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CN108137905A - 液晶聚酯组合物、成形体和连接器 - Google Patents

液晶聚酯组合物、成形体和连接器 Download PDF

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CN108137905A CN201680054916.2A CN201680054916A CN108137905A CN 108137905 A CN108137905 A CN 108137905A CN 201680054916 A CN201680054916 A CN 201680054916A CN 108137905 A CN108137905 A CN 108137905A
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plate
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枌宏充
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种液晶聚酯组合物和将上述液晶聚酯组合物成形而成的成形体，所述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯和板状无机填料，且可提供在高温条件下不易产生鼓泡的成形体。一种液晶聚酯组合物，其为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，对于上述板状无机填料而言，在将10g该板状无机填料与pH7.0的90mL离子交换水混合而制备水分散液时，上述水分散液的溶液部分的pH为7.0～9.0，上述板状无机填料的粒径D90为20～140μm；一种成形物，其是将上述液晶聚酯组合物成形而成的；一种连接器，其是将上述液晶聚酯组合物成形而成的。

Description

液晶聚酯组合物、成形体和连接器
技术领域
本发明涉及液晶聚酯组合物、将其成形而成的成形体和连接器。
本申请基于2015年9月25日在日本申请的日本特愿2015-187547号主张优先权，并将其内容援引至此。
背景技术
液晶聚酯由于熔融流动性优异、耐热性、强度和刚性高，因而被适合地用作用于制造电气电子部件的注射成形材料，例如适合制造连接器等。然而，液晶聚酯由于在成形时其分子链容易沿流动方向取向，因此成形体存在容易产生收缩率、膨胀率及机械物性的各向异性的问题。为了克服这样的问题，研究了使用在液晶聚酯中配合云母而得到的液晶聚酯组合物来进行注射成形(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平03-167252号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，上述的包含液晶聚酯和云母等板状无机填料的现有液晶聚酯组合物尽管可提供各向异性的产生受到抑制的成形体，但是存在如下问题：在成形体因软钎焊等而暴露于高温下时，容易发生表面膨胀、即所谓的鼓泡(blister)。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种液晶聚酯组合物以及将上述液晶聚酯组合物成形而成的成形体，所述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯和板状无机填料，且可提供在高温条件下不易产生鼓泡的成形体。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明采用以下的技术方案。
[1]一种液晶聚酯组合物，其为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，
对于上述板状无机填料而言，将10g该板状无机填料与pH7.0的90mL离子交换水混合而制备水分散液时，上述水分散液的溶液部分的pH为7.0～9.0，上述板状无机填料的粒径D90为20～140μm。
[2]根据[1]所述的液晶聚酯组合物，其中，相对于上述液晶聚酯的含量100质量份，上述板状无机填料的含量为10～250质量份。
[3]根据[1]或[2]所述的液晶聚酯组合物，其中，上述板状无机填料为云母。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，上述板状无机填料的粒径D90为30～80μm。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，上述液晶聚酯具有下述通式(1)所示的重复单元、下述通式(2)所示的重复单元和下述通式(3)所示的重复单元，
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
[式(1)～(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基。Ar2和Ar3相互独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或下述通式(4)所示的基团。X和Y相互独立地表示氧原子或亚氨基。Ar1、Ar2或Ar3所示的上述基团中的1个以上氢原子任选相互独立地被卤素原子、碳数1～28的烷基或碳数6～12的芳基取代。]
(4)-Ar4-Z-Ar5-
[式(4)中，Ar4和Ar5相互独立地表示亚苯基或亚萘基。Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或碳数1～28的烷叉基。]
[6]一种成形体，其是将[1]～[5]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
[7]一种连接器，其是将[1]～[5]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
[8]一种成形体的制造方法，其中，将[1]～[6]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而得到液晶聚酯的成形体。
[9]一种连接器的制造方法，其中，将[1]～[6]中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而得到连接器。
发明的效果
根据本发明，提供液晶聚酯组合物、将上述液晶聚酯组合物成形而成的成形体和将上述液晶聚酯组合物成形而成的连接器，所述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯和板状无机填料，且可提供在高温条件下不易产生鼓泡的成形体。
附图说明
图1是示意性示出本发明的一个实施方式的连接器的立体图。
图2是示出图1所示的连接器的重要部分的放大前视图。
具体实施方式
以下，对本发明的适宜实施方式进行说明。
＜液晶聚酯组合物＞
本实施方式的液晶聚酯组合物为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，对于上述板状无机填料而言，在将10g该板状无机填料与pH7.0的90mL离子交换水混合而制备水分散液时，上述水分散液的溶液部分的pH为7.0～9.0，上述板状无机填料的粒径D90为20～140μm。
本实施方式的液晶聚酯组合物通过使用具有上述pH特性和粒径D90的物质作为板状无机填料，从而能够制成在高温条件下不易产生鼓泡(以下有时称作“耐鼓泡性高”)的成形体。本实施方式是通过发现下述见解而完成的：即便在使用具有类似尺寸和组成的板状无机填料的情况下，使用板状无机填料所得到的成形体在高温条件下发生鼓泡的容易程度也发生变动，且该变动的原因基于板状无机填料的酸度和粒径D90的不同。
[液晶聚酯]
上述液晶聚酯为在熔融状态下显示液晶性的液晶聚酯。上述液晶聚酯优选为在450℃以下的温度发生熔融的液晶聚酯。需要说明的是，液晶聚酯可以为液晶聚酯酰胺，也可以为液晶聚酯醚，也可以为液晶聚酯碳酸酯，还可以为液晶聚酯酰亚胺。液晶聚酯优选为仅使用芳香族化合物作为原料单体而成的全芳香族液晶聚酯。
作为液晶聚酯的典型例子，可以举出：使芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸与选自芳香族二醇、芳香族羟基胺和芳香族二胺中的至少1种化合物发生缩聚而成的聚酯；使两种以上的芳香族羟基羧酸发生聚合而成的聚酯；使芳香族二羧酸与选自芳香族二醇、芳香族羟基胺和芳香族二胺中的至少1种化合物发生聚合而成的聚酯；或者，使聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯与芳香族羟基羧酸发生聚合而成的聚酯。此处，芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇、芳香族羟基胺和芳香族二胺可以相互独立地使用其可聚合衍生物来代替其中的一部分或全部。
作为芳香族羟基羧酸和芳香族二羧酸之类的具有羧基的化合物的可聚合衍生物的例子，可以举出：将羧基转换为烷氧羰基或芳氧羰基而成的衍生物(酯)、将羧基转换为卤甲酰基而成的衍生物(酰卤)、或者将羧基转换为酰氧羰基而成的衍生物(酸酐)。作为芳香族羟基羧酸、芳香族二醇或芳香族羟基胺之类的具有羟基的化合物的可聚合衍生物的例子，可以举出：将羟基进行酰化而转换为酰氧基而成的衍生物(酰化物)。作为芳香族羟基胺和芳香族二胺之类的具有氨基的化合物的可聚合衍生物的例子，可以举出：将氨基进行酰化而转换为酰氨基而成的衍生物(酰化物)。
液晶聚酯优选具有下述通式(1)所示的重复单元(以下有时称作“重复单元(1)”)，更优选具有重复单元(1)、下述通式(2)所示的重复单元(以下有时称作“重复单元(2)”)和下述通式(3)所示的重复单元(以下有时称作“重复单元(3)”)。
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
[式(1)～(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基。Ar2和Ar3相互独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或下述通式(4)所示的基团。X和Y相互独立地表示氧原子或亚氨基(-NH-)。Ar1、Ar2或Ar3所示的上述基团中的1个以上氢原子任选相互独立地被卤素原子、碳数1～28的烷基或碳数6～12的芳基取代。]
(4)-Ar4-Z-Ar5-
[式(4)中，Ar4和Ar5相互独立地表示亚苯基或亚萘基。Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或碳数1～28的烷叉基。]
作为可取代氢原子的上述卤素原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
作为可取代氢原子的碳数1～28的上述烷基的例子，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正己基、2-乙基己基、正辛基或正癸基等。上述烷基的碳数优选为1～10。
作为可取代氢原子的碳数6～12的上述芳基的例子，可以举出苯基、邻甲苯基、间甲苯基或对甲苯基等单环式芳香族基团；或者1-萘基或2-萘基等稠环式芳香族基团。
Ar1、Ar2或Ar3所示的上述基团中的1个以上氢原子被这些基团取代的情况下，其取代数在Ar1、Ar2或Ar3所示的每个上述基团中相互独立地优选为1个或2个，更优选为1个。
作为碳数1～28的上述烷叉基的例子，可以举出甲叉基、乙叉基、异丙叉基、正丁叉基或2-乙基己叉基等。上述烷叉基的碳数优选为1～10。
重复单元(1)为源自规定的芳香族羟基羧酸的重复单元。
作为重复单元(1)，优选Ar1为1,4-亚苯基的重复单元(1)(源自对羟基苯甲酸的重复单元)或者Ar1为2,6-亚萘基的重复单元(1)(源自6-羟基-2-萘甲酸的重复单元)。
重复单元(2)为源自规定的芳香族二羧酸的重复单元。
作为重复单元(2)，优选Ar2为1,4-亚苯基的重复单元(2)(源自对苯二甲酸的重复单元)、Ar2为1,3-亚苯基的重复单元(2)(源自间苯二甲酸的重复单元)、Ar2为2,6-亚萘基的重复单元(2)(源自2,6-萘二甲酸的重复单元)、或Ar2为二苯基醚-4,4’-二基的重复单元(2)(源自二苯基醚-4,4’-二羧酸的重复单元)。
重复单元(3)为源自规定的芳香族二醇、芳香族羟基胺或芳香族二胺的重复单元。
作为重复单元(3)，优选Ar3为1,4-亚苯基的重复单元(3)源自对苯二酚、对氨基苯酚或对苯二胺的重复单元)或Ar3为4,4’-亚联苯基的重复单元(3)(源自4,4’-二羟基联苯、4-氨基-4’-羟基联苯或4,4’-二氨基联苯的重复单元)。
相对于构成液晶聚酯的全部重复单元的合计量(构成液晶聚酯的各重复单元的质量除以该各重复单元的式量，由此求出各重复单元的物质的量的当量(摩尔)，并将其合计而得的值)，液晶聚酯的重复单元(1)的含量优选为30摩尔％以上，更优选为30～80摩尔％，进一步优选为40～70摩尔％，特别优选为45～65摩尔％。
重复单元(1)的含量越多，则液晶聚酯的熔融流动性、耐热性、强度、刚性越容易提高。含量如大于80摩尔％的情况等那样地过多时，熔融温度、熔融粘度容易升高，成形所需的温度容易升高。
相对于构成液晶聚酯的全部重复单元的合计量，液晶聚酯的重复单元(2)的含量优选为35摩尔％以下，更优选为10～35摩尔％，进一步优选为15～30摩尔％，特别优选为17.5～27.5摩尔％。
相对于构成液晶聚酯的全部重复单元的合计量，液晶聚酯的重复单元(3)的含量优选为35摩尔％以下，更优选为10～35摩尔％，进一步优选为15～30摩尔％，特别优选为17.5～27.5摩尔％。
在液晶聚酯中，重复单元(2)的含量与重复单元(3)的含量的比例用[重复单元(2)的含量]/[重复单元(3)的含量](摩尔/摩尔)表示，优选为0.9/1～1/0.9，更优选为0.95/1～1/0.95，进一步优选为0.98/1～1/0.98。
需要说明的是，上述液晶聚酯可以相互独立地仅具有重复单元(1)～(3)中的1种，也可以具有2种以上。液晶聚酯可以具有1种或2种以上的除重复单元(1)～(3)以外的重复单元，其含量相对于全部重复单元的合计量优选为0～10摩尔％，更优选为0～5摩尔％。
液晶聚酯优选具有X和Y分别为氧原子的重复单元作为重复单元(3)。具有X和Y分别为氧原子的重复单元作为重复单元(3)即是指：具有源自规定的芳香族二醇的重复单元。通过该构成，液晶聚酯的熔融粘度容易降低，因而优选。更优选仅具有X和Y分别为氧原子的重复单元作为重复单元(3)。
液晶聚酯优选如下制造：使与构成其的重复单元对应的原料单体进行熔融聚合，使所得聚合物(以下有时称作“预聚物”)进行固相聚合，由此制造。由此，可以操作性良好地制造耐热性、强度和刚性高的高分子量的液晶聚酯。熔融聚合可以在催化剂的存在下进行，作为上述催化剂的例子，可以举出乙酸镁、乙酸亚锡、钛酸四丁酯、乙酸铅、乙酸钠、乙酸钾或三氧化锑等金属化合物；或者，4-(二甲氨基)吡啶或1-甲基咪唑等含氮杂环式化合物。作为上述催化剂，优选为含氮杂环式化合物。
液晶聚酯的下文中定义的起始流动温度优选为270℃以上，更优选为270～400℃，进一步优选为280～400℃。起始流动温度越高，则液晶聚酯的耐热性、强度、刚性越容易提高，因此起始流动温度优选为270℃以上。起始流动温度如大于400℃的情况等那样地过高时，为了熔融而需要高温，在成形时容易热劣化、或者熔融时的粘度升高而导致流动性下降。
需要说明的是，起始流动温度也被称作流体温度或流动温度，其是下述温度：使用毛细管流变仪，在9.8MPa(100kg/cm2)的载荷下以4℃/分钟的速度进行升温，同时使液晶聚酯熔融而从内径1mm和长度10mm的喷嘴挤出时，显示出4800Pa·s(48000泊)的粘度的温度，其作为液晶聚酯的分子量的指标(参见小出直之编、“液晶聚合物-合成·成形·应用-”、株式会社CMC、1987年6月5日、第95页)。
上述液晶聚酯组合物中包含的液晶聚酯可以仅为1种，也可以为2种以上。
上述液晶聚酯组合物包含2种以上的液晶聚酯的情况下，优选至少包含起始流动温度相互不同的液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)。
液晶聚酯(A)的起始流动温度优选为310～400℃，更优选为320～400℃，进一步优选为330～400℃。通过使起始流动温度为上述下限值以上，液晶聚酯(A)的耐热性进一步提高。
液晶聚酯(B)的起始流动温度优选为270～370℃，更优选为280～370℃，进一步优选为300～370℃。通过使起始流动温度为上述下限值以上，液晶聚酯(B)的耐热性进一步提高。
液晶聚酯(A)的起始流动温度与液晶聚酯(B)的起始流动温度之差优选为10～60℃，更优选为20～60℃，进一步优选为25～60℃。通过使起始流动温度之差为这样的范围，上述液晶聚酯组合物的薄壁流动性进一步提高，成形加工性也进一步变好。
上述液晶聚酯组合物中的液晶聚酯(B)的含量相对于液晶聚酯(A)的含量100质量份优选为10～200质量份，更优选为10～150质量份，进一步优选为10～120质量份。通过使液晶聚酯(B)的上述含量为这样的范围，上述液晶聚酯组合物的薄壁流动性进一步提高，成形加工性也进一步变好。
上述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)中的任一者或两者的情况下，也可以包含除它们以外的其他液晶聚酯，也可以不包含。更优选不包含除液晶聚酯(A)或液晶聚酯(B)以外的液晶聚酯。
例如，上述液晶聚酯组合物包含液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)中的任一者或两者的情况下，液晶聚酯(A)和液晶聚酯(B)均可以仅为一种，也可以为2种以上。并且，上述液晶聚酯组合物中包含的除液晶聚酯(A)或液晶聚酯(B)以外的液晶聚酯可以仅为1种，也可以为2种以上。
[板状无机填料]
对于上述板状无机填料而言，将其10g与pH7.0的90mL离子交换水混合而制备水分散液时，上述水分散液(也称作上述板状无机填料的10质量％的离子交换水分散液)的溶液部分的pH(以下有时仅称为“水分散液的pH”)为7.0～9.0。通过使板状无机填料具有使得上述水分散液的pH达到如此范围的组成，液晶聚酯的水解被抑制，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的耐鼓泡性提高。
对于液晶聚酯的水解而言，例如在通过后述挤出来制造颗粒化的上述液晶聚酯组合物的情况、将上述液晶聚酯组合物成形而制造成形体的情况等中，容易发生液晶聚酯的水解，但在本实施方式中，这些水解被抑制。
需要说明的是，本说明书中，只要没有特别声明，则仅表述为“水分散液”的记载是指在此说明的溶液部分的pH为7.0～9.0的水分散液。
从上述效果进一步提高的观点出发，板状无机填料的上述水分散液的pH优选为7.3～9.0，更优选为7.6～9.0，进一步优选为7.7～9.0，特别优选为7.8～9.0。
板状无机填料的上述水分散液的pH优选为上述水分散液的温度为18～25℃时的测定值。
上述水分散液优选为：将板状无机填料的总量与离子交换水的总量混合后，处于板状无机填料均匀分散的状态的水分散液；或者经过了板状无机填料均匀分散的状态的水分散液。
上述板状无机填料与离子交换水的混合方法只要将这些成分充分混合就没有特别限定，从例如使搅拌子或搅拌叶片等旋转来进行混合的方法、施加超声波来进行混合的方法等公知方法中适当选择即可。
作为上述水分散液的溶液部分，可以举出例如将上述水分散液静置而得到的上清液、将上述水分散液过滤而得到的滤液等。
在本实施方式中，作为上述板状无机填料，例如可以直接使用满足上述pH条件的板状无机填料，也可以使用对不满足上述pH条件的板状无机填料进行pH调节处理而使其满足上述pH条件的板状无机填料，还可以使用对满足上述pH条件的板状无机填料进行pH调节处理而使其满足上述pH条件从而得到的板状无机填料。
作为对上述板状无机填料进行的pH调节处理的例子，可以举出：将板状无机填料利用pH为7.0～9.0的溶液进行清洗的处理；制备板状无机填料的水分散液(以下，为了将该水分散液与规定pH的上述水分散液进行区别而有时称作“pH调节用水分散液”)，向该pH调节用水分散液中添加酸或碱而使pH为7.0～9.0，然后取出板状无机填料的处理；等等。
上述板状无机填料不仅满足上述pH条件，而且粒径D90为20～140μm。通过使板状无机填料的粒径D90为这样的范围，液晶聚酯的水解被抑制，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的耐鼓泡性升高。在板状无机填料的粒径D90为上述下限值以上的情况下，板状无机填料的比表面积减小，由此液晶聚酯的水解被抑制。
需要说明的是，在本说明书中，“粒径D90”是指使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置进行测定的板状无机填料的体积基准的累积粒径分布中的与累积90％相当的粒径。
从上述效果进一步提高的观点出发，板状无机填料的粒径D90优选为30～80μm，更优选为34～77μm。
上述板状无机填料的粒径D90例如可以利用如下方法进行调节：在对填料原石进行粉碎时调节板状无机填料的粒径的方法；将填料原石粉碎后，通过分级对板状无机填料的粒径进行调节的方法；等等。
上述板状无机填料只要满足上述条件就没有特别限定，作为其例子，可以举出：云母、石墨、硅灰石、玻璃薄片、硫酸钡或碳酸钙等。云母可以为白云母，也可以为金云母，也可以为氟金云母，还可以为四硅云母。
上述板状无机填料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
上述之中，上述板状无机填料优选为云母。
上述液晶聚酯组合物中的上述板状无机填料的含量相对于上述液晶聚酯的含量100质量份优选为10～250质量份，更优选为20～200质量份，进一步优选为20～150质量份，特别优选为30～100质量份。通过使板状无机填料的上述含量为这样的范围，将上述液晶聚酯组合物成形而得到的成形体的耐鼓泡性进一步提高。
另外，上述板状无机填料的含量相对于上述液晶聚酯组合物的其他组成100质量份优选为3～250质量份。
(其他成分)
上述液晶聚酯组合物中，除了上述液晶聚酯和板状无机填料以外，还可以包含其他成分。
作为上述其他成分的例子，可以举出上述板状无机填料以外的无机填料或添加剂等。
上述其他成分可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为上述板状无机填料以外的无机填料的例子，可以举出纤维状无机填料或粒状无机填料等。
作为上述纤维状无机填料的例子，可以举出玻璃纤维；聚丙烯腈(PAN)系碳纤维或沥青系碳纤维等碳纤维；二氧化硅纤维、氧化铝纤维或二氧化硅氧化铝纤维等陶瓷纤维；或者不锈钢纤维等金属纤维。作为上述纤维状无机填料的例子，也可以举出：钛酸钾晶须、钛酸钡晶须、硅灰石晶须、硼酸铝晶须、氮化硅晶须或碳化硅晶须等晶须。
作为上述粒状无机填料的例子，可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化钛、玻璃微珠、玻璃空心微珠、氮化硼、碳化硅或碳酸钙等。
在上述液晶聚酯组合物中，上述板状无机填料以外的无机填料的含量相对于液晶聚酯的含量100质量份优选为0～150质量份。
作为上述添加剂的例子，可以举出抗氧化剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、表面活性剂、阻燃剂或着色剂等。
上述液晶聚酯组合物中的上述添加剂的含量相对于液晶聚酯的含量100质量份优选为0～5质量份。
上述液晶聚酯组合物例如可以通过将上述液晶聚酯或板状无机填料或根据需要的上述其他成分一并混合或者以适当顺序进行混合来得到。此时的混合方法没有特别限定，可以举出使用滚筒混合机或亨舍尔混合机等公知的搅拌装置的混合方法。
另外，也可以将所得到的上述混合物用挤出机等进行熔融混炼，将混炼物以线料状挤出并制成颗粒后作为上述液晶聚酯组合物。
上述挤出机优选具有料筒、配置于料筒内的1根以上的螺杆、设置于料筒的1处以上的供给口，更优选进一步在料筒设置有1处以上的排气口部。
熔融混炼时的温度没有特别限定，优选为200～400℃，更优选为250～370℃。
＜成形体＞
本实施方式的成形体是将上述液晶聚酯组合物成形而成的。
上述成形体的制造方法中，对上述液晶聚酯组合物进行成形。作为对上述液晶聚酯组合物进行成形的方法，优选熔融成形法，作为熔融成形法的例子，可以举出注射成形法；T模法或吹胀法等挤出成形法；压缩成形法；吹塑成形法；真空成形法；或者冲压成形法等。这些之中，上述组合物的成形法优选为注射成形法。
上述液晶聚酯组合物的成形条件没有特别限定，与成形法相应地适当选择即可。例如，利用注射成形法进行成形的情况下，可以将注射成形机的料筒温度优选设为250～400℃、将模具温度优选设为20～180℃来进行成形。
本实施方式的成形体因使用上述液晶聚酯组合物而耐鼓泡性高。成形体的耐鼓泡性、即在高温条件下的成形体的鼓泡发生容易程度例如可以利用成形体的耐焊接热性能的高低来进行确认。
列举一例：作为本实施方式的成形体，制作实施例中描述的JIS K7113(1/2)号哑铃型试验片(厚度1.2mm)，将10个该试验片在加热至270℃的焊料浴中浸渍60秒，取出后，对这10个上述试验片的表面进行目视观察，对在表面可看到鼓泡的试验片的个数进行确认时，上述个数优选为4个以下，更优选为3个以下。
另外，本实施方式的成形体例如通过选择液晶聚酯的种类而耐热性提高。例如，作为本实施方式的成形体，制作实施例中描述的宽度6.4mm、长度127mm、厚度12.7mm的棒状试验片的情况下，根据ASTM D648在载荷1.82MPa、升温速度2℃/分钟的条件下测定时，该试验片的载荷挠曲温度优选为230℃以上，更优选为234℃以上，例如也可以为270℃以上、280℃以上等。
作为由本实施方式的成形体构成的产品、设备、部件或构件的例子，可以举出：光拾取绕线管或变压器绕线管等绕线管(bobbin)；继电器壳、继电器座、继电器浇口或继电器电枢等继电器构件；RIMM、DDR、CPU插口、S/O、DIMM、Board to Board连接器(板对板连接器)、FPC连接器或卡片连接器等连接器；灯反射器或LED反射器等反射器；灯座或加热器支座等支座；扬声器振动板等振动板；复印机用分离爪或打印机用分离爪等分离爪；相机模块部件；开关部件；电动机部件；传感器部件；硬盘驱动部件；烤盘等餐具；车辆部件；电池部件；航空器部件；或者半导体元件用密封部件或线圈用密封部件等密封部件等。
其中，本实施方式的成形体优选为连接器，更优选为利用注射成形法成形而得到的连接器。在此，连接器主要是指用于将电子设备等的构件彼此连接的设备、或者这些设备中的上述连接部分所使用的构件，尤其是指用于将电子设备的引线等配线彼此连接的构件。
图1是示意性地示出本实施方式的一个实施方式的连接器的立体图，图2是示出图1所示的连接器的重要部分的放大前视图。
在此所示的连接器1为长条型，排列成2列地配置了大量开口部为四边形(长方形)状的端子插入口11。
连接器1的厚度D优选为3～50mm，更优选为4～10mm。
在端子插入口11的开口部中，长边的长度为LX，短边的长度为LY。
在连接器1的短边方向、换言之在端子插入口11的开口部的长边方向上将相邻的端子插入口11彼此分隔的部位为薄壁部(以下称为“第一薄壁部”)1a，其厚度为T1。另外，在连接器1的长度方向、换言之在端子插入口11的开口部的短边方向上将相邻的端子插入口11彼此分隔的部位为薄壁部(以下称为“第二薄壁部”)1b，其厚度为T2。
另外，形成端子插入口11的一部分的连接器1的侧壁1c也为薄壁部，其厚度为T3。
在连接器1中，LX优选为0.5～3mm，更优选为1～2mm。另外，LY优选为0.3～3mm，更优选为0.5～2mm。
在连接器1中，T1优选为0.3～3mm，更优选为0.5～2mm。另外，T2优选为0.1～3mm，更优选为0.3～2mm。另外，T3优选为0.1～3mm，更优选为0.3～2mm。
这样的具有薄壁部的连接器1作为成形体，在高温条件下不易产生鼓泡的效果特别突出。
图1所示的连接器1仅为本实施方式的一个实施方式，本实施方式的连接器不限于此，例如端子插入口11可以不排列成2列，与其配置形态相应地，连接器的形状可以为板状等长条型以外的形状。
实施例
以下，通过实施例对本发明进一步进行具体说明。但是，本发明的实施方式不受以下所示实施例的任何限定。
以下示出在下述实施例和比较例中使用的板状无机填料。
(板状无机填料)
板状无机填料(F1)：云母(株式会社SEISHIN企业制造的“CS-25”)。
板状无机填料(F2)：云母(株式会社Yamaguchi Mica制造的“YM-25S”)。
板状无机填料(F3)：云母(MICAMAFCO公司制造的“MMC-325”)。
板状无机填料(F4)：云母(株式会社SEISHIN企业制造的“CS-5”)。
板状无机填料(F5)：云母(株式会社SEISHIN企业制造的“CS-35”)。
板状无机填料(F6)：云母(Repco株式会社制造的“M-400”)。
板状无机填料(F7)：云母(株式会社Yamaguchi Mica制造的
“A-21S”)。
板状无机填料(F8)：云母(株式会社kirara制造的“600W”)。
板状无机填料(F9)：云母(株式会社kirara制造的“400W”)。
板状无机填料(F10)：云母(灵寿县华晶云母有限公司(HUAJING MICA)制造的“W300”)。
板状无机填料(F1)～(F10)的上述水分散液的pH和粒径D90利用下述方法进行测定。
＜板状无机填料的水分散液的pH的测定＞
在pH7.0的90mL离子交换水中加入10g上述板状无机填料，在24℃下搅拌1分钟，由此制成不溶物均匀分散的水分散液，接着，将该水分散液在该温度下静置5分钟后，利用pH计测定上清(溶液部分)的pH。
＜板状无机填料的粒径D90的测定＞
在使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制造的“LA-950V2”)测定的板状无机填料的体积基准的累积粒径分布中，求出相当于累积90％的粒径。
＜液晶聚酯的制造＞
[制造例1]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸299.0g(1.8摩尔)、间苯二甲酸99.7g(0.6摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气进行置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下进行搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，加入1-甲基咪唑2.4g，一边蒸馏除去副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至250℃，用时5小时从250℃升温至295℃，在295℃保持3小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L1)。所得液晶聚酯(L1)的起始流动温度为327℃。
[制造例2]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸239.2g(1.44摩尔)、间苯二甲酸159.5g(0.96摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，加入1-甲基咪唑2.4g，一边蒸馏掉副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至220℃，用时30分钟从220℃升温至240℃，在240℃保持10小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L2)。所得液晶聚酯(L2)的起始流动温度为286℃。
[制造例3]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸299.0g(1.8摩尔)、间苯二甲酸99.7g(0.6摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，一边蒸馏掉副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至250℃，用时5小时从250℃升温至295℃，在295℃保持3小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L3)。所得液晶聚酯(L3)的起始流动温度为327℃。
[制造例4]
在具备搅拌装置、扭矩计、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入对羟基苯甲酸994.5g(7.2摩尔)、对苯二甲酸358.8g(2.16摩尔)、间苯二甲酸39.9g(0.24摩尔)、4,4’-二羟基联苯446.9g(2.4摩尔)和乙酸酐1347.6g(13.2摩尔)，将反应器内的气体用氮气置换后，加入1-甲基咪唑0.18g，一边在氮气气流下搅拌，一边用时30分钟从室温升温至150℃，在150℃进行30分钟的回流。
接着，一边蒸馏除去副产的乙酸和未反应的乙酸酐，一边用时2小时50分钟从150℃升温至320℃，在确认到扭矩上升的时刻，从反应器取出内容物，冷却至室温，得到了作为固体的预聚物。
接着，使用粉碎机对该预聚物进行粉碎，将所得粉碎物在氮气气氛下用时1小时从室温升温至250℃，用时5小时从250℃升温至295℃，在295℃保持3小时，由此进行固相聚合。将所得固相聚合物冷却至室温，得到了粉末状的液晶聚酯(L4)。所得液晶聚酯(L4)的起始流动温度为360℃。
＜液晶聚酯组合物的制造＞
[实施例1～2、实施例5、比较例1～5]
使用亨舍尔混合机，将表1和2所示种类的液晶聚酯和板状无机填料以表1和2所示比例进行混合后，使用双螺杆挤出机(池贝铁工株式会社制造的“PCM-30型”)，将料筒温度设为330℃对所得混合物进行造粒，由此得到了颗粒化的液晶聚酯组合物。
[实施例3～4、比较例6～7]
使用亨舍尔混合机，将表1和2所示种类的液晶聚酯和板状无机填料以表1和2所示比例进行混合后，使用双螺杆挤出机(池贝铁工株式会社制造的“PCM-30型”)，将料筒温度设为360℃对所得混合物进行造粒，得到了颗粒化的液晶聚酯组合物。
＜成形体的制造和评价＞
利用下述方法由在上述各实施例和比较例中得到的液晶聚酯组合物制造成形体，针对该成形体评价了耐焊接热性能和耐热性。结果示于表1和2。
(成形体的耐焊接热性能的评价)
使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃、注射速度75mm/秒的条件下，由液晶聚酯组合物制造JIS K7113(1/2)号哑铃型试验片(厚度1.2mm)作为成形体。
接着，将所得哑铃型试验片10个在加热至270℃的焊料浴中浸渍60秒，取出后，对这10个上述试验片的表面进行目视观察，对在表面可看到鼓泡的试验片的个数进行确认，根据该个数评价上述试验片的耐焊接热性能。
(成形体的耐热性的评价)
使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃、注射速度60mm/秒的条件下，由液晶聚酯组合物制造宽度6.4mm、长度127mm、厚度12.7mm的棒状试验片作为成形体。
接着，对于所得棒状试验片，根据ASTM D648在载荷1.82MPa、升温速度2℃/分钟的条件下测定载荷挠曲温度，评价了耐热性。
[表1]
[表2]
根据上述结果明确可知：实施例1～5中，通过在液晶聚酯组合物中使用板状无机填料(F1)、(F2)或(F10)作为板状无机填料，所得成形体的耐焊接热性能高，在高温条件下的鼓泡的产生得到抑制。另外，这些成形体的耐热性也高，作为成形体具有特别理想的特性。
需要说明的是，液晶聚酯(L1)与(L2)以及液晶聚酯(L3)与(L4)均处于上述液晶聚酯(A)与(B)的关系，但液晶聚酯(L3)与(L4)是比液晶聚酯(L1)与(L2)更优选的组合，实施例3和4与实施例1和2相比成形体的耐热性更优异。
与此相对，比较例1～7中得到的成形体的耐焊接热性能低。更具体而言，如下所述。
比较例1～3中，尽管在液晶聚酯组合物中使用了与实施例1和2相同的液晶聚酯，但使用了板状无机填料(F3)、(F4)或(F5)作为板状无机填料，由此得到的成形体的耐焊接热性能比实施例1和2差。另外，比较例1和2与实施例1和2相比成形体的耐热性也差。可推测：板状无机填料(F3)和(F4)的粒径D90过小，板状无机填料(F5)的粒径D90过大。
比较例4和5中，尽管在液晶聚酯组合物中使用了与实施例1和2相同的液晶聚酯，但使用了板状无机填料(F6)或(F7)作为板状无机填料，由此得到的成形体的耐焊接热性能比实施例1和2差。可推测：板状无机填料(F6)和(F7)的水分散液的pH过高。
比较例7中，尽管在液晶聚酯组合物中使用了与实施例3和4相同的液晶聚酯，但使用了板状无机填料(F9)作为板状无机填料，由此得到的成形体的耐焊接热性能和耐热性比实施例3和4差。可推测：板状无机填料(F9)的水分散液的pH过低。
比较例6中，尽管在液晶聚酯组合物中使用了与实施例3和4相同的液晶聚酯，但使用了板状无机填料(F8)作为板状无机填料，由此得到的成形体的耐焊接热性能和耐热性比实施例3和4差。可推测：板状无机填料(F8)的粒径D90过小、水分散液的pH过低。
其中，比较例6和7与比较例1～5相比成形体的耐热性优异，这启示出原因在于，其选择了液晶聚酯(L3)与(L4)的组合，而非液晶聚酯(L1)与(L2)。
＜连接器的制造＞
[实施例5]
将实施例1中得到的液晶聚酯组合物在120℃干燥12小时后，使用注射成形机(日精树脂工业株式会社、“PS40E5ASE”)，在料筒温度350℃、模具温度130℃的条件下进行注射成形，由此制造了图1所示的连接器。该连接器的上述D为6mm、LX为1.1mm、LY为0.8mm、T1为0.8mm、T2为0.5mm、T3为0.4mm。与上述实施例1～5的成形体同样，所得连接器的耐焊接热性能优异。
产业上的可利用性
本发明可利用于电气电子部件、尤其是连接器等要求高耐热性的成形体。
附图标记说明
1连接器
11端子插入口
D连接器的厚度
LX端子插入口的开口部的长边长度
LY端子插入口的开口部的短边长度
1a第一薄壁部
1b第二薄壁部
1c连接器的侧壁
T1第一薄壁部的厚度
T2第二薄壁部的厚度
T3连接器的侧壁厚度

Claims (7)

1.一种液晶聚酯组合物，其为包含液晶聚酯和板状无机填料的液晶聚酯组合物，
对于所述板状无机填料而言，将10g该板状无机填料与pH7.0的90mL离子交换水混合而制备水分散液时，所述水分散液的溶液部分的pH为7.0～9.0，
所述板状无机填料的粒径D90为20～140μm。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其中，相对于所述液晶聚酯的含量100质量份，所述板状无机填料的含量为10～250质量份。
3.根据权利要求1或2所述的液晶聚酯组合物，其中，所述板状无机填料为云母。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，所述板状无机填料的粒径D90为30～80μm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的液晶聚酯组合物，其中，所述液晶聚酯具有下述通式(1)所示的重复单元、下述通式(2)所示的重复单元和下述通式(3)所示的重复单元，
(1)-O-Ar1-CO-
(2)-CO-Ar2-CO-
(3)-X-Ar3-Y-
式(1)～(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基，Ar2和Ar3相互独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或下述通式(4)所示的基团，X和Y相互独立地表示氧原子或亚氨基，Ar1、Ar2或Ar3所示的所述基团中的1个以上氢原子任选相互独立地被卤素原子、碳数1～28的烷基或碳数6～12的芳基取代，
(4)-Ar4-Z-Ar5-
式(4)中，Ar4和Ar5相互独立地表示亚苯基或亚萘基，Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或碳数1～28的烷叉基。
6.一种成形体，其是将权利要求1～5中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
7.一种连接器，其是将权利要求1～5中任一项所述的液晶聚酯组合物成形而成的。
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