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CN108126659A - 一种不易着火的活性炭复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种不易着火的活性炭复合材料及其制备方法和用途 Download PDF

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CN108126659A CN201810022498.XA CN201810022498A CN108126659A CN 108126659 A CN108126659 A CN 108126659A CN 201810022498 A CN201810022498 A CN 201810022498A CN 108126659 A CN108126659 A CN 108126659A
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刘海弟
岳仁亮
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Abstract

本发明涉及一种不易着火的活性炭复合材料及其制备方法和用途。所述活性炭复合材料包括活性炭和无机导热颗粒；所述无机导热颗粒包括SiC颗粒和/或BN颗粒。本发明通过在活性炭中添加SiC颗粒和/或BN颗粒，将整个材料的体相温度显著均匀化，提高材料内部热传导和热扩散效率，从而大大提高活性炭的复合材料的耐燃稳定性；相较于现有技术，本发明活性炭复合材料的优势还在于不会造成活性炭的孔道被阻塞，大幅提高活性炭吸附性能稳定性。

Description

一种不易着火的活性炭复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及环保材料制备技术领域，尤其涉及一种不易着火的活性炭复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着我国经济的高速发展，工业尾气VOCs排放问题日益突出，随着当前大气环境保护研究的不断深入，工业VOCs治理表现出强烈的市场需求。活性炭材料在工业VOCs治理方面具有广泛应用，其巨大的比表面积和丰富的孔道常被用来吸附工业尾气当中的VOCs，同时活性炭材料也常常被用来完成工业尾气中VOCs组分的吸附-增浓，以便后系统可以使用蓄热燃烧/蓄热催化燃烧(RTO/RCO)的方法进行VOCs消解。
在所有这些用于VOCs吸附或吸附增浓的操作中，常常需要用热空气或者热蒸汽对吸附饱和的活性炭材料进行再生，在再生过程中，活性炭床层常常因为床体受热和活性炭表面氧化等复杂的表面过程而不断发生自热，当热量累积过多时活性炭床层很容易发生着火而导致火灾事故，这一现象尤其容易在活性炭床层尺寸较大、吸附热明显的情况下发生。很多着火事故发生前，活性炭床层外部看上去一切正常，但床层中心已经红热。就目前工业应用实际而言，一般使用超过4年的活性炭吸附/脱附装置一般都发生过着火事故，因此当前具有一定经验的合格环保公司都在活性炭吸附VOCs装置中加入了火灾报警装置和紧急灭火系统。
为了提高活性炭床层的稳定性，降低发生火灾的可能性，CN104743555A公开了利用添加磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、硫酸盐等无机粘结剂来提高颗粒状活性炭的着火点的技术方案，由于这些难燃和抑燃的组份的添加，活性炭颗粒的着火点有所提高，有利于在高温再生时减少火灾发生的概率，CN106744948A公开了将洁净的木屑与活化剂和高着火点改良剂混合，浸渍，然后速化对辊成型，并干燥硬化，其中活性剂为磷酸或氯化锌，高着火点改良剂包括钙、镁、硅氧化物或硅酸钠的一种或任几种混合物然而由于可溶性盐类的添加，如硅酸钠，部分活性炭的孔道会被阻塞，导致活性炭吸附性能的损失，此外，当床层中热量积累较多、达到了新型活性炭材料的着火点同样会发生着火事故。
综上所述，目前我国亟需一种能确保活性炭颗粒或者活性炭蜂窝不易热量积累而着火的方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于通过一种简单的方法获得具有高强度和高导热能力的活性炭材料，材料内部不易发生热量的积累，不易发生磨损和结构破坏。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种不易着火的活性炭复合材料，包括一体化成型的活性炭和无机导热颗粒；所述无机导热颗粒包括SiC颗粒和/或BN颗粒。
本发明所述的“不易着火”是指活性炭材料于常见热再生温度(空气100℃或蒸汽120℃)下、在4倍以上的常见活性炭热再生处理时间(0.5～1h)内，所述不易着火的活性炭材料不会发生着火。本发明所述的“包括”，意指其除所述组分外，还可以包括其他组分，这些其他组分赋予所述活性炭复合材料不同的特性，例如乳化酚醛树脂、活性黏土、磷酸铝、煤焦油等功能填料等。除此之外，本发明所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。
由于SiC颗粒和/或BN颗粒的添加，活性炭颗粒或活性炭蜂窝的导热性能大大提高，整个材料的体相温度显著均匀化，避免了在材料内部产生局部热点，即使产生了热点，热点处散发的热量也可以被高导热性的SiC和/或BN颗粒通过热传导而扩散开，从而防止了活性炭复合材料的热量累积和局部过热，进而避免了活性炭床内部红热并发生火灾。此外，SiC颗粒具有良好的耐磨性、高硬度和导热性，可明显提高活性炭颗粒或活性炭蜂窝的导热性、硬度和耐磨性，BN颗粒具有良好的润滑性和导热性，也可以在提高活性炭颗粒或活性炭蜂窝的导热性的同时，赋予材料更好的耐磨性和易挤出成型的特点，同时由于SiC和BN都具有高度的化学惰性，可以大大提高活性炭复合材料的耐燃稳定性。相较于现有技术，本发明活性炭复合材料的另一大优势是不会造成活性炭的孔道被阻塞，大幅提高活性炭吸附性能稳定性。
为了改善活性炭的安全性，现有技术方案往往着力于提高活性炭材料的着火点，所有现有技术中通过添加难燃和抑燃的组份虽然一定程度上提高了着火点，但是材料内部发热点仍然存在热扩散不良的问题，这是现有技术所忽略的。这种情况下，发热点迅速升温扩大，在外界温度还未达到着火点的时候材料内部已经达到着火点了，这样的活性炭材料不符合耐燃材料的实际要求。图1、图2、图3展示出现有技术活性炭着火过程三个阶段的示意图，如图1～3所示，当现有技术中普通活性炭经历热空气再生或者热蒸汽再生时，在活性炭内部会产生局部的发热点，随着再生过程的进行，发热点不断升温，高温区域不断扩大，当高温区域接连成片时将发生燃烧着火的事故。图4、图5、图6展示出本发明活性炭复合材料耐燃过程三个阶段的示意图，如图4～6所示，本发明活性炭复合材料在经历热空气再生或者蒸汽再生时，由于材料内部添加了SiC和/或BN颗粒，导致局部发热点所产生的热量被快速疏散开，从而使发热区域大大减小，热点处的温度也明显下降，即使在活性炭再生过程中局部位点不断发热，也由于热量的快速弥散而将发热区域限制在很小的范围内，导致材料内部发热区域相互孤立，不能接连成片，也无法导致火灾的发生。
通过调控活性炭和无机导热颗粒的配比，可进一步提高活性炭复合材料的强度、导热性和吸附性能稳定性，优选地，所述无机导热颗粒与所述活性炭的质量比为(2～25):100，例如2:100、5:100、8:100、10:100、12:100、15:100、18:100、20:100、22:100或25:100等，优选(5～22):100。
优选地，所述活性炭复合材料的形状包括棒状颗粒和/或蜂窝体。
优选地，所述SiC颗粒的粒度为100～1000目，例如100目、200目、400目、600目、800目或1000目等。
优选地，所述BN颗粒的粒度为200～1000目，例如200目、400目、600目、800目或1000目等。
BN的密度较小，相同质量下的体积明显大于SiC，而且一般BN为片层状结构，粘结性差，添加过多不利于活性炭碳颗粒成型或容易粉化碎裂。优选地，当所述活性炭复合材料中含有BN颗粒且不含有SiC颗粒时，所述BN颗粒与所述活性炭的质量比为(2～8):100，例如2:100、3:100、4:100、5:100、6:100、7:100或8:100等。
同时加入SiC颗粒与BN颗粒，两者产生协同作用，调节两者配比，可获得更高耐燃稳定性的活性炭复合材料；优选地，所述无机导热颗粒中所述SiC颗粒与所述BN颗粒的质量比为(1～10):1，例如1:100、2:100、3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100或10:100等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的不易着火的活性炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：将碳源、无机导热颗粒和胶黏剂混合于水中制膏，挤出，干燥，碳化成型，得到活性炭复合材料；
所述碳源包括活性炭粉和/或煤粉。
优选地，所述碳化成型包括：在惰性气氛中升温至400～600℃，例如400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、580℃或600℃等，恒温进行碳化。
优选地，所述升温速率为5～10℃/min。
优选地，所述碳化成型之后还包括活化，进一步增加活性炭复合材料的吸附性。
优选地，所述活化包括：在蒸汽和/或CO2的气氛中于700～900℃进行活化；例如700℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、850℃、880℃或900℃等。
优选地，所述活化的时间为0.5～1.5h，例如0.5h、0.75h、1h、1.25h或1.5h等。
作为本发明优选的技术方案，所述的不易着火的活性炭复合材料的制备方法包括如下步骤：
将活性炭粉和/或煤粉、SiC颗粒和/或BN颗粒和胶黏剂混合于水中制膏，挤出，干燥，在惰性气氛中升温至400～600℃，恒温进行碳化成型，再在蒸汽和/或CO2的气氛中于700～900℃进行活化，得到活性炭复合材料。
第三方面，本发明提供如第一方面所述的不易着火的活性炭复合材料的用途，所述不易着火的活性炭复合材料用作工业尾气中VOCs的吸附剂、VOCs的增浓剂或烟气中SO2的吸收剂。
通过合理调控活性炭颗粒或者活性炭蜂窝中的无机导热颗粒的配比，与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
1.本发明通过在活性炭中添加SiC颗粒和/或BN颗粒，将整个材料的体相温度显著均匀化，提高材料内部热传导和热扩散效率，从而大大提高活性炭的复合材料的耐燃稳定性；本发明活性炭复合材料在100℃空气下连续24h不起燃，在120℃蒸汽下48h不起燃；
2.相较于现有技术，本发明活性炭复合材料的优势还在于不会造成活性炭的孔道被阻塞，大幅提高活性炭吸附性能稳定性；
3.通过调控活性炭和无机导热颗粒的配比，可进一步提高活性炭复合材料的强度、导热性和吸附性能稳定性；调节SiC颗粒和BN颗粒的配比可进一步优化复合材料的耐燃稳定性。
附图说明
图1为现有技术活性炭的第一阶段发热点产生的示意图；
图2为现有技术活性炭的第二阶段发热点升温同时发热区域扩大的示意图；
图3为现有技术活性炭的第三阶段热量积累引发燃烧的示意图；
图4为本发明活性炭复合材料的第一阶段发热点产生的示意图；
图5为本发明活性炭复合材料的第二阶段发热点缓慢升温的示意图；
图6为本发明活性炭复合材料的第三阶段发热区域增长受限的示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种不易着火的活性炭蜂窝，包括一体化成型的活性炭和1000目的SiC颗粒。
其通过如下方法制备得到：
称取比表面800m2/g的木质活性炭100g(粒度200目)，加入羧甲基纤维素(CMC)5g、水50g、乳化酚醛树脂5g、1000目SiC粉末18.5g，混合均匀后20MPa压力下挤出成为活性炭蜂窝，60℃下烘干48h，再在N2下3℃/min升温速度升至400℃碳化成型，得到具有良好耐燃性的活性炭蜂窝，其中SiC含量15％左右。
此不易着火的活性炭蜂窝在200℃空气下连续24h不起燃，在200℃蒸汽下48h不起燃。
实施例2
一种不易着火的棒状活性炭颗粒，包括一体化成型的活性炭和1000目的BN颗粒。
其通过如下方法制备得到：
称取长焰煤粉1000g(粒度200目)，加入CMC 50g、水520g、乳化酚醛树脂20g、活性粘土10g，1000目BN粉末89.5g，混合均匀后15MPa压力下挤出成为直径2mm、长度8～10mm的棒状，60℃下烘干48h，再在N2下3℃/min升温速度升至550℃碳化成型，切换到CO2气氛下继续升温到880℃下活化2h，得到具有良好耐燃性的棒状活性炭颗粒，比表面550m2/g，BN含量在8％左右。
此棒状活性炭颗粒在200℃空气下连续24h不起燃，在200℃蒸汽下48h不起燃。
实施例3
一种不易着火的棒状活性炭颗粒，包括一体化成型的活性炭和400目的BN颗粒以及100目的SiC颗粒。
其通过如下方法制备得到：
称取煤质活性炭2000g(粒度100目，比表面700m2/g)，加入乳化煤焦油100g、水450g、活性粘土20g，100目SiC粉末32g，400目BN粉末8g，混合均匀后17MPa压力下挤出成为直径2mm、长度8～10mm的棒状，60℃下烘干48h，再在N2下3℃/min升温速度升至500℃碳化成型，得到具有良好耐燃性的棒状活性炭颗粒，比表面610m2/g，SiC和BN总含量在2％左右。
此棒状活性炭颗粒在200℃空气下连续24h不起燃，在200℃蒸汽下48h不起燃。
实施例4
一种不易着火的棒状活性炭颗粒，包括一体化成型的活性炭和200目的SiC颗粒。
其通过如下方法制备得到：
称取长焰煤粉1000g(粒度200目)，水450g、乳化酚醛树脂60g、活性粘土10g，200目SiC粉末260g，混合均匀后20MPa压力下挤出成为直径2mm、长度8～10mm的棒状，60℃下烘干48h，再在N2下3℃/min升温速度升至500℃碳化成型，切换到CO2气氛下继续升温到750℃下活化2h，得到具有良好耐燃性的棒状活性炭颗粒，比表面580m2/g，SiC含量在25％左右。
此棒状活性炭颗粒在200℃空气下连续24h不起燃，在200℃蒸汽下48h不起燃。
实施例5
一种不易着火的棒状活性炭颗粒，包括一体化成型的活性炭和100目的BN颗粒以及200目的SiC颗粒。
其通过如下方法制备得到：
称取椰壳活性炭1000g(粒度100目，比表面850m2/g)，加入水500g，煤焦油25g，CMC35g，活性粘土15g，200目SiC粉末100g，100目BN粉末20g，混合均匀后15MPa压力下挤出成为直径2mm、长度8～10mm的棒状，60℃下烘干48h，再在N2下3℃/min升温速度升至450℃碳化成型，得到具有良好耐燃性的棒状活性炭颗粒，比表面780m2/g，SiC和BN的含量在10.4％左右。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续55h不起燃，在120℃蒸汽下72h不起燃。
实施例6
一种不易着火的棒状活性炭颗粒，包括一体化成型的活性炭和200目的BN颗粒以及200目的SiC颗粒。
其通过如下方法制备得到：
称取椰壳活性炭1000g(粒度100目，比表面850m2/g)，加入水500g，酚醛树脂45g，CMC 35g，活性粘土5g，200目SiC粉末150g，200目BN粉末15g，混合均匀后15MPa压力下挤出成为直径2mm、长度8～10mm的棒状，60℃下烘干48h，再在N2下3℃/min升温速度升至500℃碳化成型，得到具有良好耐燃性的棒状活性炭颗粒，比表面740m2/g，SiC和BN的总含量在14％左右。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续48h不起燃，在120℃蒸汽下60h不起燃。
实施例7
与实施例5的区别仅在于：省去SiC颗粒。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续24h不起燃，在120℃蒸汽下48h不起燃。
实施例8
与实施例5的区别仅在于：省去BN颗粒。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续24h不起燃，在120℃蒸汽下48h不起燃。
实施例9
与实施例5的区别仅在于：200目SiC粉末的质量改为20g，100目BN粉末的质量改为100g。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续28h不起燃，在120℃蒸汽下50h不起燃。
实施例10
与实施例5的区别仅在于：200目SiC粉末的质量改为60g，100目BN粉末的质量改为60g。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续29h不起燃，在120℃蒸汽下52h不起燃。
对比例1
与实施例5的区别仅在于：同时省去SiC颗粒和BN颗粒。
此棒状活性炭颗粒在100℃空气下连续8h则起燃，在120℃蒸汽下16h不起燃。
对照实施例5与实施例7～10以及对比例1可知，本发明同时加入SiC颗粒与BN颗粒时两者产生协同作用，通过调节SiC颗粒和BN颗粒的配比可进一步提高活性炭复合材料的导热性和耐燃稳定性。
对比例2
CN106744948A实施例8所提供的活性炭产品。
对比例2的活性炭产品在100℃空气下连续12h则起燃，在120℃蒸汽下连续20h则起燃。
将本发明实施例1～6的活性炭复合材料与对比例2相同量的活性炭产品分别用于工业尾气中VOCs的吸附剂进行测验，其他条件均相同的情况且不着火的情况下，以活性炭产品对VOCs吸附效率衰减到初始吸附效率的10％时累积吸附时间为活性炭产品的寿命，则，实施例1～6所提供活性炭复合材料的寿命均为对比例2活性炭产品寿命的10倍以上。
对照本发明实施例与对比例1可知，本发明通过在活性炭中添加SiC颗粒和/或BN颗粒，大大提高活性炭的复合材料的耐燃稳定性；且克服了现有技术中其他添加材料受高温软化并堵塞活性炭的孔道的问题，本发明活性炭复合材料的具有高硬度，大幅提高活性炭材料的吸附性能稳定性，更适于作为高温工业尾气中VOCs的高效长寿命吸附剂和增浓剂。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种不易着火的活性炭复合材料，其特征在于，包括一体化成型的活性炭和无机导热颗粒；所述无机导热颗粒包括SiC颗粒和/或BN颗粒。
2.如权利要求1所述的不易着火的活性炭材料，其特征在于，所述无机导热颗粒与所述活性炭的质量比为(2～25):100，优选(5～22):100。
3.如权利要求1或2所述的不易着火的活性炭复合材料，其特征在于，所述活性炭复合材料的形状包括棒状颗粒和/或蜂窝体。
4.如权利要求1～3任一项所述的不易着火的活性炭复合材料，其特征在于，所述SiC颗粒的粒度为100～1000目。
5.如权利要求1～4任一项所述的不易着火的活性炭复合材料，其特征在于，所述BN颗粒的粒度为200～1000目。
6.如权利要求1～5任一项所述的不易着火的活性炭复合材料，其特征在于，当所述活性炭复合材料中含有BN颗粒且不含有SiC颗粒时，所述BN颗粒与所述活性炭的质量比为(2～8):100。
7.如权利要求1～6任一项所述的不易着火的活性炭复合材料，其特征在于，所述无机导热颗粒中所述SiC颗粒与所述BN颗粒的质量比为(1～10):1。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的不易着火的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳源、无机导热颗粒和胶黏剂混合于水中制膏，挤出，干燥，碳化成型，得到活性炭复合材料；
所述碳源包括活性炭粉和/或煤粉。
9.如权利要求8所述的不易着火的活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化成型包括：在惰性气氛中升温至400～600℃，恒温进行碳化；
优选地，所述升温速率为5～10℃/min；
优选地，所述碳化成型之后还包括活化；
优选地，所述活化包括：在蒸汽和/或CO2的气氛中于700～900℃进行活化；
优选地，所述活化的时间为0.5～1.5h。
10.如权利要求1～7任一项所述的不易着火的活性炭复合材料的用途，其特征在于，所述不易着火的活性炭复合材料用作工业尾气中VOCs的吸附剂、VOCs的增浓剂或烟气中SO2的吸收剂。
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