CN108070832A - 钼铌靶坯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钼铌靶坯的制造方法，包括：提供钼、铌混合粉末；对所述钼、铌混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料；将所述钼、铌粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金；去除所述真空包套，获得钼铌靶坯。先采用冷等静压工艺，使所述钼、铌混合粉末预成型化，形成半致密性的钼、铌粉末坯料，便于后续热等静压工艺进行更好的致密；再通过热等静压工艺，对所述真空包套施加各向均等且全方位的气体压力，从而获得密度达到99.5％以上、且内部组织结构更均匀的溅射镀膜用钼铌靶坯。
Description
技术领域
本发明涉及靶材溅射领域，尤其涉及一种钼铌靶坯的制造方法。
背景技术
溅射技术是靶材溅射领域的常用工艺之一，随着溅射技术的日益发展，溅射靶材在溅射技术中起到了越来越重要的作用。溅射靶材主要由靶坯和背板组成，其中，靶坯的质量直接影响到了溅射靶材的成膜质量。
钼铌合金是目前较为常用的靶坯材料。难熔金属钼铌合金具有硬度高、性能稳定等特性，是非常好的耐磨材料和导热材料，且钼铌合金能在高温环境下保持性能稳定，同时还具有良好的抗腐蚀性，因此钼铌靶坯已被广泛应用于金属镀膜、磁存储材料等高强耐磨行业领域。为了保证溅射靶材的成膜质量，钼铌靶坯不仅对致密性、硬度有很高的要求，同时对所述钼铌合金的内部组织均匀性也有着很高的要求。
然而，现有技术所形成钼铌靶坯的性能有待提高。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种新的钼铌靶坯的制造方法，从而提高所形成钼铌靶坯的性能。
为解决上述问题，本发明提供一种钼铌靶坯的制造方法，包括：提供钼、铌混合粉末；对所述钼、铌混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料；将所述钼、铌粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金；去除所述真空包套，获得钼铌靶坯。
可选的，所述冷等静压工艺的参数包括：工艺温度为25℃至200℃，环境压强为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30分钟。
可选的，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。
可选的，所述加热工艺的参数包括：工艺温度为250℃至500℃，在所述工艺温度下的保温时间为3小时至4小时。
可选的，所述热等静压烧结工艺的参数包括：工艺温度为1400℃至1600℃，环境压强为120MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为3小时至6小时。
可选的，对所述包套抽真空的步骤包括：将所述钼、铌粉末坯料放置于包套后，对所述包套进行抽真空以形成真空包套，抽真空后所述真空包套内的真空度至少为2E-3Pa，且在所述热等静压工艺过程中使所述真空包套保持密封真空状态。
可选的，将所述冷等静压后的钼、铌粉末坯料装入所述包套后，对所述包套抽真空之前，所述制造方法还包括：采用氩弧焊接的方式封死所述包套；在所述包套引出一脱气管；对所述包套抽真空的步骤中，通过所述脱气管对所述包套进行抽真空。
可选的，形成所述钼铌合金后，去除所述真空包套之前，所述制造方法还包括：对所述真空包套进行去压冷却。
可选的，提供所述钼、铌混合粉末的步骤包括：提供钼粉和铌粉；采用混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合以形成钼、铌混合粉末。
可选的，所述钼粉和铌粉的质量比为89.9:10.1至90.1:9.9。
可选的，提供钼粉和铌粉后，采用混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合之前，所述制造方法还包括：向所述混粉机内充入惰性气体，使混粉机内达到正压。
可选的，采用所述混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合的步骤中，向所述混粉机中加入介质球，所述介质球为钼球或铌球。
可选的，所述介质球为钼球，所述介质球和所述钼、铌混合粉末的质量比为2.5:10.5至3.5:9.5。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
本发明先采用冷等静压工艺对钼、铌混合粉末进行首次致密化和预成型，从而可以形成致密度在50％至60％范围内的钼、铌粉末坯料，便于后续采用热等静压工艺更好地对所述钼、铌粉末坯料进行致密化；然后对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金，其中，所述热等静压工艺包括：将所述钼、铌粉末坯料装入包套中并对所述包套抽真空以形成真空包套后，通过对所述真空包套施加各向均等且全方位的气体压力以对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，可以获得致密度达到99.5％以上、且内部组织结构均匀的溅射镀膜用钼铌靶坯，从而提高了所述钼铌靶坯的工艺性能和机械性能，使所述钼铌靶坯满足溅射需求。
可选方案中，形成所述钼铌靶坯的过程中，采用真空包套且所述包套大小无限制，相比采用模具的方案，本发明避免了靶坯尺寸受到模具尺寸和强度限制的问题。
可选方案中，在进行冷等静压工艺之前，采用混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合，使所述钼粉和铌粉更均匀地混合在一起，制备出成分均匀且无偏析的钼、铌混合粉末，有效解决了钼、铌混合粉末因钼粉和铌粉的密度相差较大而引起的偏析分层现象，从而提高了所形成钼铌靶坯的工艺性能和机械性能。
附图说明
图1是本发明钼铌靶坯的制造方法一实施例的流程示意图；
图2是图1所示实施例中步骤S1所对应的流程示意图；
图3是图2中各步骤所对应的结构示意图；
图4是图1所示实施例中步骤S2所对应的结构示意图；
图5是图1所示实施例中步骤S3所对应的流程示意图；
图6和图7是图5中各步骤所对应的结构示意图。
具体实施方式
靶坯的制造方法有很多，目前钼铌靶坯的制造方法主要采用热压烧结的方法。具体地，将准备好的金属粉末装在特定模具中，然后置于真空热压炉中，在真空或者惰性气体条件下，使用压力机，通过上下两个压头作用于模具上，边升温边加压，直至压力和温度均达到设定值，然后在设定的压力和温度条件下保持一段时间后随炉冷却，出炉，形成所需靶坯。
所述方法需要根据钼铌靶坯的尺寸设计相配套的模具，相应的，所述钼铌靶坯尺寸也受到了所述模具尺寸和强度的限制，此模具比较昂贵且较易损耗。此外，在热压烧结过程中，对所述模具单轴向加压，其作用方向仅为单一方向，采用所述方法制成的钼铌靶坯的内部组织结构的均匀性较差、致密度较低，无法满足要求越来越高的溅射工艺。
为了解决上述问题，本发明提供一种钼铌靶坯的制造方法，包括：提供钼、铌混合粉末；对所述钼、铌混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料；将所述钼、铌粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金；去除所述真空包套，获得钼铌靶坯。
本发明先采用冷等静压工艺对钼、铌混合粉末进行首次致密化和预成型，从而可以形成致密度在50％至60％范围内的钼、铌粉末坯料，便于后续采用热等静压工艺更好地对所述钼、铌粉末坯料进行致密化；然后对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金，其中，所述热等静压工艺包括：将所述钼、铌粉末坯料装入包套中并对所述包套抽真空以形成真空包套后，通过对所述真空包套施加各向均等且全方位的气体压力以对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，可以获得致密度达到99.5％以上、且内部组织结构均匀的溅射镀膜用钼铌靶坯，从而提高了所述钼铌靶坯的工艺性能和机械性能，使所述钼铌靶坯满足溅射需求。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参考图1，图1是本发明钼铌靶坯的制造方法一实施例的流程示意图，本实施例钼铌靶坯的制造方法包括以下基本步骤：
步骤S1：提供钼、铌混合粉末；
步骤S2：对所述钼、铌混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料；
步骤S3：将所述钼、铌粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金；
步骤S4：去除所述真空包套，获得钼铌靶坯。
为了更好地说明本发明实施例的钼铌靶坯的制作方法，下面将结合参考图2至图7，对本发明的具体实施例做进一步的描述。
结合参考图1至图3，图2示出了图1所示实施例中步骤S1所对应的流程示意图，图3为图2中各步骤所对应的结构示意图。执行步骤S1，提供钼、铌混合粉末103(如图3所示)。
所述钼、铌混合粉末103为后续形成钼铌靶坯提供原材料。
具体地，结合参考图2和图3，执行步骤S11，提供钼粉101(如图3所示)和铌粉102(如图3所示)。
本实施例中，所述钼粉101和铌粉102均为纯度99.9％以上的高纯粉末，且所述钼粉101和铌粉102的质量比为89.9:10.1至90.1:9.9。
需要说明的是，由于在制备所述钼粉101和铌粉102时采用筛眼大小为45μm的筛网，因此通过所述筛目的粉末的粒度均小于45μm。本实施例中，所述钼粉101的粒度为2μm至5μm，所述铌粉102的粒度为40μm至45μm。
结合参考图2和图3，执行步骤S12，采用混粉机对所述钼粉101和铌粉102进行机械混合，以形成钼、铌混合粉末103(如图3所示)。
通过对所述钼粉101和铌粉102进行机械混合，使所述钼粉101和铌粉102可以更均匀地混合在一起，制备出成分均匀且无偏析的钼、铌混合粉末103，有效解决了所述钼、铌混合粉末103因所述钼粉101和铌粉102的密度相差较大而引起的偏析分层现象，为后续形成较高质量的钼铌靶坯提供工艺基础。
对所述钼粉101和铌粉102进行机械混合的步骤中，根据后续所形成钼铌靶坯中钼与铌的质量百分比含量，将所述钼粉101和铌粉102的质量比设定在合理范围内。
本实施例中，形成所述钼、铌混合粉末103的具体工艺为：将所述钼粉101和铌粉102按照质量比89.9:10.1至90.1:9.9的比例，用混粉机进行机械混合。其中，所述钼粉101和铌粉102各自的质量根据后续所形成钼铌靶坯的实际尺寸而定。
需要说明的是，所述机械混合工艺的混合时间不宜过短，也不宜过长。如果所述机械混合的混合时间过短，由于所述钼粉101和铌粉102的混合还不够均匀，容易因所述钼粉101和铌粉102的密度相差较大而引起所述钼、铌混合粉末103出现偏析分层现象，从而降低后续所形成钼铌靶坯的工艺性能和机械性能；如果所述机械混合的混合时间过长，在所述钼粉101和铌粉102混合的过程中容易引起温度过高的问题，从而容易导致所述钼粉101和铌粉102发生氧化。为此，本实施例中，所述机械混合的混合时间为24小时至30小时。
本实施例中，所述混粉工艺为干混法。
需要说明的是，在提供所述钼粉101和铌粉102后，采用混粉机对所述钼粉101和铌粉102进行机械混合之前，所述制造方法还包括：向所述混粉机内充入惰性气体，使所述混粉机内的气压达到正压，以排除所述混粉机内的空气，从而防止在混粉过程中所述钼粉101和铌粉102发生氧化。
本实施例中，采用的惰性气体为氩气，在所述机械混合过程中保证氩气充满所述混粉机内，且所述氩气的压力大于大气压，以免空气渗入所述混粉机内。在其他实施例中，所述惰性气体还可以为氦气。
还需要说明的是，为了更好地使所述钼粉101和铌粉102混合均匀，采用所述混粉机对所述钼粉101和铌粉102进行机械混合的步骤中，向所述混粉机中加入介质球(未标注)，混粉均匀后，再将所述介质球取出。
本实施例中，为了防止杂质元素的引入，所述介质球的材料与所述钼粉101或铌粉102的材料相同，即所述介质球可以为钼球或铌球。
本实施例中，由于所述钼粉101和铌粉102的质量比为89.9:10.1至90.1:9.9，即所述钼粉101的含量高于所述铌粉102的含量，为了避免对所述钼粉101和铌粉102的质量比产生较大影响，且由于钼材料的成本较低，因此采用钼球作为所述介质球。具体地，所述钼球和所述钼、铌混合粉末103的质量比为2.5:10.5至3.5:9.5。
在其他实施例中，所述介质球还可以为铌球，且为了避免对所述钼粉101和铌粉102的质量比产生较大影响，相应调整所述铌球和所述钼、铌混合粉末的质量比。
结合参考图1和图4，执行步骤S2，对所述钼、铌混合粉末103(如图3所示)进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料303(如图4所示)。
具体地，将所述钼、铌混合粉末103装入空心模具300(如图4所示)内，将装有所述钼、铌混合粉末103的所述空心模具300置入冷等静压机内，通过向所述空心模具300施加来自各个方向的压力(如图4中箭头所示)，对所述钼、铌混合粉末103进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料303。
本实施例中，所述冷等静压工艺的工艺温度为25℃至200℃。
其中，由于所述冷等静压工艺各方向的温度、压力大小均相等，因此通过所述冷等静压工艺，可以使所述钼、铌混合粉末103预先成型，且实现首次致密化，从而得到致密度在50％至60％范围内的半致密的钼、铌粉末坯料303，进而使后续工艺可以更好地对所述钼、铌粉末坯料303进行致密化。
需要说明的是，所述冷等静压工艺的环境压强不宜过低，也不宜过高，且工艺时间不宜过短，也不宜过长。当环境压强过低或工艺时间过少时，由于向所述空心模具300施加的压力大小不够或施加压力的时间不够长，无法达到半致密的钼、铌粉末坯料303；另一方面，由于所述冷等静压工艺的工艺温度为25℃至200℃，在所述工艺温度下，所述钼、铌混合粉末103达到一定致密度后，即使再增加压力大小或增加工艺时间也难以进一步致密，反而导致工艺成本增加，且浪费工艺时间。
为此，本实施例中，所述冷等静压工艺的环境压强为150MPa至180MPa，也就是说，向所述空心模具300施加来自各个方向的压力大小为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30分钟。
结合参考图1、图5、图6和图7，图5为图1所示实施例中步骤S3所对应的流程示意图，图6和图7为图5中各步骤所对应的结构示意图。执行步骤S3，将所述钼、铌粉末坯料303(如图6所示)装入包套401(如图6所示)并对所述包套401抽真空以形成真空包套401’(如图6所示)后，对所述钼、铌粉末坯料303进行热等静压工艺，形成钼铌合金304(如图7所示)。
本实施例中，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。通过所述加热工艺，以实现再次致密化；通过所述热等静压烧结工艺，以形成钼铌合金304。
具体地，结合参考图5和图6，执行步骤S31，将所述钼、铌粉末坯料303装入包套401内并对所述包套401抽真空，以形成真空包套401’。
所述真空包套401’为后续工艺提供真空环境。且由于所述包套401大小无限制，因此相比采用模具的方案，可以避免后续所形成靶坯的尺寸受到模具尺寸和强度限制的问题。
本实施例中，将所述冷等静压好的钼、铌粉末坯料303装入包套401后，对所述包套401进行抽真空之前，所述制造方法还包括：封死所述包套401，在所述包套401引出一个脱气管405(如图6所示)，并通过所述脱气管405对所述包套401抽真空，以形成真空包套401’。
本实施例中，所述包套401包括包套薄壁402(如图6所示)、包套下盖板403(如图6所示)和包套上盖板404(如图6所示)。
由于后续热等静压烧结工艺的工艺温度较高，因此为了防止所述包套401在后续工艺的受热环境下发生形变、开裂或熔化，本实施例中，所述包套401的材料为钼，且所述包套401通过焊接成型。
本实施例中，制成所述包套401所采用的焊接工艺为氩弧焊接的方式。具体地，先将所述包套薄壁402和包套下盖板403进行焊接，然后将所述钼、铌粉末坯料303装入未焊接所述包套上盖板404的包套401内，盖上包套上盖板404后再通过氩弧焊接的方式将所述包套上盖板404焊接至所述包套薄壁402的上表面，使所述包套401被封死。
所述包套401引出一个脱气管405，将所述脱气管405与真空设备相连，将装有所述钼、铌粉末坯料303的所述包套401置入加热炉中，开启真空设备对所述包套401抽真空以形成真空包套401’。本实施例中，抽真空后所述真空包套401’内的真空度至少为2E-3Pa。
继续参考图5和图6，执行步骤S32，对抽真空后的真空包套401’进行加热工艺。
本实施例中，当所述真空包套401’内的真空度达到2E-3Pa时，启动加热炉，对所述真空包套401’进行加热；将所述真空包套401’由室温加热至250℃至500℃后，在所述温度下保温3小时至4小时，以完成再次致密化，形成致密度更好的钼、铌粉末坯料303。
在加热炉升温及保温的过程中，所述真空设备一直处于开启状态，从而使所述真空包套401’内的真空度始终至少维持在2E-3Pa；保温结束后，从加热炉中取出所述真空包套401’，在继续保持其内部真空的状态下封闭所述脱气管405，使所述真空包套401’内部形成一个密闭的真空环境。
结合参考图5和图7，执行步骤S33，所述加热工艺后，对所述钼、铌粉末坯料303(如图6所示)进行热等静压烧结工艺，形成钼铌合金304(如图7所示)。
具体地，将装有所述钼、铌粉末坯料303且内部为密闭真空环境的真空包套401’置入热等静压炉中，先进行升温升压，使工艺温度达到1400℃至1600℃、环境压强达到120MPa至180MPa，也就是说，使所述真空包套401’受到来自各向均等且全方位的120MPa至180MPa的气体压力(如图7中箭头所示)；在所述升温升压步骤之后，在所述工艺温度和环境压强下保温3小时至6小时，以形成所述钼铌合金304。
本实施例中，将工艺温度、环境压强和保温时间做了最优化的搭配。
当所述工艺温度低于1400℃时，由于温度不够，导致所述钼、铌粉末坯料303中各材料难以获得足够的扩散激活能，即所述钼、铌粉末坯料303难以彻底地烧结成型，从而容易导致后续所形成钼铌靶坯的质量下降；当所述工艺温度高于1600℃时，过高的工艺温度使所述真空包套401’处于恶劣的环境中，容易引起所述真空包套401’发生形变或开裂，更甚者可能会使所述真空包套401’熔化或者使所述真空包套401’与所述钼、铌粉末坯料303发生反应，引起所形成钼铌靶坯的报废。
当所述环境压强低于120MPa时，由于在所述真空包套401’上施加的气体压力不够大，导致所述钼、铌粉末坯料303中各材料难以获得足够的扩散激活能，即所述钼、铌粉末坯料303难以彻底地烧结成型，从而使后续所形成钼铌靶坯的致密度变差；当所述环境压强高于180MPa时，对于已经实现最好烧结成型效果的所述钼、铌粉末坯料303，即使再提高环境压强也难以进一步提高所形成钼铌合金304的致密度，反而浪费能源，甚至过高的环境压强可能使所述真空包套401’因受到过大的气体压力而发生形变或开裂。
当所述保温时间少于3小时时，由于在适当温度和压强下，在所述真空包套401’上施加气体压力的时间不够长，导致所述钼、铌粉末坯料303难以彻底烧结成型，从而使后续所形成钼铌靶坯的致密度变差；当保温时间多于6小时时，对于已经实现最好烧结成型效果的所述钼、铌粉末坯料303，即使再增加保温时间也难以进一步提高所形成钼铌合金304的致密度，反而浪费能源、降低制造效率，甚至产生工艺风险。
需要说明的是，为了提高所述钼、铌粉末坯料303的烧结成型效果，本实施例在升温升压过程中，将升温速率和升压速率控制在合理范围内。
当热等静压炉内的升温速率过高时，热等静压炉内的炉温不容易扩散，导致所述热等静压炉内的温度不均匀，产生炉温偏差，影响所述钼、铌粉末坯料303的烧结成型效果；当热等静压炉内的升温速率过低时，升温时间过长，造成工艺时间加长，从而导致制造效率降低、生产成本增加。因此本实施例中，所述升温速率为350℃/H至450℃/H。为了配合所述升温速率，所述升压速率为20MPa/H至30MPa/H，从而使所述热等静压烧结工艺的工艺温度和环境压强几乎可以在同一时间达到设定值，从而更好地实现所述钼、铌粉末坯料303的烧结成型。
继续参考图5，还需要说明的是，形成所述钼铌合金304(如图7所示)后，所述制造方法还包括：执行步骤S34，对所述真空包套401’(如图7所示)进行去压冷却。
本实施例中，所述钼、铌粉末坯料303(如图6所示)完成热等静压烧结工艺以形成钼铌合金304后，关闭所述热等静压炉，然后采用随炉冷却的方法使所述真空包套401’自然去压并冷却。当所述热等静压炉内的温度低于200℃时，例如为25℃至200℃时，将装有所述钼铌合金304的真空包套401’从所述热等静压炉内取出。
本实施例中，通过采用随炉冷却的方法，可以避免出现温度骤降的问题，从而使成型后的所述钼铌合金304更加坚实。
继续参考图1，执行步骤S4，去除所述真空包套401’(如图7所示)，获得钼铌靶坯(图未示)。
具体地，将所述真空包套401’去压冷却后，通过车削加工等机械加工工艺，将所述钼铌合金304(如图7所示)表面的真空包套401’的材料去除，以获得钼铌靶坯。
所述钼铌靶坯作为制造钼铌合金靶材的一部分，后续还需要与背板进行焊接，形成钼铌合金靶材。
本实施例中，先采用冷等静压工艺对钼、铌混合粉末103(如图3所示)进行首次致密化和预成型，从而可以形成致密度在50％至60％范围内的钼、铌粉末坯料303(如图4所示)，便于后续采用热等静压工艺更好地对所述钼、铌粉末坯料303进行致密化；然后对所述钼、铌粉末坯料303进行热等静压工艺，形成钼铌合金304(如图7所示)，其中，所述热等静压工艺包括：将所述钼、铌粉末坯料303装入包套401(如图6所示)中并对所述包套401抽真空以形成真空包套401’(如图6所示)后，通过对所述真空包套401’施加各向均等且全方位的气体压力(如图7中箭头所示)以对所述钼、铌粉末坯料303进行热等静压烧结工艺。通过所述热等静压工艺，可以获得致密度达到99.5％以上、且内部组织结构均匀的溅射镀膜用钼铌靶坯(图未示)，从而提高了所述钼铌靶坯的工艺性能和机械性能，使所述钼铌靶坯满足溅射需求。
虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (13)
1.一种钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，包括：
提供钼、铌混合粉末；
对所述钼、铌混合粉末进行冷等静压工艺，形成钼、铌粉末坯料；
将所述钼、铌粉末坯料装入包套并对所述包套抽真空以形成真空包套后，对所述钼、铌粉末坯料进行热等静压工艺，形成钼铌合金；
去除所述真空包套，获得钼铌靶坯。
2.如权利要求1所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷等静压工艺的参数包括：工艺温度为25℃至200℃，环境压强为150MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为10分钟至30分钟。
3.如权利要求1所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，所述热等静压工艺包括加热工艺和热等静压烧结工艺。
4.如权利要求3所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，所述加热工艺的参数包括：工艺温度为250℃至500℃，在所述工艺温度下的保温时间为3小时至4小时。
5.如权利要求3所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，所述热等静压烧结工艺的参数包括：工艺温度为1400℃至1600℃，环境压强为120MPa至180MPa，在所述工艺温度和环境压强下的工艺时间为3小时至6小时。
6.如权利要求3所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，对所述包套抽真空的步骤包括：将所述钼、铌粉末坯料放置于包套后，对所述包套进行抽真空以形成真空包套，抽真空后所述真空包套内的真空度至少为2E-3Pa，且在所述热等静压工艺过程中使所述真空包套保持密封真空状态。
7.如权利要求1所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，将所述冷等静压后的钼、铌粉末坯料装入所述包套后，对所述包套抽真空之前，所述制造方法还包括：采用氩弧焊接的方式封死所述包套；在所述包套引出一脱气管；
对所述包套抽真空的步骤中，通过所述脱气管对所述包套进行抽真空。
8.如权利要求1所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，形成所述钼铌合金后，去除所述真空包套之前，所述制造方法还包括：对所述真空包套进行去压冷却。
9.如权利要求1所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，提供所述钼、铌混合粉末的步骤包括：提供钼粉和铌粉；采用混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合以形成钼、铌混合粉末。
10.如权利要求9所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，所述钼粉和铌粉的质量比为89.9:10.1至90.1:9.9。
11.如权利要求9所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，提供钼粉和铌粉后，采用混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合之前，所述制造方法还包括：向所述混粉机内充入惰性气体，使混粉机内达到正压。
12.如权利要求9所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，采用所述混粉机对所述钼粉和铌粉进行机械混合的步骤中，向所述混粉机中加入介质球，所述介质球为钼球或铌球。
13.如权利要求12所述的钼铌靶坯的制造方法，其特征在于，所述介质球为钼球，所述介质球和所述钼、铌混合粉末的质量比为2.5:10.5至3.5:9.5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180525 |