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CN108098172A - 一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法 - Google Patents

一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法 Download PDF

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CN108098172A CN201711246662.7A CN201711246662A CN108098172A CN 108098172 A CN108098172 A CN 108098172A CN 201711246662 A CN201711246662 A CN 201711246662A CN 108098172 A CN108098172 A CN 108098172A
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Abstract

一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，属于金属材料焊接与连接领域。本发明中Cu/Sn/Cu界面可逆连接，即为Cu/Sn/Cu界面钎焊连接扩散分离可逆过程。首先，在Cu/Sn/Cu界面钎焊连接阶段，通过对钎焊工艺参数及Sn焊料层厚度的控制，使焊后得到Cu/Cu3Sn/Cu界面。在连接界面的扩散分离阶段，对Cu/Cu3Sn/Cu连接界面进行加热时效，时效过程中界面Cu、Sn原子发生扩散，使界面出现微孔洞，伴随着时效的进行，微孔洞数目逐步增多，并聚合、长大，最终在时效完成后形成微裂纹贯穿界面，且此时界面满足微电路测试方法标准中规定的焊料连接失效条件而被认定连接失效，因而连接界面实现了扩散分离。本发明验证了金属界面实现可逆连接的可行性，是焊接与连接领域的重大创新，具有重要意义。

Description

一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法
技术领域
本发明属于金属材料焊接与连接领域，涉及一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。
背景技术
一般从传统意义上来说，焊接与连接是采用不同的工艺方法实现分离金属界面的结合，从而达到被连接件之间的整体或永久结合。随着现代化制造业的发展，作为结构和装备制造的重要技术，焊接与连接一方面在微型精密制造(如芯片制造、先进电子制造等)发挥着不可替代的作用，另一方面在大型复杂结构(如航空航天、能源动力、国防军事等领域)制造中发挥着不可或缺的作用。高端制造的精密化、复杂化决定了所制造结构和装备的高成本和长周期。这些结构和装备中，个别被连接界面的性能和质量往往决定了整个结构或装备的性能和质量。服役过程中个别被连接界面的性能退化可能导致整个结构或装备的报废。造成上述结果的一个重要原因是界面被连接成不可逆的永久结合而无法更新。即便在结构或装备的报废处理中，不可逆的永久结合界面也因无法拆解给环境友好处理及资源化带来极大的困难。
高端制造业的发展不但在于追求高参数，而且在于低成本和长寿命。这使得现代高端制造业具有鲜明的“nR”特色(Reducing,Reuse,Rework,Repair,Remanufacturing,Replacement,Recycle......)。在上述诸多的nR中，都要求界面连接的可逆性。实质上，界面可逆连接不仅要实现分离界面的结合，而且还要实现结合界面的分离。从现代制造业的发展来看，界面可逆连接的重要意义主要体现在以下三个方面：
(1)资源利用和环境友好的需求
焊接与连接的“单向过程”特点导致材料和自然资源的直接消耗。对现代高端制造中的连接界面来讲，通过将永久结合界面变为可逆连接界面，则可实现被连接件的再用、更换，避免单向的直接消耗，从而使高端制造整体资源消耗水平降低。
另一方面，装备的报废处理仍缺乏先进的加工技术和环境友好处理方法。永久结合界面使得拆解和循环利用难以有效进行。可逆连接界面的采用将使复杂结构和装备的拆解、分离等技术简化、效率提高。同时，可逆连接界面的采用有利于实现分类处理与再循环，有利于减少环境负荷。
(2)制造成本和经济规律的需求
在重大复杂装备的制造中，所涉及的材料种类越来越多，结构形式越来越复杂，集成度也越来越高。传统制造中不可逆连接界面的大量采用必然降低复杂结构中被连接构件的可替代性，使得复杂结构制造中局部返修难以进行，制造难度增加，而制造中往往会因连接界面中局部缺陷难以可逆修复而导致整体结构的报废。这一方面增加了原材料成本，另一方面增加了制造成本。现代高端制造业发展的趋势是模块化和集成化，而这都要求基本单元模块连接的可逆性。界面的可逆连接将使得基本单元模块的组装与替代易于实现，资源的利用效率得以提高，制造成本有效降低。
(3)工程应用的需求
国民经济和国防军事许多重大工程(如航空航天、高速铁路等运载系统，能源动力系统)的可靠服役依赖于这些工程中先进机械装备、先进电子装备和基础建设的性能和可靠性。这些复杂系统的整体可靠性常常取决于子系统、子结构，甚至单元零部件的可靠服役。实际上，单元零部件、子结构、子系统中连接界面的可靠服役和性能变化对整个系统的服役性能和寿命有重要影响。在传统设计、制造和运行中，人们大多关注连接界面的功能和性能，较少关注连接界面的寿命和维修，因而常将连接界面设计、制造成永久连接。这种永久连接虽然保障了界面的整体性，但也使工程服役中的维修和更新几无可能。由个别界面的故障和失效而引起的装备和系统的失效或报废事故多有报道，如某复杂电子系统运行中，因个别焊点界面故障无法修复而“带伤”运行，造成装备和人员的重大损失。这些事故的发生与连接界面的不可逆有重要关系，而可逆连接界面则有利于重大工程的建设中效率的提高和成本的降低，有利于重大工程运行中维修技术难度的降低，有利于重大工程安全服役寿命的提高。
令人遗憾的是，截至目前，国内外仍无界面可逆连接的相关报道。鉴于界面可逆连接的重大意义，在焊接与连接领域，亟需开发可实现界面可逆连接的方法。显然，界面可逆连接的实现可突破焊接与连接仅是为了实现界面永久结合的传统概念。随着自动化、信息化、智能化时代的到来，微型精密制造中的先进电子制造在现代制造业中占据着越来越重要的角色。为此，本发明针对先进电子制造中的焊点结构，以电子互连中最具代表性的Cu/Sn/Cu界面为对象(Cu为母材、Sn为焊料)，开发了一种可实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。
本发明中实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法具体包括两个部分。首先，利用钎焊技术实现Cu/Sn/Cu界面的连接过程，焊后形成Cu/Cu3Sn/Cu界面。而后，在连接界面的分离阶段，针对形成的Cu/Cu3Sn/Cu界面进行加热时效，时效温度在Cu3Sn熔点(676℃) 之下，时效过程中界面发生Cu、Sn原子扩散，致使界面出现微孔洞。随着时效时间的延长，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终在时效结束时形成微裂纹贯穿界面，同时，界面因满足相关标准中规定的焊料连接失效条件而被认定连接失效，因而连接界面实现了扩散分离。也就是说，Cu/Sn/Cu界面钎焊连接扩散分离即为本发明中实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。进一步地，Cu/Sn/Cu界面钎焊连接形成Cu/Cu3Sn/Cu 界面是后续连接界面实现扩散分离的前提。本发明实现的Cu/Sn/Cu界面可逆连接为物理意义上的可逆连接过程。值得注意的是，当前在工程实际和科学研究中，也会遇到需对连接界面进行分离的情况，在这种情况下，现有技术仅限于机械切割和热切割这类简单、初级的界面分离。连接界面的机械切割是指使连接界面受剪刀挤压而发生剪切变形并减裂分离的工艺过程。连接界面的热切割是指利用集中热能使连接界面熔化而实现分离的方法。显然，这些方法并不适用于现代复杂制造或微型精密制造。与这些简单、初级的方法相比，本发明中，针对钎焊连接后形成的Cu/Cu3Sn/Cu界面，通过热时效使界面原子发生扩散，以实现连接界面的扩散分离。无疑，扩散分离方法能很好地适用于现代复杂制造或微型精密制造。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。本发明提供的实现 Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法包括两个部分，第一部分为Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接过程，第二部分为连接界面的扩散分离过程。因此，Cu/Sn/Cu界面钎焊连接扩散分离构成了本发明中实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。具体地，对于Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接过程，通过对钎焊温度、钎焊压力、钎焊时间以及Sn焊料层厚度的控制，使Sn层在界面完全反应，生成金属间化合物Cu3Sn，焊后得到Cu/Cu3Sn/Cu界面。在连接界面的扩散分离阶段，对得到的Cu/Cu3Sn/Cu连接界面进行加热时效，时效温度低于Cu3Sn熔点(676℃)，时效过程中界面处Cu、Sn原子发生扩散，导致界面出现微孔洞。随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终形成微裂纹贯穿界面，同时，界面因满足微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定的焊料连接失效条件而被认定连接失效，故连接界面实现了扩散分离。需强调的是，Cu/Sn/Cu界面钎焊连接形成 Cu/Cu3Sn/Cu界面是后续连接界面实现扩散分离的基础。事实上，当Cu/Sn/Cu界面钎焊连接后无法形成Cu/Cu3Sn/Cu界面时，连接界面无法实现扩散分离，界面可逆连接也就无法实现。显然，本发明实现的Cu/Sn/Cu界面可逆连接为物理意义上的可逆连接过程。
本发明采用的技术方案如下：
一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，包括以下步骤：
步骤一：提供金属Cu作为钎焊连接过程中的母材，将其剪裁成形状、尺寸一致的Cu基板，选取Cu基板中形状、尺寸相同的表面作为待焊面，为保证Cu基板待焊面的平整度、光洁度，对Cu基板待焊面进行表面处理；
优选地，所述金属Cu为99.9％纯度的Cu箔；
优选地，所述Cu基板的形状为长方体，长度为0.5mm、1mm、2mm、2.5mm之一，宽度为0.5mm、1mm、2mm之一，厚度为1mm，待焊面是面积为长方体长度×长方体宽度的表面；
优选地，所述对待焊面进行表面处理具体为对待焊面依次进行研磨、抛光、清洗及干燥处理；
步骤二：选取金属Sn作为钎焊连接过程中的焊料，将Sn焊料层置于上、下两个Cu基板待焊面之间，Sn焊料层的形状、尺寸与待焊面的形状、尺寸一致，且Sn焊料层与上、下两待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu三明治结构；
优选地，所述Sn焊料层的厚度为20μm、30μm、35μm、40μm、50μm之一；
优选地，所述将Sn焊料层置于上、下两个Cu基板待焊面之间，其方法为在待焊面电镀Sn焊料、化学镀Sn焊料、溅射Sn焊料、蒸镀Sn焊料、放置Sn箔之一；
步骤三：将形成的Cu/Sn/Cu三明治结构置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头；
对于所述将Cu/Sn/Cu三明治结构置于加热炉中，Cu/Sn/Cu三明治结构应以水平状态置于炉中，且炉中应通有惰性气体保护，优选地，惰性气体为氩气；
对于所述钎焊连接，钎焊连接过程中应向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，且选择合适的钎焊温度、钎焊时间，以使Sn焊料层完全反应形成金属间化合物Cu3Sn；另外，钎焊过程中施加压力，也是为了使三明治结构在界面处形成紧密接触；
优选地，钎焊温度为240℃、270℃、300℃、340℃、350℃之一，钎焊时间为8h、15h、20h、40h、60h之一，钎焊压力为1N、3N、5N、10N之一；
步骤四：钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
步骤五：将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面实现扩散分离；
对于所述热时效，应在Cu3Sn熔点(676℃)以下进行，时效过程中，界面发生Cu、 Sn原子扩散，致使界面出现微孔洞，伴随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大；
优选地，时效温度为530℃、550℃、630℃、660℃之一，时效时间为2h、7h、10h、30h、50h之一；
对于所述界面实现扩散分离，具体是指，时效完成后界面微孔洞聚合、长大至形成微裂纹贯穿界面，且此时界面满足微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定的焊料连接失效条件；
针对本发明采用的上述技术方案，步骤一至步骤五构成一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。其中，步骤一至步骤三为Cu/Sn/Cu界面钎焊连接过程，步骤五为连接界面的扩散分离过程。经步骤一至步骤三，Cu/Sn/Cu界面经钎焊连接形成了Cu/Cu3Sn/Cu界面，是后续步骤五中连接界面实现扩散分离的前提。
本发明的有益效果是：针对先进电子制造中的焊点结构，以电子互连中最具代表性的Cu/Sn/Cu界面为对象，提供了一种实现Cu/Sn/Cu界面钎焊连接扩散分离可逆过程的方法，即提供了一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法。Cu/Sn/Cu界面可逆连接的实现验证了金属界面实现可逆连接的可行性。界面可逆连接的实现是焊接与连接领域的重大创新，突破了焊接与连接仅是为了实现界面永久结合的传统概念。进一步地，界面可逆连接的实现对现代制造业，特别是现代复杂制造和微型精密制造，在“资源利用和环境友好”“制造成本和经济规律”“工程应用”等方面具有重大的意义。
附图说明
图1：本发明实施例中Cu/Sn/Cu三明治结构示意图；
图2a：本发明实施例1中Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片；
图2b：本发明实施例1中Cu/Cu3Sn/Cu界面660℃、1h时效后界面的光学显微照片；
图2c：本发明实施例1中Cu/Cu3Sn/Cu界面660℃、2h时效后界面的光学显微照片；
图3：本发明实施例中界面施加剪切力示意图；
图4：本发明实施例1中Cu/Cu3Sn/Cu界面经660℃、0h，660℃、2h时效后界面的剪切强度；
图5a：本发明实施例2中Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片；
图5b：本发明实施例2中Cu/Cu3Sn/Cu界面630℃、4h时效后界面的光学显微照片；
图5c：本发明实施例2中Cu/Cu3Sn/Cu界面630℃、7h时效后界面的光学显微照片；
图6：本发明实施例2中Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、0h，630℃、7h时效后界面的剪切强度；
图7a：本发明实施例3中Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片；
图7b：本发明实施例3中Cu/Cu3Sn/Cu界面630℃、4h时效后界面的光学显微照片；
图7c：本发明实施例3中Cu/Cu3Sn/Cu界面630℃、10h时效后界面的光学显微照片；
图8：本发明实施例3中Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、0h，630℃、10h时效后界面的剪切强度；
图9a：本发明实施例4中Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片；
图9b：本发明实施例4中Cu/Cu3Sn/Cu界面550℃、20h时效后界面的光学显微照片；
图9c：本发明实施例4中Cu/Cu3Sn/Cu界面550℃、30h时效后界面的光学显微照片；
图10：本发明实施例4中Cu/Cu3Sn/Cu界面经550℃、0h，550℃、30h时效后界面的剪切强度；
图11a：本发明实施例5中Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片；
图11b：本发明实施例5中Cu/Cu3Sn/Cu界面530℃、30h时效后界面的光学显微照片；
图11c：本发明实施例5中Cu/Cu3Sn/Cu界面530℃、50h时效后界面的光学显微照片；
图12：本发明实施例5中Cu/Cu3Sn/Cu界面经530℃、0h，530℃、50h时效后界面的剪切强度；
图13a：实施例6中Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu界面的扫描电子显微照片；
图13b：实施例6中Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu界面经150℃、72h时效后界面的扫描电子显微照片；
图13c：实施例6中Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu界面经150℃、138h时效后界面的扫描电子显微照片；
图13d：实施例6中Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu界面经150℃、1218h时效后界面的扫描电子显微照片；
附图标记说明：
1—Cu基板；2—Sn焊料层；3—连接区；4—剪切力；
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。其中，实施例1～实施例5为本发明的具体实施例，实施例6为本发明的比较实施例。
实施例1：
本发明一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，通过以下步骤实现：
(1)提供99.9％纯度的Cu箔作为钎焊连接过程中的母材，利用线切割将其将剪裁成形状为长方体的Cu基板，Cu基板长度为2.5mm，宽度为2mm，厚度为1mm；选取 Cu基板中面积为2.5mm×2mm的表面作为待焊面，为保证待焊面的平整度、光洁度，分别利用2000号、3000号砂纸及粒径1μm的金刚石抛光膏对其进行研磨、抛光处理，而后用去离子水进行清洗，最后进行冷风吹干；
(2)将Sn焊料层置于上、下两Cu基板待焊面之间，Sn焊料层是采用电镀的方法在待焊面上沉积而成，形状、尺寸与待焊面一致，Sn焊料层与上、下两个待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu三明治结构，Sn焊料层厚度为20μm；Cu/Sn/Cu三明治结构示意图，如图1所示；
(3)将Cu/Sn/Cu三明治结构水平地置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有氩气保护，钎焊温度为350℃，钎焊时间8h；同时，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为10N；随着钎焊的进行，Sn焊料被完全消耗，并反应形成金属间化合物Cu3Sn，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头， Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片，见图2a；
(4)钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
(5)将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效温度为660℃，时效时间为2h，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面的光学显微照片，见图2c；
图2b为Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头经660℃、1h时效后界面的光学显微照片。由图2a、图2b、图2c可知，时效过程中，Cu、Sn原子扩散导致界面出现微孔洞，随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终在时效2h后形成微裂纹贯穿界面。图3为界面施加剪切力示意图。图4为Cu/Cu3Sn/Cu界面在660℃经0h、 2h时效后界面的剪切强度(剪切速率1mm/min)。由图4可知，Cu/Cu3Sn/Cu界面剪切强度为55.4MPa，Cu/Cu3Sn/Cu界面经660℃、2h时效后，界面的剪切强度下降了92％，仅为4.2MPa。微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定，对于搭接面积为5mm2的焊料连接，若剪切强度低于5MPa，则可认定为失效。本实施例中，焊料连接的搭接面积为5mm2，经660℃、2h时效后，界面剪切强度为4.2MPa，小于5MPa，可认定660℃、2h时效后界面连接失效。考虑到Cu/Cu3Sn/Cu界面经660℃、2h时效后，微裂纹贯穿界面，同时，界面连接失效，因此可判定Cu/Cu3Sn/Cu界面经660℃、2h时效后，连接界面实现了扩散分离。
实施例2：
本发明一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，通过以下步骤实现：
(1)提供99.9％纯度的Cu箔作为钎焊连接过程中的母材，利用线切割将其将剪裁成形状为长方体的Cu基板，Cu基板长度为2mm，宽度为2mm，厚度为1mm；选取Cu 基板中面积为2mm×2mm的表面作为待焊面，为保证待焊面的平整度、光洁度，分别利用2000号、3000号砂纸及粒径1μm的金刚石抛光膏对其进行研磨、抛光处理，而后用去离子水进行清洗，最后进行冷风吹干；
(2)将Sn焊料层置于上、下两Cu基板待焊面之间，Sn焊料层是采用化学镀的方法在待焊面上沉积而成，形状、尺寸与待焊面一致，Sn焊料层与上、下两个待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu三明治结构，Sn焊料层厚度为30μm；Cu/Sn/Cu三明治结构示意图，如图1所示；
(3)将Cu/Sn/Cu三明治结构水平地置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有氩气保护，钎焊温度为300℃，钎焊时间20h；同时，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为5N；随着钎焊的进行，Sn焊料被完全消耗，并反应形成金属间化合物Cu3Sn，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头， Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微照片，见图5a；
(4)钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
(5)将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效温度为630℃，时效时间为7h，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面的光学显微照片，见图5c；
图5b为Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头经630℃、4h时效后界面的光学显微照片。由图5a、图5b、图5c可知，时效过程中，Cu、Sn原子扩散导致界面出现微孔洞，随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终在时效7h后形成微裂纹贯穿界面。图3为界面施加剪切力示意图。图6为Cu/Cu3Sn/Cu界面在630℃经0h、 7h时效后界面的剪切强度(剪切速率3mm/min)。由图6可知，Cu/Cu3Sn/Cu界面剪切强度为57.5MPa，Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、7h时效后，界面的剪切强度下降了90％，仅为5.8MPa。微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定，对于搭接面积为4mm2的焊料连接，若剪切强度低于6.2MPa，则可认定为失效。本实施例中，焊料连接的搭接面积为4mm2，经630℃、7h时效后，界面剪切强度为5.8MPa，小于6.2MPa，可认定630℃、7h时效后界面连接失效。考虑到Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、7h时效后，微裂纹贯穿界面，同时，界面连接失效，因此可判定Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、7h时效后，连接界面实现了扩散分离。
实施例3：
本发明一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，通过以下步骤实现：
(1)提供99.9％纯度的Cu箔作为钎焊连接过程中的母材，利用线切割将其将剪裁成形状为长方体的Cu基板，Cu基板长度为2mm，宽度为1mm，厚度为1mm；选取Cu 基板中面积为2mm×1mm的表面作为待焊面，为保证待焊面的平整度、光洁度，分别利用2000号、3000号砂纸及粒径1μm的金刚石抛光膏对其进行研磨、抛光处理，而后用去离子水进行清洗，最后进行冷风吹干；
(2)将Sn焊料层置于上、下两Cu基板待焊面之间，Sn焊料层是采用溅射的方法在待焊面上沉积而成，形状、尺寸与待焊面一致，Sn焊料层与上、下两个待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu三明治结构，Sn焊料层厚度为35μm；Cu/Sn/Cu三明治结构示意图，如图1所示；
(3)将Cu/Sn/Cu三明治结构水平地置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有氩气保护，钎焊温度为340℃，钎焊时间15h；同时，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为3N；随着钎焊的进行，Sn焊料被完全消耗，并反应形成金属间化合物Cu3Sn，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头， Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微镜照片，见图7a；
(4)钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
(5)将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效温度为630℃，时效时间为10h，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面的光学显微照片，见图7c；
图7b为Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头经630℃、4h时效后界面的光学显微照片。由图7a、图7b、图7c可知，时效过程中，Cu、Sn原子扩散导致界面出现微孔洞，随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终在时效10h后形成微裂纹贯穿界面。图3为界面施加剪切力示意图。图8为Cu/Cu3Sn/Cu界面在630℃经0h、 10h时效后界面的剪切强度(剪切速率2mm/min)。由图8可知，Cu/Cu3Sn/Cu界面剪切强度为56.7MPa，Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、10h时效后，界面的剪切强度下降了91％，仅为5.3MPa。微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定，对于搭接面积为2mm2的焊料连接，若剪切强度低于6.2MPa，则可认定为失效。本实施例中，焊料连接的搭接面积为2mm2，经630℃、10h时效后，界面剪切强度为5.3MPa，小于6.2MPa，可认定630℃、10h时效后界面连接失效。考虑到Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、10h时效后，微裂纹贯穿界面，同时，界面连接失效，因此可判定Cu/Cu3Sn/Cu界面经630℃、10h时效后，连接界面实现了扩散分离。
实施例4：
本发明一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，通过以下步骤实现：
(1)提供99.9％纯度的Cu箔作为钎焊连接过程中的母材，利用线切割将其将剪裁成形状为长方体的Cu基板，Cu基板长度为1mm，宽度为1mm，厚度为1mm；选取Cu 基板的一个表面作为待焊面，为保证待焊面的平整度、光洁度，分别利用2000号、3000 号砂纸及粒径1μm的金刚石抛光膏对其进行研磨、抛光处理，而后用去离子水进行清洗，最后进行冷风吹干；
(2)将Sn焊料层置于上、下两Cu基板待焊面之间，Sn焊料层是采用蒸镀的方法在待焊面上沉积而成，形状、尺寸与待焊面一致，Sn焊料层与上、下两个待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu三明治结构，Sn焊料层厚度为40μm；Cu/Sn/Cu三明治结构示意图，如图1所示；
(3)将Cu/Sn/Cu三明治结构水平地置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有氩气保护，钎焊温度为270℃，钎焊时间40h；同时，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为1N；随着钎焊的进行，Sn焊料被完全消耗，并反应形成金属间化合物Cu3Sn，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头， Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微镜照片，见图9a；
(4)钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
(5)将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效温度为550℃，时效时间为30h，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面的光学显微照片，见图9c；
图9b为Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头经550℃、20h时效后界面的光学显微照片。由图9a、图9b、图9c可知，时效过程中，Cu、Sn原子扩散导致界面出现微孔洞，随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终在时效30h后形成微裂纹贯穿界面。图3为界面施加剪切力示意图。图10为Cu/Cu3Sn/Cu界面在550℃经0h、30h时效后界面的剪切强度(剪切速率2mm/min)。由图10可知，Cu/Cu3Sn/Cu 界面剪切强度为56.3MPa，Cu/Cu3Sn/Cu界面经550℃、30h时效后，界面的剪切强度下降了90％，仅为5.5MPa。微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定，对于搭接面积为1mm2的焊料连接，若剪切强度低于6.2MPa，则可认定为失效。本实施例中，焊料连接的搭接面积为1mm2，经550℃、30h时效后，界面剪切强度为5.5MPa，小于6.2MPa，可认定550℃、30h时效后界面连接失效。考虑到Cu/Cu3Sn/Cu界面经550℃、 30h时效后，微裂纹贯穿界面，同时，界面连接失效，因此可判定Cu/Cu3Sn/Cu界面经550℃、 30h时效后，连接界面实现了扩散分离。
实施例5：
本发明一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，通过以下步骤实现：
(1)提供99.9％纯度的Cu箔作为钎焊连接过程中的母材，利用线切割将其将剪裁成形状为长方体的Cu基板，Cu基板长度为0.5mm，宽度为0.5mm，厚度为1mm；选取 Cu基板中面积为0.5mm×0.5mm的表面作为待焊面，为保证待焊面的平整度、光洁度，分别利用2000号、3000号砂纸及粒径1μm的金刚石抛光膏对其进行研磨、抛光处理，而后用去离子水进行清洗，最后进行冷风吹干；
(2)将Sn焊料层置于上、下两Cu基板待焊面之间，Sn焊料层为Sn箔片，形状、尺寸与待焊面一致，Sn焊料层与上、下两个待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu 三明治结构，Sn焊料层厚度为50μm；Cu/Sn/Cu三明治结构示意图，如图1所示；
(3)将Cu/Sn/Cu三明治结构水平地置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有氩气保护，钎焊温度为240℃，钎焊时间60h；同时，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为1N；随着钎焊的进行，Sn焊料被完全消耗，并反应形成金属间化合物Cu3Sn，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头， Cu/Cu3Sn/Cu界面的光学显微镜照片，见图11a；
(4)钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
(5)将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效温度为530℃，时效时间为50h，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面的光学显微照片，见图11c；
图11b为Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头经530℃、30h时效后界面的光学显微照片。由图11a、图11b、图11c可知，时效过程中，Cu、Sn原子扩散导致界面出现微孔洞，随着时效的进行，界面微孔洞数目逐步增多，并发生聚合、长大，最终在时效50h后形成微裂纹贯穿界面。图3为界面施加剪切力示意图。图12为Cu/Cu3Sn/Cu界面在530℃经0h、50h时效后界面的剪切强度(剪切速率1mm/min)。由图12可知，Cu/Cu3Sn/Cu 界面剪切强度为55.1MPa，Cu/Cu3Sn/Cu界面经530℃、50h时效后，界面的剪切强度下降了92％，仅为4.4MPa。微电路测试方法标准(MIL-STD-883H METHOD 2019.8)中规定，对于搭接面积为0.25mm2的焊料连接，若剪切强度低于6.2MPa，则可认定为失效。本实施例中，焊料连接的搭接面积为0.25mm2，经530℃、50h时效后，界面剪切强度为4.4MPa，小于6.2MPa，可认定530℃、50h时效后界面连接失效。考虑到Cu/Cu3Sn/Cu界面经530℃、 50h时效后，微裂纹贯穿界面，同时，界面连接失效，因此可判定Cu/Cu3Sn/Cu界面经530℃、 50h时效后，连接界面实现了扩散分离。
实施例6：
本发明提供的一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法中，Cu/Sn/Cu界面钎焊连接形成Cu/Cu3Sn/Cu界面是后续连接界面实现扩散分离的基础。事实上，当Cu/Sn/Cu界面钎焊连接后无法形成Cu/Cu3Sn/Cu界面时，连接界面无法实现扩散分离，界面可逆连接也就无法实现。为此，特设本实施例为本发明的比较例，通过以下步骤实现：
(1)提供99.9％纯度的Cu箔作为钎焊连接过程中的母材，利用线切割将其将剪裁成形状为长方体的Cu基板，Cu基板长度为2mm，宽度为2mm，厚度为1mm；选取Cu 基板中面积为2mm×2mm的表面作为待焊面，为保证待焊面的平整度、光洁度，分别利用2000号、3000号砂纸及粒径1μm的金刚石抛光膏对其进行研磨、抛光处理，而后用去离子水进行清洗，最后进行冷风吹干；
(2)将Sn焊料层置于上、下两Cu基板待焊面之间，Sn焊料层为Sn箔片，形状、尺寸与待焊面一致，Sn焊料层与上、下两个待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu 三明治结构，Sn焊料层厚度为50μm；Cu/Sn/Cu三明治结构示意图，如图1所示；
(3)将Cu/Sn/Cu三明治结构水平地置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有氩气保护，钎焊温度为280℃，钎焊时间2h；同时，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为1N；随着钎焊的进行，Cu/Sn界面处形成金属间化合物 Cu3Sn、Cu6Sn5，焊后界面有Sn焊料剩余，形成具有Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu 界面结构的三明治式微型钎焊接头，Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu界面的扫描电子显微镜照片，见图13a；
(4)钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
(5)将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效温度为150℃，低于Sn焊料熔点(232℃)，时效时间为1218h，时效过程中，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，界面的扫描电子显微照片，见图13d；
图13b、图13c为Cu/Cu3Sn/Cu6Sn5/Sn/Cu6Sn5/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头，分别经150℃、72h及150℃、138h时效后界面的扫描电子显微照片。显然，由图13a、图13b、图13c、图13d可知，伴随着时效过程中界面Cu、Sn原子扩散，界面并没有出现微孔洞。因此，连接界面无法实现扩散分离，界面可逆连接也就无法实现。
以上实施例是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思和原则的前提下，还可以做出若干推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：提供金属Cu作为钎焊连接过程中的母材，将其剪裁成形状、尺寸一致的Cu基板，选取Cu基板中形状、尺寸相同的表面作为待焊面，对待焊面进行表面处理，使得待焊面平整光洁；
步骤二：选取金属Sn作为钎焊连接过程中的焊料，将Sn焊料层置于上、下两个Cu基板待焊面之间，Sn焊料层的形状、尺寸与待焊面的形状、尺寸一致，且Sn焊料层与上、下两待焊面以最大面积相互接触，形成Cu/Sn/Cu三明治结构；所述Sn焊料层的厚度为20μm～50μm，
步骤三：将形成的Cu/Sn/Cu三明治结构以水平状态置于加热炉中，以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，炉中通有惰性保护气体，钎焊温度为240℃～350℃，钎焊时间8h～60h，钎焊过程中，向三明治结构施加均匀的、垂直向下的压力，大小为1N～10N；以进行Cu/Sn/Cu界面的钎焊连接，焊后得到具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头；
步骤四：钎焊连接过程完成后，将具有Cu/Cu3Sn/Cu界面结构的三明治式微型钎焊接头从加热炉中取出，并在空气中冷却至室温；
步骤五：将冷却至室温的Cu/Cu3Sn/Cu三明式微型钎焊接头再次放入加热炉中，以进行热时效，时效过程中，热时效的温度为530℃～660℃，时间为2h～50h，界面发生Cu、Sn原子扩散，时效完成后，连接界面实现扩散分离。
2.根据权利要求1所述的一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，其特征在于：所述Cu基板待焊面的面积为0.25mm2～5mm2，因而Cu/Sn/Cu三明治结构中，Cu基板与Sn焊料的搭接面积也为0.25mm2～5mm2。
3.根据权利要求1所述的一种实现Cu/Sn/Cu界面可逆连接的方法，其特征在于:Sn焊料利用电镀、化学镀、气相沉积、放置Sn箔片中的一种或几种方法在待焊面上形成。
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