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CN108106913A - 一种用于EBSD测试的Al-Si合金OPS抛光制样的方法 - Google Patents

一种用于EBSD测试的Al-Si合金OPS抛光制样的方法 Download PDF

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CN108106913A
CN108106913A CN201711155229.2A CN201711155229A CN108106913A CN 108106913 A CN108106913 A CN 108106913A CN 201711155229 A CN201711155229 A CN 201711155229A CN 108106913 A CN108106913 A CN 108106913A
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ops
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徐宁
胡成龙
王艺璇
胡亮
朱广林
邢鹏飞
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Abstract

一种用于EBSD测试的Al‑Si合金OPS抛光制样的方法，是将经过机械抛磨并超声清洗后的Al‑Si合金样品进行OPS抛光盘进行抛光5‑10Min,然后将需要进行EBSD分析的Al‑Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，然后放在带有0.06umMicroCloth抛光布的震动抛光机上震动抛光3‑4小时，其振动抛光机的振幅调到最大。该方法能解决电解抛光腐蚀重熔层的厚度问题，比FIB切割抛光等抛光更加经济实惠，同时也能有效的去除样品截面的表面应力层，有利EBSD测试时产生强的衍射花样，以便对Al‑Si合金进行微观组织和织构的研究。

Description

一种用于EBSD测试的Al-Si合金OPS抛光制样的方法
技术领域
一种用于EBSD测试的Al-Si合金OPS抛光制样的方法，涉及采用电子背散射衍射分析技术(EBSD)探索强流脉冲电子束处理后Al-Si合金的微观组织及织构等的研究。
背景技术
在强流脉冲电子束多次轰击样品表面后，Al-Si合金表面发生快速熔化和快速凝固的，同时还诱发了晶粒产生了细化。随着对强流脉冲电子束晶粒细化的研究，细化机制等成为研究人员需要深入研究的课题。目前，EBSD技术能够兼顾材料微观组织及织构的研究，成为在材料组织及织构分析技术上很重的一个手段。但是样品制备过程中产生的表面应力层，使得我们无法获得有效的衍射花样，电解抛光腐蚀重熔层的问题，FIB切割抛光等抛光抛光区域比较小且成本高等问题，此时OPS抛光技术是效率最高，对重熔层能达到零损失，重复性最好的去除表面应力的一种手段。
本发明提出了一种用于EBSD测试的Al-Si合金的OPS抛光制样方法，可以用于采用EBSD技术测试Al-Si合金截面的表面微观组织及织构前的样品处理。它能解决电解抛光腐蚀重熔层的问题，比FIB切割抛光等抛光手段更加经济实惠，同时它也能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对Al-Si合金进行微观组织和织构的研究。
发明内容
本发明的目的是提供的一种用于EBSD测试的Al-Si合金的OPS抛光制样方法，可以用于EBSD技术测试Al-Si合金表面微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对Al-Si合金进行微观组织和织构的研究。
本发明所提供的用于一种用于EBSD测试的Al-Si合金的OPS抛光制样方法，包括以下步骤：
(1)对Al-Si-Mg合金进行冷镶
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品根据放在一个塑料盖里，然后倒入牙托粉，让牙托粉覆盖样品，最后倒入凝固水，让其凝固。
(2)Al-Si合金机械抛光
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品表面或截面进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声波清洗。
(3)Al-Si合金利用OPS抛光盘进行抛光
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品表面或截面放在精抛OPS抛光盘上，使用o.o5um的OPS液(细的SiO2悬浮液)进行抛光5-10Min。
(4)Al-Si-Mg合金振动抛光
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，然后放在带有0.06umMicroCloth抛光布的震动抛光机上振动抛光3-4小时，其振动抛光机的振幅调到最大。
(5)对Al-Si合金进行卸样
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品放在小型加热炉中，等牙托粉融化后用镊子将其取出。
(6)对Al-Si合金进行清洗保存
对Al-Si OPS抛光后的合金将其用丙酮进行超声波清洗，然后进行烘干保存。机械抛光的程度以光学显微镜放大500倍后看不到划痕即可。
根据上述的用于Al-Si合金的OPS抛光制样的方法，对经过振动抛光的Al-Si合金进行EBSD分析，由于振动抛光有效的去除了Al-Si合金样品表面由于机械抛磨等产生的应力层，因此能得到强烈的衍射花样，进而得到Al-Si合金样品的微观组织和织构图。
采用本发明提供的用于一种用于EBSD测试的Al-Si合金的OPS抛光制样的方法，简单实用，能够重复制备用于EBSD微观组织和织构分析的Al-Si合金样品。
1.机械抛光后务必保证样品待测面的平整。机械抛光后对样品用丙酮进行超声清洗5分钟，以避免抛光膏或机械抛光后残余的样品碎屑污染抛光液。
2.振动抛光是抛光机的振幅应该调大最大，有利于除去表面的应力。
3.制备好的样品要及时保存在干燥瓶里，防止其氧化。
附图说明
图1是5次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图。
图2是15次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图及晶界图。
图3是25次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图及晶界图。
图4是25次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图及晶界图。
具体实施方式
实例1
将经过5次强流脉冲电子束处理后的Al-17.5Si合金样品截面进行冷镶成Ф30的样。待其凝固后，将其进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声波清洗；然后将机械抛光后的样品在精抛OPS抛光盘上使用o.o5um的OPS液进行抛光5Min，再把5次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，同时放在带有0.06umMicroCloth抛光布的振动抛光机上震动抛光3小时，其振动抛光机的振幅调到最大。最后将5次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品放在小型加热炉中，等牙托粉融化后用镊子将其取出，并对Al-Si OPS抛光后的合金将其用丙酮进行超声波清洗，然后进行烘干保存待EBSD测试。图1为5次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图。
实例2
将经过15次强流脉冲电子束处理后的Al-17.5Si合金样品截面进行冷镶成Ф30的样。待其凝固后，将其进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声波清洗；然后将机械抛光后的样品在精抛OPS抛光盘上使用o.o5um的OPS液进行抛光8Min，再把15次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，同时放在带有0.06umMicroCloth抛光布的振动抛光机上震动抛光2小时，其振动抛光机的振幅调到最大。最后将15次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品放在小型加热炉中，等牙托粉融化后用镊子将其取出，并对Al-Si OPS抛光后的合金将其用丙酮进行超声波清洗，然后进行烘干保存待EBSD测试。图2(a)和(b)为15次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图及晶界图。
实例3
将经过25次强流脉冲电子束处理后的Al-17.5Si合金样品截面进行冷镶成Ф30的样。待其凝固后，将其进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声波清洗；然后将机械抛光后的样品在精抛OPS抛光盘上使用o.o5um的OPS液进行抛光10Min，再把25次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，同时放在带有0.06umMicroCloth抛光布的震动抛光机上振动抛光3小时，其振动抛光机的振幅调到最大。最后将25次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品放在小型加热炉中，等牙托粉融化后用镊子将其取出，并对Al-SiOPS抛光后的合金将其用丙酮进行超声波清洗，然后进行烘干保存待EBSD测试。图3)(a)和(b)为25次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图及晶界图。
实例4
将经过100次强流脉冲电子束处理后的Al-17.5Si合金样品截面进行冷镶成Ф30的样。待其凝固后，将其进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声波清洗；然后将机械抛光后的样品在精抛OPS抛光盘上使用o.o5um的OPS液进行抛光10Min，再把100次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，同时放在带有0.06umMicroCloth抛光布的震动抛光机上震动抛光3小时，其震动抛光机的振幅调到最大。最后将100次脉冲处理后的Al-17.5Si合金样品放在小型加热炉中，等牙托粉融化后用镊子将其取出，并对Al-Si OPS抛光后的合金将其用丙酮进行超声波清洗，然后进行烘干保存待EBSD测试。图4(a)和)(b)为100次强流脉冲电子束处理后Al-17.5Si截面的EBSD欧拉图及晶界图。

Claims (1)

1.一种用于EBSD测试的Al-Si合金的OPS制样方法，包括以下步骤：
(1)对Al-Si-Mg合金进行冷镶
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品放在一个塑料盖里，然后倒入牙托粉，让牙托粉覆盖样品，最后倒入凝固水，让其凝固；
(2)对Al-Si合金机械抛光
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品表面或截面进行机械抛光，机械抛光后对样品用丙酮进行超声波清洗；
(3)对Al-Si合金利用OPS抛光盘进行抛光
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品表面或截面放在精抛OPS抛光盘上，使用o.o5um的OPS液进行抛光5-10Min；
(4)对Al-Si-Mg合金振动抛光
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品卡在振动抛光的夹具上，然后放在带有0.06umMicroCloth抛光布的振动抛光机上震动抛光3-4小时，其振动抛光机的振幅调到最大；
(5)对Al-Si合金进行卸样及清洗保存
将需要进行EBSD分析的Al-Si合金样品放在小型加热炉中，等牙托粉融化后用镊子将其取出，然后将其用丙酮进行超声波清洗，最后进行烘干保存。
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