CN1081176C - 低温液相烧结氧化锆增韧陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明是低温液相烧结的氧化锆增韧陶瓷材料。用CeO2，Y2O3或CeO2+Y2O3作为稳定剂，用MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃相作为烧结助剂的主要组份，在1220-1450℃烧结，可获得强度为700～930Mpa，韧性为6.0～12MPm1/2，硬度(Hv)为8.0～11.5Gpa的致密烧结体。主要特点是可采用从超细到微米级颗粒度的商业粉体，在较低的烧结温度、较宽的烧结温度范围内获得与高温固相烧结同类材料相近的力学性能，适合于工业化生产。
Description
本发明是低温液相烧结的氧化锆增韧陶瓷材料，属于氧化物陶瓷材料领域。
1975年R.C.Garvie发现了CaO部分稳定的氧化锆陶瓷材料在断裂过程中，其四方相(t)转变为单斜相(m)的马氏体相变，能够使材料获得较高的强度和断裂韧性，开创了氧化锆增韧陶瓷的研究领域。
随后的研究发现：用Y2O3、CeO2等作为稳定剂，更适合于氧化锆增韧陶瓷材料。以Y2O3、CeO2或Y2O3+CeO2为稳定剂，以共沉淀等湿化学方法制备的超细粉体为原料，制备的四方相多晶氧化锆陶瓷(简称TZP)具有很好的力学性能。特别是以Y2O3为稳定剂的四方相多晶氧化锆陶瓷(简称Y-TZP)的常温抗弯强度值很高；以CeO2为稳定剂的四方相多晶氧化锆陶瓷(简称Ce-TZP)的韧性和时效性能很好；以Y2O3+CeO2为稳定剂，氧化锆增韧陶瓷材料的综合力学性能可获得改善。这些材料正在通讯、机械、纺织、能源、运动器械等领域获得应用。
但目前国内外都是通过1500-1650℃高温固相烧结来获得致密的氧化锆增韧陶瓷材料，具体烧结温度与稳定剂的种类和含量有关。这对于材料的广泛应用和工业化生产来说，其主要问题是：
1.采用高温固相烧结，材料的晶粒大小难以控制；
2.由于固相烧结的温度高，对设备的要求高，能耗大；
3.固相烧结需采用共沉淀等湿化学方法制备的粉体(粉体一次粒径为30-40nm，二次粒径＜0.5μm)。这种粉体价格高，而且在大批量生产时粉体性能难以稳定。
本发明是采用一般陶瓷材料的生产工艺，包括原料的预处理、混料、成型，烧结和性能测试等步骤，具体实施方法是：
(1)原料：可采用共沉淀制备的超细粉体、商业氧化锆粉体或二者的混合粉体。共沉淀制备的粉体的一次粒径为30-40nm；商业氧化锆粉体的粒径为0.8-2.5μm；二者的混合比例为10∶90-90∶10(重量比)；
(2)稳定剂：包括CeO2、Y2O3或二者的混合(CeO2+Y2O3)；单一化合物的加入量为CeO210-16mol％、Y2O31.8-4.0mol％，二者混合的比例为1∶16～1∶1(摩尔比)，加入量为3-12mol％；
(3)烧结助剂：选用MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃为主要成份，加入量为0.2～10wt％；
(4)混料：将上述原料、稳定剂和烧结助剂按所需比例采用干混或湿混，过筛；
(5)成型：采用干压、等静压或干压后再等静压工艺，压制成所需的形状，也可用湿法成型；
(6)烧结：在空气气氛下于1220-1450℃温度范围内常压(无压)烧结；
(7)性能测试：用陶瓷材料常用的方法进行抗弯强度、断裂韧性和硬度测定，性能列于表1。
表1 不同氧化锆原料在不同温度液相烧结的氧化锆增韧陶瓷材料的力学性能
图1为MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃相为主要成份的烧结助剂，在氧化锆表面的铺展照片，表明它对氧化锆材料具有良好的润湿性，对氧化锆的烧结有利。
下面通过具体实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步，必须强调的是本发明绝非只局限于这些实施例。
实施例1 利用共沉淀制备的氧化锆粉体，其一次粒径为30nm，采用CeO2和Y2O3混合稳定剂，两者比例为1∶10(摩尔比)，烧结助剂的加入量为3wt％，然后干压成型，空气气氛1350℃常压烧结，所制备材料的力学性能列于表1所不。
实施例2 共沉淀制备的氧化锆粉体与商业氧化锆粉体二者混合，混合之比为30∶70(重量比)，采用Y2O3为稳定剂，加入量为3mol％，烧结助剂的添加量为4wt％，冷等静压成型后于1250℃条件下烧结，其余条件如实施例1，所制备的材料性能如表1所示。
实施例3 采用商业氧化锆粉体，其粒径为1.0μm，使用CeO2为稳定剂，加入量为12mol％，烧结助剂的加入量为5wt％，先干压然后再冷等静压成型后1250℃条件下烧结，所制备的材料性能如表1所示。
Claims (1)
1.一种低温液相烧结的氧化锆增韧陶瓷材料，包括稳定剂选择、烧结助剂选择，其特征在于：
1)原料：共沉淀制备的超细氧化锆粉体、商业氧化锆粉体或二者按10∶90-90∶10(重量比)混合，共沉淀制备的氧化锆粉体一次粒径为30-40nm，商业氧化锆粉体的粒径为0.8-2.5μm；
2)稳定剂种类：Y2O3，CeO2或Y2O3+CeO2；Y2O3加入量为1.8-4mol％；CeO2为10-16mol％；两者混合加入量为3-12mol％，其比例为1∶16-1∶1；
3)烧结助剂：MgO-Al2O3-SiO2系统的玻璃相为主要成份，加入量为0.2-10wt％；
4)烧结温度：1220-1450℃。
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