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CN108031837A - 一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法 - Google Patents

一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法,具体为：将硫酸铬溶液加入氧化石墨烯溶液，进行化学镀铬，得到镀铬石墨烯混合溶液；在镀铬石墨烯混合溶液中加入铜粉，均匀分散后，加入水合肼，进行还原反应；对反应后的混合溶液进行离心、清洗，并对沉淀物进行干燥，即得到镀铬石墨烯/铜复合粉末。本发明通过对石墨烯化学镀铬进行表面改性，使石墨烯层片之间插入了铬粒子，从而使得石墨烯在与铜粉混合时，石墨烯不易产生团聚现象。通过镀铬石墨烯制备出镀铬石墨烯/铜复合粉末混合分散的更均匀，有利于获得组织均匀，强度和电导率均较高的石墨烯增强铜基复合材料。

Description

一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，涉及一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，对材料综合性能的要求越来越高，单一性能优越的材料已无法满足现实应用的需求，具有优良综合性能的铜基复合材料材料越来越受到重视，石墨烯因具有优异的导电导热及良好的力学性能成为铜基复合材料的理想增强体，因此制备高性能的石墨烯/铜基复合材料成为研究热点，石墨烯与铜粉混合分散的均匀程度决定石墨烯/铜复合材料的性能，石墨烯/铜复合粉末混合分散的越均匀，用其制备的复合材料的组织就越均匀，硬度及导电性能就越好。
目前，常用的制备石墨烯/铜复合粉末主要制备方法有机械球磨法和分子水平混合法等，由于石墨烯片层之间易产生团聚的现象，且石墨与Cu既不润湿也不反应，石墨烯与铜相界面间属于机械结合，相界面结合性差，很难制备出致密度高，且高强高导的石墨烯增强铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，解决了现有方法制备的石墨烯/铜复合粉末相界面结合性差，难以制备出致密度高，且高强高导的石墨烯增强铜基复合材料的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将硫酸铬溶液加入氧化石墨烯溶液，进行化学镀铬，得到镀铬石墨烯混合溶液；
步骤2，在镀铬石墨烯混合溶液中加入铜粉，均匀分散后，加入水合肼，进行还原反应；
步骤3，对步骤2反应后的混合溶液进行离心、清洗，并对沉淀物进行干燥，即得到镀铬石墨烯/铜复合粉末。
本发明的特点还在于，
步骤1中氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～1g/L，硫酸铬溶液的浓度为5～25g/L。
步骤1中氧化石墨烯溶液与硫酸铬溶液的体积比为5:1。
步骤1中化学镀铬，具体为：将硫酸铬溶液逐滴加入到氧化石墨烯溶液，速率为1～3滴/s，滴加过程伴随搅拌，然后将其密封，先搅拌20～30min，再超声分散20～30min。
化学镀铬后采用NaOH溶液调节混合溶液pH值至9～11。
步骤2中铜粉与镀铬石墨烯质量比为0.5～32:1。
步骤2中混合溶液与水合肼的体积比为6～12:1。
步骤2中还原反应具体为：在通风条件下，向溶液中逐滴加入水合肼，滴加过程伴随搅拌，然后搅拌20～30min，超声分散20～30min，再将混合溶液放入水浴锅中，在80～95℃下恒温水浴加热1～3h。
步骤3中离心、清洗，具体为：先用去离子水离心清洗3～5遍，再用无水乙醇离心清洗3～5遍，离心机转速为3000～8000r/min。
步骤3中干燥具体为：真空条件下，50～80℃恒温干燥12-24h。
本发明的有益效果是，本发明通过对石墨烯化学镀铬进行表面改性，使石墨烯层片之间插入了铬粒子，从而使得石墨烯在与铜粉混合时，石墨烯不易产生团聚现象。通过镀铬石墨烯制备出镀铬石墨烯/铜复合粉末混合分散的更均匀，有利于获得组织均匀，强度和电导率均较高的石墨烯增强铜基复合材料。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明方法制备的镀铬石墨烯/铜复合粉末的SEM照片，其中图a中铜与镀铬石墨烯的质量比为1:2，图b中铜与镀铬石墨烯的质量比为1:1，图c中铜与镀铬石墨烯的质量比为16:1，图d中铜与镀铬石墨烯的质量比为32:1；
图3是图2中A区域的EDS能谱分析谱图；
图4是图2中B区域的EDS能谱分析谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，配置溶液
首先将氧化石墨烯溶于去离子水中配置氧化石墨烯溶液(浓度为0.2～1g/L)放入超声波清洗器中超声分散1～2h，随后将氧化石墨烯溶液置于智能磁力搅拌器上搅拌20～30min，然后配置硫酸铬溶液(浓度为5～25g/L)，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌至无明显颗粒，磁力搅拌机转速为270～320r/min。
步骤2，化学镀铬
将步骤1制得的氧化石墨烯溶液与硫酸铬溶液按体积比5:1进行混合，用滴管将配置好的硫酸铬溶液逐滴加入到氧化石墨烯溶液，速率为1～3滴/s，过程伴随磁力搅拌，然后将其密封，先磁力搅拌20～30min，再超声分散20～30min。
步骤3，调节pH值
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至9～11，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌20～30min，再超声分散20～30min。
步骤4，加入铜粉
向混合溶液中加入铜粉，铜粉的加入量按铜粉与镀铬石墨烯质量比为0.5～32:1的比例添加，先磁力搅拌20-30min，后超声分散1～2h使铜颗粒在溶液中均匀分散。
步骤5，还原
在通风条件下向溶液中逐滴加入水合肼，混合溶液与水合肼的体积比为6～12:1，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌20～30min，超声分散20～30min，再将混合溶液放入水浴锅中，在80～95℃下恒温水浴加热1～3h；
步骤6，清洗
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗3～5遍，再用无水乙醇离心清洗3～5遍，离心机转速为3000～8000r/min。
步骤7，干燥
将离心处理后得到的沉淀物放入真空干燥箱中，在50～80℃条件下恒温干燥12-24h，干燥后即为镀铬石墨烯/铜复合粉末。
本发明采用化学镀方法，在硫酸铬镀液中的石墨烯片层之间均匀的插入一层单质Cr，使得石墨烯片层被打开不易发生二次团聚，所以制得镀铬石墨烯/铜复合粉末混合分散的更均匀。石墨烯层片上镀少量的Cr元素后，在后续的烧结过程中，一方面Cr可以和Cu发生，相互溶解；另一方面微量Cr和石墨烯发生微弱的化学反应，从而使石墨烯与铜相界面实现冶金结合，有利于获得组织均匀，强度和导电率均较高的石墨烯增强铜基复合材料。
实施例1
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散1h，得到浓度为0.2g/L的氧化石墨烯溶液；称取硫酸铬溶于去离子水中磁力搅拌20min，得到浓度为5g/L的硫酸铬溶液。按体积比5:1，将配置好的硫酸铬溶液按1滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌20min，再超声分散20min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至9，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌20min，再超声分散20min。
按复合粉末中铜粉与镀铬石墨烯质量比为1:2，向混合溶液中加入铜粉，先磁力搅拌20min，后超声分散1h使铜颗粒在溶液中均匀分散。再在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为6:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌20min，超声分散20min，再将混合溶液放入水浴锅中，在80℃下恒温水浴加热3h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗3遍，再用无水乙醇离心清洗3遍，离心机转速为3000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空干燥箱中，在50℃条件下恒温干燥24h，干燥后即为镀铬石墨烯/铜复合粉末。
实施例2
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散1h，得到浓度为0.4g/L的氧化石墨烯溶液；称取硫酸铬溶于去离子水中磁力搅拌22min，得到浓度为10g/L的硫酸铬溶液。按体积比5:1，将配置好的硫酸铬溶液按2滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌22min，再超声分散24min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至9.5，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌22min，再超声分散24min。
按复合粉末中铜粉与镀铬石墨烯质量比为1:1，向混合溶液中加入铜粉，先磁力搅拌22min，后超声分散1.5h使铜颗粒在溶液中均匀分散。再在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为7:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌22min，超声分散22min，再将混合溶液放入水浴锅中，在82℃下恒温水浴加热2.5h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗4遍，再用无水乙醇离心清洗3遍，离心机转速为4000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空干燥箱中，在60℃条件下恒温干燥20h，干燥后即为镀铬石墨烯/铜复合粉末。
实施例3
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散1h，得到浓度为0.6g/L的氧化石墨烯溶液；称取硫酸铬溶于去离子水中磁力搅拌25min，得到浓度为15g/L的硫酸铬溶液。按体积比5:1，将配置好的硫酸铬溶液按3滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌25min，再超声分散25min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至10，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌25min，再超声分散25min。
按复合粉末中铜粉与镀铬石墨烯质量比为16:1，向混合溶液中加入铜粉，先磁力搅拌24min，后超声分散2h使铜颗粒在溶液中均匀分散。再在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为8:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌25min，超声分散25min，再将混合溶液放入水浴锅中，在86℃下恒温水浴加热3h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗5遍，再用无水乙醇离心清洗5遍，离心机转速为5000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空干燥箱中，在70℃条件下恒温干燥18h，干燥后即为镀铬石墨烯/铜复合粉末。
实施例4
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散1.5h，得到浓度为0.8g/L的氧化石墨烯溶液；称取硫酸铬溶于去离子水中磁力搅拌22min，得到浓度为20g/L的硫酸铬溶液。按体积比5:1，将配置好的硫酸铬溶液按2滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌27min，再超声分散26min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至9.5，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌28min，再超声分散26min。
按复合粉末中铜粉与镀铬石墨烯质量比为25:1，向混合溶液中加入铜粉，先磁力搅拌27min，后超声分散1.5h使铜颗粒在溶液中均匀分散。再在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为10:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌26min，超声分散27min，再将混合溶液放入水浴锅中，在90℃下恒温水浴加热2.5h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗3遍，再用无水乙醇离心清洗4遍，离心机转速为7000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空干燥箱中，在75℃条件下恒温干燥14h，干燥后即为镀铬石墨烯/铜复合粉末。
实施例5
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散2h，得到浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液；称取硫酸铬溶于去离子水中磁力搅拌30min，得到浓度为25g/L的硫酸铬溶液。按体积比5:1，将配置好的硫酸铬溶液按1滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌30min，再超声分散30min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至9，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌30min，再超声分散30min。
按复合粉末中铜粉与镀铬石墨烯质量比为32:1，向混合溶液中加入铜粉，先磁力搅拌30min，后超声分散2h使铜颗粒在溶液中均匀分散。再在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为12:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌30min，超声分散30min，再将混合溶液放入水浴锅中，在95℃下恒温水浴加热1h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗3遍，再用无水乙醇离心清洗3遍，离心机转速为8000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空干燥箱中，在80℃条件下恒温干燥12h，干燥后即为镀铬石墨烯/铜复合粉末。
图2是本发明的方法制备的镀铬石墨烯/铜复合粉末的SEM照片，图a到d分别表示铜粉与镀铬石墨烯质量配比为1:2，1:1，16:1，32:1。从图a中可以看出，石墨烯被分散开，具有褶皱状特征，且呈无序堆积，石墨烯片层间相互粘结在一起现象。这是因为制备过程中，铜添加量少使得石墨烯片层间只有少量的铜颗粒，在磁力搅拌和离心时，由于转速太大使得分散开的石墨烯粘在一起。从图b中可以看出石墨烯呈白色团絮状无序堆积，铜颗粒与铬单质嵌入石墨烯片层之间，避免了石墨烯发生二次团聚。从图c与图d中可以看出，呈椭球形的铜颗粒堆叠在一起呈葡萄状，在团聚的Cu颗粒之间存在许多单独的团聚体和间隙。白色小颗粒为铬，成絮状透明物质为石墨烯，图中石墨烯含量较少，呈白色絮状的石墨烯包覆在凝聚在一起的石墨烯表面，但铜颗粒分散不均匀。其中铜颗粒尺寸大约为20～30μm，铬颗粒尺寸大约在1μm，其中铜粉添加量越多，铜颗粒发生凝聚现象越严重。
图3是图2a复合粉末中A点的EDS能谱分析谱图，结合图2，分析结果可知图2a中的分布均匀的白色小点为铬粒子，铬粒子分布于石墨烯片层之间，有效的阻碍了石墨烯的团聚。
图4是图2a复合粉末中B点的EDS能谱分析谱图，结合图2，分析结果再次验证图2a中分布的白色小点为铬颗粒，表明Cr粒子已成功插入石墨烯片层之间。

Claims (10)

1.一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，将硫酸铬溶液加入氧化石墨烯溶液，进行化学镀铬，得到镀铬石墨烯混合溶液；
步骤2，在镀铬石墨烯混合溶液中加入铜粉，均匀分散后，加入水合肼，进行还原反应；
步骤3，对步骤2反应后的混合溶液进行离心、清洗，并对沉淀物进行干燥，即得到镀铬石墨烯/铜复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤1中氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～1g/L，硫酸铬溶液的浓度为5～25g/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤1中氧化石墨烯溶液与硫酸铬溶液的体积比为5:1。
4.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤1中化学镀铬，具体为：将硫酸铬溶液逐滴加入到氧化石墨烯溶液，速率为1～3滴/s，滴加过程伴随搅拌，然后将其密封，先搅拌20～30min，再超声分散20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述化学镀铬后采用NaOH溶液调节混合溶液pH值至9～11。
6.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤2中铜粉与镀铬石墨烯质量比为0.5～32:1。
7.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤2中混合溶液与水合肼的体积比为6～12:1。
8.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤2中还原反应具体为：在通风条件下，向溶液中逐滴加入水合肼，滴加过程伴随搅拌，然后搅拌20～30min，超声分散20～30min，再将混合溶液放入水浴锅中，在80～95℃下恒温水浴加热1～3h。
9.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤3中离心、清洗，具体为：先用去离子水离心清洗3～5遍，再用无水乙醇离心清洗3～5遍，离心机转速为3000～8000r/min。
10.根据权利要求1所述的一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法，其特征在于，所述步骤3中干燥具体为：真空条件下，50～80℃恒温干燥12-24h。
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