同装载数量的情况下，该夹具的面积缩小40％以上；3、本发明中专门设计的光窗片清洗夹具改变了槽式清洗夹具夹持不稳，清洗过程中光窗片易堆叠造成清洗不干净的问题；4、本发明中专门设计的光窗片清洗夹具可配置不同开孔尺寸的卡盘和高度调节螺丝，适用于不同宽度、长度尺寸的矩形蓝宝石光窗(或光学玻璃)清洗，可满足常用的长度200mm以内，宽度15mm以内的光窗清洗；5、本发明中专门设计的光窗片清洗夹具承载盘具有筛网状漏液孔，排液速度很快，避免在冲洗过程中液体产生的阻力拉拽和交叠光窗片，保证限位和清洗效果；6、本发明开发的清洗工艺均使用常规器具，与以往有机溶剂清洗器具兼容，工艺改进成本低廉，而且避免有机溶剂加热、超声等特殊处理步骤，工艺简便。

本发明的光窗清洗工艺，可有效去除光窗片上的有机物沾污，吸附水汽，固体颗粒等多种污染物，改善光窗片镀膜前的表面状态，有效杜绝了因光窗表面清洗不干净导致的光窗镀膜后脱膜问题。以808nm大功率半导体激光器模块为例，经该清洗工艺处后的光窗片经常规镀膜工艺后表面镀层清晰坚固，所镀抗反射膜层可以实现808nm波长处99％以上的透光效率，抗激光损伤阈值达到19J/cm²以上，该工艺可拓展应用于其它波长的大功率半导体激光器模块封装领域。

附图说明

图1为聚四氟乙烯夹具结构示意图；

图2装有光光窗片的聚四氟乙烯夹具，其中9为光窗片。

具体实施方式

以下实施例用于进一步理解本发明的实质，但不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1用于光窗清洗的聚四氟乙烯夹具8，包括硅承载盘1、卡盘6和调节杆 4，承载盘1和卡盘6位于调节杆两端，硅承载盘上筛网状漏液孔3，用底角螺丝2固定在调节杆上，卡盘上有至少1个以上的光窗限位孔7，卡盘6可沿调节杆4上下移动，靠几米紧定5固定锁死位置(见图1)。

实施例2光窗清洗液的配制

1、准备干容积大于4L的洁净石英容器两个，要求容器内干燥无尘，一个用于配制清洗液，另一个用于存储配制好的清洗液；MOS级浓硫酸(H₂SO₄，3.79 升，含量≥95％)一瓶待用，量取MOS级硝酸(HNO₃，含量≥70％)150毫升待用，使用天平称取分析纯重铬酸钾(KCrO₄，500g/瓶，含量≥99.8％)120g待用；MOS: 金属-氧化物-半导体。

2、在带加热台的通风台内将3.79升浓硫酸全部倒入容器内，将装有硫酸的容器放于温度为300℃的加热台上加热1小时，然后将120g重铬酸钾缓慢加入容器内，并使用玻璃棒缓慢搅拌，待溶液变成深黄接近黑色的时候停止搅拌，将容器从加热台上端下静置4小时降温，然后将冷却的溶液缓慢倒入石英存储容器，注意不可倒入容器底结晶物，然后再缓慢倒入120毫升硝酸，搅拌并静置 10分钟后完成清洗液配制,制得清洗液。

实施例3光窗清洗液的配制

参照实施例2的方法，改变浓硫酸、硝酸和重铬酸钾的用量配比：

1)组：浓硫酸、硝酸和重铬酸钾分别为：5L、0.1L、100g

2)组：浓硫酸、硝酸和重铬酸钾分别为：3L、0.1L、150g

3)组：浓硫酸、硝酸和重铬酸钾分别为：3L、0.2L、100g

制得相应的清洗液。

实施例4光窗清洗工艺

清洗步骤：

1、将光窗片拆包，使用氮气枪或压缩空气枪吹去光窗片表面浮尘；

2、准备专用清洗聚四氟乙烯夹具，清洗夹具如图1所示，根据光窗片长度调节好卡盘高度，卡盘高度达到光窗片长度一半以上，并将几米紧定锁紧，依次将光窗装入卡盘限位孔内，不同宽度尺寸的光窗使用不同限位尺寸的卡盘，如图 2所示；

3、将装好光窗的夹具浸入实施例2获得的清洗液中，液面完全淹没光窗片，浸泡1小时后，将夹具从清洗液中缓缓提出，多余清洗液将沿图1所示的承载盘的筛网状漏液孔流出，然后将夹具放入洁净石英杯中，去离子水冲洗15分钟后，将夹具提出放于通风台的红外灯下烘烤20分钟，烤干光窗片表面水分；

4、至此完成光窗片的清洗.

在整个工艺过程中须注意：1、优选清洗液的配置比例保持H₂SO₄：HNO₃： KCrO₄＝3.79:0.15:120g；2、清洗液中不可混有水分，配制或使用完毕及时将清洗液密封保存，保证进入清洗液的夹具和光窗片充分干燥；3、清洗液配制后可反复使用，时间可达3个月，待清洗液颜色由黑黄色变淡时应及时重新配置；4、清洗液由强氧化剂配制，操作人员应佩戴专用护具进行操作。

效果实例

以808nm大功率半导体激光器模块为例，利用本发明的清洗液和清洗工艺清洗的光窗片经镀膜后测试808nm波长处透过率达到99.7％，抗激光损伤阈值达到 19.2J/cm²，并经-40℃～85℃的温度循环30次后，膜层未发生崩缺或脱落，透过率相对变化量小于2％，完全满足大功率半导体激光器模块的封装需要。

Claims

1.一种大功率半导体激光器模块光窗的清洗液，其特征在于，主要由浓硫酸、硝酸和重铬酸钾组成。

2.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述浓硫酸和硝酸为MOS级，所述硝酸浓硫酸的用量为3-5L，所述硝酸的用量为100-200ml，所述重铬酸钾为100-150g。

3.如权利要求2所述的清洗液，其特征在于，所述浓硫酸中H₂SO₄的含量为≥95％，所述硝酸中HNO₃的含量≥70％，重铬酸钾的含量≥99.8％。

4.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，浓硫酸、硝酸和重铬酸钾的体积重量比为3.79L:0.15L:120g。

5.一种权利要求1至4中任意一项所述的清洗液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将浓硫酸全部倒入容器内，置于温度为250-350℃的加热台上加热0.5-1.5小时，然后将重铬酸钾缓慢加入容器内，并使用玻璃棒缓慢搅拌，待溶液变成深黄接近黑色时停止搅拌；

3)再将硝酸倒入石英存储容器，搅拌并静置配制成清洗液。

6.如权利要求5的制备方法，其特征在于，步骤1)中温度为300℃，加热时间为1小时。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中静置时间为4小时，步骤3)中静置时间为5-15分钟。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的静置时间为10分钟。

9.一种利用权利要求1至4中任意一项所述的清洗液，对大功率半导体激光器模块光窗清洗时，使用的夹持所述大功率半导体激光器模块光窗的聚四氟乙烯夹具，其特征在于，包括硅承载盘、卡盘和调节杆，承载盘和卡盘位于调节杆两端，硅承载盘上筛网状漏液孔，用底角螺丝固定在调节杆上，卡盘上有至少个以上的光窗限位孔，卡盘可沿调节杆上下移动，靠几米紧定固定锁死位置。

10.一种大功率半导体激光器模块光窗的清洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)将光窗片使用氮气枪或压缩空气枪吹去光窗表面浮尘；

2)根据光窗长度调节权利要求9中所述的聚四氟乙烯夹具的卡盘高度，锁紧，依次将光窗装入卡盘限位孔内；

3)将装好光窗的夹具浸入权利要求1至4中任意一项所述的清洗液中，液面完全淹没光窗，浸泡0.5-1.51小时后，将所述聚四氟乙烯夹具从清洗液中取出，将聚四氟乙烯夹具放入洁净石英杯中，用去离子水冲洗，冲洗完后在红外灯下烘烤光窗表面水分即可。