CN108102600A - 一种耐紫外光的高折射率led封装硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶及其制备方法。本发明高折射率的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供提高强度的树脂、乙烯基、催化剂与粘接剂，B组分提供提高强度的树脂、扩链剂、乙烯基及抑制剂，本发明高折射率的LED封装硅胶是用脂环环己基取代了苯环。在紫外光的长期照射下，含有大量的苯环的材料会吸收大量紫外光，造成不饱和双键断开，引起苯环开环，具体表现在材料在紫外光长期照射下的黄变甚至材料的开裂。而脂环环己基的取代，提高了产品的耐紫外性能。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其涉及一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶及其制备方法。
背景技术
随着功率型LED的发展，环氧树脂已不能满足要求，但其作为LED封装材料具有良好的粘接性能、介电性能，且价格低廉、操作简便，鉴于有机硅材料性能上的优点及降低成本上的考虑，通过物理共混和化学共聚的方法使有机硅改性环氧树脂成为众多研究方向。通过有机硅材料增韧改性环氧树脂可以改善其分子链的柔性，降低其内应力，进而改善开裂问题；利用有机硅的良好耐热性和强耐紫外光特性进行改性以提高环氧树脂的耐老化性、差耐热性、耐紫外光等问题。
近年来，人们的研究热点逐步转移至高折射率、高透光率的有机硅封装材料上。目前，功率型LED的芯片折射率高，约为2.2，而普通有机硅封装材料的折射率相对较低，约为1.4，它们之间折射率的差别对取光率有很大的影响。当芯片发光经过封装材料时，会在其界面上发生全反射效应，造成大部分的光线反射回内部，无法有效导出，亮度效能直接受损。为了更有效地减少界面折射带来的光损失，尽可能提高取光效率。要求有机硅和透镜材料的折射率尽可能高，因此高折射率透明的LED封装用有机硅材料对缩小芯片与封装材料的折射率差异是至关重要的。
由于苯环具有较高的摩尔折射度和相对较小的分子体积，因此，高折射率封装材料以苯基型有机硅材料为主，也是目前研究最成熟的方法之一。有研究表明：苯基质量分数越大，有机硅封装材料的折射率越高，同时还使材料的收缩率降低，苯基质量分数为40％时硅材料的折射率为1.51，苯基含量为50％时折射率>1.54，全苯基时折射率达1.57；然而，当苯基含量过高(超过50％)时，封装材料的透光率会下降，热塑性太大而使产品失去使用价值，当W苯基＝20％-40％时，产物的综合性能相对最好。
但是大量苯环的存在，容易吸收大量紫外光，造成不饱和双键断开，引起苯环开环，因此高折LED封装硅胶存在紫外光长期照射下会发生黄变甚至开裂，LED封装材料的透光率下降。而封装后的LED灯珠在长期紫外光的照射下会出现开裂甚至死灯现象，严重影响LED灯珠的光通量及使用寿命。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高折射率的LED封装硅胶，其在紫外光的长期照射下不发生黄变及开裂现象，适用于室外小功率长期紫外照射的LED灯珠的封装。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶，其组分由A组分和B组分按重量比为1:1组成；
其中，所述的A组分按重量份数计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂50-60份、甲基环己基乙烯基硅油34-50份、铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂1-5份；
所述的B组分按重量百分比计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂50-60份、扩链剂39-50份和抑制剂0.1-0.3份。
其中，A组分和B组分中所述的甲基环己基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMe2SiO1/2)(CYMeSiO1/2)a(CYSiO3/2)b；Me为甲基，Vi为乙烯基，CY为环己基，a的取值范围为1-4，b的取值范围为3-6。
采用上述进一步方案的有益效果是，作为基体树脂，是一种硅树脂，既含有乙烯基参与交联反应，还含有环己基提高产品折射率，树脂中DCY的存在还能够提高产品的韧性。
其中，A组分中所述甲基环己基乙烯基硅油的分子式为ViMe(CYSiO1/2)c；Me为甲基，Vi为乙烯基，CY为环己基，c的取值范围为5-45。
采用上述进一步方案的有益效果是，甲基环己基乙烯基硅油的加入提供了可以参与反应的乙烯基，并降低了体系的粘度，提高了体系的韧性。
其中，A组分中所述的粘接剂为含有环氧基与烷氧基官能团的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，其结构式为：
其中，A组分中所述的铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物中的一种。
优选地，A组分中所述的铂系催化剂为铂-烯烃配合物，铂含量为3000～7000ppm。
其中，B组分中所述的扩链剂为含氢1,4-二甲基硅基环己烷，其分子式为HMe2SiCYSiMe2H；Me为甲基，CY为环己基。
采用上述进一步方案的有益效果是，作为小分子扩链剂，不仅提供了活泼氢、环己基，可以提高整个体系强度与折射率，并且粘度低，对于整个体系起到降低粘度、提高强度的作用。
其中，B组分中所述的抑制剂为乙炔基环己醇。
本发明的第二个目的在于提供上述耐紫外光的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备A组分
取重量份数为50-60份的甲基环己基乙烯基硅树脂、34-50份甲基环己基乙烯基硅油、0.1-0.3份铂系催化剂和1-5份粘接剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得A组分；
(2)制备B组分
取重量份数为50-60份的甲基环己基乙烯基硅树脂、39-50份扩链剂和0.1-0.3份抑制剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得B组分；
(3)将步骤(1)的A组分、步骤(2)的B组分按重量比为1:1混合均匀，真空脱泡20-40min，点胶或灌胶于待封装件上，在100-120℃温度下加热0.5-1.5h，再在100-200℃温度下加热3-5h，固化。
本发明的特点和有益效果在于：
本发明高折射率的LED封装硅胶由A、B组分组成，A组分在反应中提供提高强度的树脂、乙烯基、催化剂与粘接剂，B组分提供提高强度的树脂、扩链剂、乙烯基及抑制剂，本发明高折射率的LED封装硅胶是用脂环环己基取代了苯环。在紫外光的长期照射下，含有大量的苯环的材料会吸收大量紫外光，造成不饱和双键断开，引起苯环开环，具体表现在材料在紫外光长期照射下的黄变甚至材料的开裂。而脂环环己基的的取代，提高了产品的耐紫外性能。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶，其组分由A组分和B组分按重量比为1:1组成；
其中，所述的A组分按重量份数计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂50g、甲基环己基乙烯基硅油48.9g、催化剂铂-烯烃配合物0.1g(铂含量为7000ppm)和粘接剂1g；
所述的B组分按重量百分比计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂50g、扩链剂含氢1,4-二甲基硅基环己烷49.9g和抑制剂乙炔基环己醇0.1g。
上述耐紫外光的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备A组分
取重量份数为50g的甲基环己基乙烯基硅树脂、48.9g甲基环己基乙烯基硅油、0.1g催化剂铂-烯烃配合物和1g粘接剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得A组分；
(2)制备B组分
取重量份数为50g的甲基环己基乙烯基硅树脂、49.9g扩链剂含氢1,4-二甲基硅基环己烷和0.1g抑制剂乙炔基环己醇，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得B组分；
(3)将步骤(1)的A组分、步骤(2)的B组分按重量比为1:1混合均匀，真空脱泡20min，点胶或灌胶于待封装件上，在120℃温度下加热1.0h，再在150℃温度下加热4h，固化。
实施例2
一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶，其组分由A组分和B组分按重量比为1:1组成；
其中，所述的A组分按重量份数计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂60g、甲基环己基乙烯基硅油34.7g、催化剂铂-烯烃配合物0.3g(铂含量为7000ppm)和粘接剂5g；
所述的B组分按重量百分比计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂60g、扩链剂含氢1,4-二甲基硅基环己烷39.7g和抑制剂乙炔基环己醇0.3g。
上述耐紫外光的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备A组分
取重量份数为60g的甲基环己基乙烯基硅树脂、34.7g甲基环己基乙烯基硅油、0.3g催化剂铂-烯烃配合物和5g粘接剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得A组分；
(2)制备B组分
取重量份数为60g的甲基环己基乙烯基硅树脂、39.7g扩链剂含氢1,4-二甲基硅基环己烷和0.3g抑制剂乙炔基环己醇，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得B组分；
(3)将步骤(1)的A组分、步骤(2)的B组分按重量比为1:1混合均匀，真空脱泡20min，点胶或灌胶于待封装件上，在120℃温度下加热1.0h，再在150℃温度下加热4h，固化。
实施例3
一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶，其组分由A组分和B组分按重量比为1:1组成；
其中，所述的A组分按重量份数计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂55g、甲基环己基乙烯基硅油41.8g、催化剂铂-烯烃配合物0.2g(铂含量为7000ppm)和粘接剂3g；
所述的B组分按重量百分比计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂55g、扩链剂含氢1,4-二甲基硅基环己烷44.8g和抑制剂乙炔基环己醇0.2g。
上述耐紫外光的高折射率LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备A组分
取重量份数为55g的甲基环己基乙烯基硅树脂、41.8g甲基环己基乙烯基硅油、0.2g催化剂铂-烯烃配合物和3g粘接剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得A组分；
(2)制备B组分
取重量份数为55g的甲基环己基乙烯基硅树脂、44.8g扩链剂含氢1,4-二甲基硅基环己烷和0.2g抑制剂乙炔基环己醇，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得B组分；
(3)将步骤(1)的A组分、步骤(2)的B组分按重量比为1:1混合均匀，真空脱泡20min，点胶或灌胶于待封装件上，在120℃温度下加热1.0h，再在150℃温度下加热4h，固化。
对比例1
一种LED封装硅胶的制备方法，步骤如下：
(1)制备A组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g、甲基苯基乙烯基硅油41.8g、粘接剂3g(结构式)和催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g(铂含量7000ppm)，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得A组分；
(2)制备B组分：称取甲基苯基乙烯基硅树脂55g、扩链剂甲基苯基含氢硅油44.8g、抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得B组分；
(3)使用时，将A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡20分钟，点胶或灌胶于待封装件上，先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时，固化。
将实施例1、2、3和对比例1的A、B组分按重量比1:1的比例称量，然后混合均匀，脱泡30分钟，在载玻片上涂胶，胶层厚度1mm。固化条件：先在120℃加热1小时，再在150℃加热4小时。测试放入紫外老化箱进行紫外老化(10Mw/cm2)，见表1。
表1
通过表1中实施例1、2、3与对比例1的测试数据比较可以看出，相比于苯基高折射率LED封装材料，环己基体系高折射率LED封装材料在耐紫外光性能上有了提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐紫外光的高折射率LED封装硅胶，其特征在于，其组分由A组分和B组分按重量比为1:1组成；
其中，所述的A组分按重量份数计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂50-60份、甲基环己基乙烯基硅油34-50份、铂系催化剂0.1-0.3份和粘接剂1-5份；
所述的B组分按重量百分比计包括：甲基环己基乙烯基硅树脂50-60份、扩链剂39-50份和抑制剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，A组分和B组分中所述的甲基环己基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMe2SiO1/2)(CYMeSiO1/2)a(CYSiO3/2)b；
其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，CY为环己基，a的取值范围为1-4，b的取值范围为3-6。
3.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，A组分中所述的甲基环己基乙烯基硅油的分子式为ViMe(CYSiO1/2)c；
其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，CY为环己基，c的取值范围为5-45。
4.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，A组分中所述的粘接剂为含有环氧基与烷氧基官能团的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，其结构式为：
5.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，A组分中所述的铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物或铂-烯烃配合物中的一种。
6.根据权利要求5所述的LED封装硅胶，其特征在于，A组分中所述的铂系催化剂为铂-烯烃配合物，铂含量为3000～7000ppm。
7.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，B组分中所述的扩链剂为含氢1,4-二甲基硅基环己烷，其分子式为HMe2SiCYSiMe2H；
其中，Me为甲基，CY为环己基。
8.根据权利要求1所述的LED封装硅胶，其特征在于，B组分中所述的抑制剂为乙炔基环己醇。
9.一种权利要求1-8任一项所述耐紫外光的高折射率LED封装硅胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备A组分
取重量份数为50-60份的甲基环己基乙烯基硅树脂、34-50份甲基环己基乙烯基硅油、0.1-0.3份铂系催化剂和1-5份粘接剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得A组分；
(2)制备B组分
取重量份数为50-60份的甲基环己基乙烯基硅树脂、39-50份扩链剂和0.1-0.3份抑制剂，依次加入搅拌机内，混合搅拌均匀，即得B组分；
(3)将步骤(1)的A组分、步骤(2)的B组分按重量比为1:1混合均匀，真空脱泡20-40min，点胶或灌胶于待封装件上，在100-120℃温度下加热0.5-1.5h，再在100-200℃温度下加热3-5h，固化。
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