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CN108039416A - 基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法 - Google Patents

基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法 Download PDF

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CN108039416A
CN108039416A CN201711272316.6A CN201711272316A CN108039416A CN 108039416 A CN108039416 A CN 108039416A CN 201711272316 A CN201711272316 A CN 201711272316A CN 108039416 A CN108039416 A CN 108039416A
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China
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layer
light
hole injection
quantum dot
transport layer
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CN201711272316.6A
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彭俊彪
江从彪
邹建华
王磊
何志伟
钟镇基
穆兰
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South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
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Abstract

一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法，器件由阳极、阴极以及叠设于阳极和阴极之间的红、绿、蓝发光单元构成；相邻的两个发光单元之间邻接的两个功能层为连接层，连接层由位于下方的发光单元中的电子传输层和位于上方的发光单元中的空穴注入层构成；作为连接层的空穴注入层为多金属氧酸盐薄膜，作为连接层的电子传输层为n型金属氧化物纳米颗粒薄膜。连接层由低功函数的电子施主(电子传输层)和高功函数的电子受体(空穴注入层)组成，具有良好的溶剂阻挡能力，可见光范围内具有高的透过率以及高效的电荷产生和分离的能力，从而得到高效率的叠层器件。

Description

基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及平板显示技术领域，尤其涉及一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法。
背景技术
目前，平板显示领域发展日新月异，量子点发光二极管(Quantumdot LightEmitting Diode，QLED)因具有色域广、色纯度高、稳定性好、低功耗、低成本等优点被誉为继有机发光器件之后的新一代照明器件。最常见的量子点有机电致发光器件结构为一层几十纳米的量子点层夹在两个电极之间，对其施加直流电压以实现光的发射。随着有机发光二极管技术的发展，为了提高器件性能，器件的结构越来越复杂，但是没有改变其基本的发光机理。有机电致发光的过程是电子与空穴两种载流子在器件中的注入、传输，之后两者复合形成激子，最后辐射衰减发光的一个完整过程。所述过程中器件形成的激子数越多，发出的光子数也自然越多，则发光效率越髙。
全彩色量子点显示的关键是实现红绿蓝三基色的发射。由于量子点溶液加工特性，喷墨打印技术是实现大尺寸，低分辨率(分辨率小于300ppi)显示的可行方案。但由于喷墨打印技术限制，无法实现高分辨率显示(分辨率超过1000ppi)。目前解决高分辨显示的有效方法是白光背光加红绿蓝滤色片，该方案的核心是优异白光背光源的获取，独立的红绿蓝发光峰以及很窄的半峰宽。实现量子点白光发射的常见做法是将红绿蓝量子点共混，制备白光器件。基于这种共混发光层的白光器件效率低，光谱稳定性差。
因此，针对现有技术不足，提供一种发光效率高的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法以克服现有技术不足甚为必要。
发明内容
本发明提供了一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管及其制备方法，具有器件发光效率高的特点。
本发明的上述目的通过如下技术方案实现。
提供一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，由阳极、阴极以及叠设于阳极和阴极之间的红、绿、蓝发光单元构成；
相邻的两个发光单元之间邻接的两个功能层为连接层，连接层由位于下方的发光单元中的电子传输层和位于上方的发光单元中的空穴注入层构成；
作为连接层的空穴注入层为多金属氧酸盐薄膜，作为连接层的电子传输层为n型金属氧化物纳米颗粒薄膜。
优选的，上述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，多金属氧酸盐为磷酸钼或者磷钨酸中的至少一种。
优选的，上述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，n型金属氧化物纳米颗粒为氧化锌、氧化钛或者氧化锌掺杂或者氧化钛掺杂的纳米颗粒中的至少一种。
优选的，上述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，每个发光单元自下而上依次包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层和电子传输层。
优选的，上述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，最底层发光单元的空穴注入层为溶液加工型的磷酸钼或者磷钨酸。
另一优选的，上述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，最底层发光单元的空穴注入层为PEDOT：PSS。
优选的，上述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，空穴注入层的厚度为20-50nm，空穴传输层的厚度为10-100nm，量子点发光层的厚度为20-50nm，电子传输层的厚度为20-200nm。
本发明同时提供一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管的制备工艺，通过如下步骤进行，
S1.将基板进行清洗，清洗完毕后烘干备用；
S2.在旋涂加工第一空穴注入层之前，将所用基板进行O2-Plasma处理；采用旋涂工艺，沉积底层发光单元的空穴注入层；随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为130-160℃，加热10-20min；
S3.按照器件结构的层叠顺序，在手套箱中依次旋涂加工空穴传输层、量子点发光层和电子传输层；每旋涂一层后进行热处理加工，使薄膜干燥；
S4.旋涂完所有功能层之后，将器件传入真空镀仓中，进行阴极蒸镀；蒸镀的阴极的银厚度为100-200nm。
优选的，步骤S1具体是，将基板依次置入四氢呋喃、异丙醇洗液清洗，再放入去离子水中超声清洗，每次超声时间为10-20min；待超声完成之后，将基板置于烘箱内烘干备用；
步骤S2具体是：在旋涂加工第一空穴注入层之前，将所用基板进行O2-Plasma处理；采用旋涂工艺，沉积底层发光单元的空穴注入层；随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为150℃，加热15min；
步骤S3中，每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
本发明的一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，由阳极、阴极以及叠设于阳极和阴极之间的红、绿、蓝发光单元构成；相邻的两个发光单元之间邻接的两个功能层为连接层，连接层由位于下方的发光单元中的电子传输层和位于上方的发光单元中的空穴注入层构成；作为连接层的空穴注入层为多金属氧酸盐薄膜，作为连接层的电子传输层为n型金属氧化物纳米颗粒薄膜。相较于现有技术，本发明的叠层白光发光二极管器件为了得到红绿蓝(RGB)三种光的发射，采用红绿蓝量子点发光二极管(RGB-QLED)串联的叠层结构，各发光层串联在一起，电子传输层和空穴注入层组成了连接层。连接层由低功函数的电子施主(电子传输层)和高功函数的电子受体(空穴注入层)组成，具有良好的溶剂阻挡能力，可见光范围内具有高的透过率以及高效的电荷产生和分离的能力，从而得到高效率的叠层器件。
附图说明
利用附图对本发明作进一步的说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1为本发明基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管的结构示意图。
图2为本发明基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管实施例2的结构示意图。
图3是本发明实施例2的器件的光谱图。
图4是本发明基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管实施例3的结构示意图。
图5是本发明实施例3的器件的光谱图。
图6是本发明基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管实施例4的结构示意图。
图7是本发明实施例4的器件的光谱图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明做进一步描述。
实施例1。
一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，如图1所示，由阳极、阴极以及叠设于阳极和阴极之间的红、绿、蓝发光单元构成。红绿蓝发光单元的排列顺序可以任意变化，可以按照自下而上红绿蓝排列，也可以为绿蓝红排列或者蓝红绿排列或者其它方式排列。
相邻的两个发光单元之间邻接的两个功能层为连接层，连接层由位于下方的发光单元中的电子传输层和位于上方的发光单元中的空穴注入层构成。
作为连接层的空穴注入层为多金属氧酸盐薄膜，作为连接层的电子传输层为n型金属氧化物纳米颗粒薄膜。多金属氧酸盐为磷酸钼或者磷钨酸中的至少一种。电子传输层采用具有高电子迁移率和较深导带能级(～4.0eV-3.5eV)的n型材料，n型金属氧化物纳米颗粒为氧化锌、氧化钛或者氧化锌掺杂或者氧化钛掺杂的纳米颗粒中的至少一种，比如纳米氧化锌，纳米氧化钛以及镁掺杂的纳米氧化锌；根据实际需求设置厚度为20-200nm，优选的40-70nm。采用旋涂，刮涂或者喷涂在发光层上表面，在100-150℃下热处理10-30min。
该基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，每个发光单元自下而上依次包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层和电子传输层。
最底层发光单元的空穴注入层为溶液加工型的磷酸钼或者磷钨酸，或者为导电聚合物，如PEDOT：PSS。
该基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，空穴注入层的厚度为20-50nm，空穴传输层的厚度为10-100nm，量子点发光层的厚度为20-50nm，电子传输层的厚度为20-200nm。
该基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管的，通过如下步骤制备而成，
S1.将基板进行清洗，清洗完毕后烘干备用；
S2.在旋涂加工第一空穴注入层之前，将所用基板进行O2-Plasma处理；采用旋涂工艺，沉积底层发光单元的空穴注入层；随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为130-160℃，加热10-20min；
S3.按照器件结构的层叠顺序，在手套箱中依次旋涂加工空穴传输层、量子点发光层和电子传输层；每旋涂一层后进行热处理加工，使薄膜干燥；
S4.旋涂完所有功能层之后，将器件传入真空镀仓中，进行阴极蒸镀；蒸镀的阴极的银厚度为100-200nm。
本实施例的一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，相较于现有技术，本发明的叠层白光发光二极管器件为了得到红绿蓝(RGB)三种光的发射，采用红绿蓝量子点发光二极管(RGB-QLED)串联的叠层结构，各发光层串联在一起，电子传输层和空穴注入层组成了连接层。连接层由低功函数的电子施主(电子传输层)和高功函数的电子受体(空穴注入层)组成，具有良好的溶剂阻挡能力，可见光范围内具有高的透过率以及高效的电荷产生和分离的能力，从而得到高效率的叠层器件。
实施例2。
以一具体实例对本发明作进一步说明。
本实施例的器件结构为：阳极(ITO)/空穴注入层(PEDOT:PSS)/空穴传输层(HTL)/蓝光发光层(B-QD)/电子传输层(ZnO)/空穴注入层(磷钼酸-PMA)/空穴传输层(HTL)/绿光发光层(G-QD)/电子传输层(ZnO)/空穴注入层(磷钼酸-PMA)/空穴传输层(HTL)/红光发光层(R-QD)/电子传输层(ZnO)/阴极(银-Ag)，如图2所示。
制备工艺具体如下：
a.将所用ITO基板依次至于四氢呋喃，异丙醇，洗液，去离子水中超声清洗，每次超声时间为10-20min。待超声完成之后，将ITO基板置于烘箱内烘干备用。
b.在旋涂加工第一空穴注入层(PEDOT:PSS)之前，将所用ITO基板进行O2-Plasma处理，提高PEDOT在ITO上的润湿性。采用旋涂工艺，沉积一层厚度为35nm的PEDOT:PSS作为底层蓝光发光单元的空穴注入层。随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为150℃，加热15min。
c.按照器件结构所示的层叠顺序，在手套箱中依次旋涂加工底层空穴传输层(HTL)，底层发光层(QD)和底层电子传输层(ZnO)以制得底层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
d.底层蓝光发光单元旋涂完成后，同样地，旋涂沉积一层厚度为35nm的多金属氧酸盐(PMA)作为中间层绿光发光单元的空穴注入层，在手套箱中依次旋涂加工中间层空穴传输层(HTL)，中间层发光层(QD)，中间层电子传输层(ZnO)以制得中间层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
e.中间层绿光发光单元旋涂完成后，同样地，旋涂沉积一层厚度为35nm的多金属氧酸盐(PMA)作为顶层红光发光单元的空穴注入层，在手套箱中依次旋涂加工顶层空穴传输层(HTL)，顶层发光层(QD)，顶层电子传输层(ZnO)以制得顶层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
f.旋涂完所有功能层之后，将器件传入真空镀仓中，进行阴极蒸镀。蒸镀的阴极的银厚度为200nm。
g.蒸镀完银电极之后，将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，在手套箱外进行电学性质表征。
图3示意出了本发明器件的白光光谱，从实验结果得出，本发明的叠层器件具有高效率的优点。
实施例3。
以一具体实例对本发明作进一步说明。
本实施例的器件结构为：阳极(石墨烯)/空穴注入层(磷钼酸-PMA)/空穴传输层(HTL)/绿光发光层(G-QD)/电子传输层(ZnO)/空穴注入层(磷钼酸-PMA)/空穴传输层(HTL)/蓝光发光层(B-QD)/电子传输层(ZnO)/空穴注入层(磷钼酸-PMA)/空穴传输层(HTL)/红光发光层(R-QD)/电子传输层(ZnO)/阴极(银-Ag)，如图4所示。
制备工艺具体如下：
a.将所用石墨烯基板依次至于四氢呋喃，异丙醇，洗液，去离子水中超声清洗，每次超声时间为10-20min。待超声完成之后，将石墨烯基板置于烘箱内烘干备用。
b.在旋涂加工第一空穴注入层(PMA)之前，将所用石墨烯基板进行O2-Plasma处理，提高PMA在石墨烯上的润湿性。采用旋涂工艺，沉积一层厚度为40nm的PMA作为底层绿光发光单元的空穴注入层。随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为148℃，加热16min。
c.按照器件结构所示的层叠顺序，在手套箱中依次旋涂加工底层空穴传输层(HTL)，底层发光层(QD)和底层电子传输层(ZnO)以制得底层绿光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在145℃下加热12min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
d.底层绿光发光单元旋涂完成后，同样地，旋涂沉积一层厚度为35nm的多金属氧酸盐(PMA)作为中间层蓝光发光单元的空穴注入层，在手套箱中依次旋涂加工中间层空穴传输层(HTL)，中间层发光层(QD)，中间层电子传输层(ZnO)以制得中间层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
e.中间层蓝光发光单元旋涂完成后，同样地，旋涂沉积一层厚度为35nm的多金属氧酸盐(PMA)作为顶层红光发光单元的空穴注入层，在手套箱中依次旋涂加工顶层空穴传输层(HTL)，顶层发光层(QD)，顶层电子传输层(ZnO)以制得顶层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
f.旋涂完所有功能层之后，将器件传入真空镀仓中，进行阴极蒸镀。蒸镀的阴极的银厚度为200nm。
g.蒸镀完银电极之后，将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，在手套箱外进行电学性质表征。
图5示意出了本发明器件的白光光谱，从实验结果得出，本发明的叠层器件具有高效率的优点。
实施例4。
以一具体实例对本发明作进一步说明。
本实施例的器件结构为：阳极(石墨烯)/空穴注入层(磷钨酸-PTA)/空穴传输层(HTL)/绿光发光层(G-QD)/电子传输层(ZnO)/空穴注入层(磷钨酸-PTA)/空穴传输层(HTL)/蓝光发光层(B-QD)/电子传输层(ZnO)/空穴注入层(磷钨酸-PTA)/空穴传输层(HTL)/红光发光层(R-QD)/电子传输层(ZnO)/阴极(银-Ag)，如图6所示。
制备工艺具体如下：
a.将所用石墨烯基板依次至于四氢呋喃，异丙醇，洗液，去离子水中超声清洗，每次超声时间为10-20min。待超声完成之后，将石墨烯基板置于烘箱内烘干备用。
b.在旋涂加工第一空穴注入层(磷钨酸-PTA)之前，将所用石墨烯基板进行O2-Plasma处理，提高磷钨酸在石墨烯上的润湿性。采用旋涂工艺，沉积一层厚度为40nm的磷钨酸作为底层蓝光发光单元的空穴注入层。随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为148℃，加热16min。
c.按照器件结构所示的层叠顺序，在手套箱中依次旋涂加工底层空穴传输层(HTL)，底层发光层(QD)和底层电子传输层(ZnO)以制得底层绿光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在145℃下加热12min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
d.底层绿光发光单元旋涂完成后，同样地，旋涂沉积一层厚度为35nm的多金属氧酸盐(PTA)作为中间层蓝光发光单元的空穴注入层，在手套箱中依次旋涂加工中间层空穴传输层(HTL)，中间层发光层(QD)，中间层电子传输层(ZnO)以制得中间层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
e.中间层蓝光发光单元旋涂完成后，同样地，旋涂沉积一层厚度为35nm的多金属氧酸盐(PTA)作为顶层红光发光单元的空穴注入层，在手套箱中依次旋涂加工顶层空穴传输层(HTL)，顶层发光层(QD)，顶层电子传输层(ZnO)以制得顶层蓝光发光单元。每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
f.旋涂完所有功能层之后，将器件传入真空镀仓中，进行阴极蒸镀。蒸镀的阴极的银厚度为200nm。
g.蒸镀完银电极之后，将器件用环氧树脂和玻璃盖板进行封装，在手套箱外进行电学性质表征。
图7示意出了本发明器件的白光光谱，从实验结果得出，本发明的叠层器件效率更高，性能较佳。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：由阳极、阴极以及叠设于阳极和阴极之间的红、绿、蓝发光单元构成；
相邻的两个发光单元之间邻接的两个功能层为连接层，连接层由位于下方的发光单元中的电子传输层和位于上方的发光单元中的空穴注入层构成；
作为连接层的空穴注入层为多金属氧酸盐薄膜，作为连接层的电子传输层为n型金属氧化物纳米颗粒薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：多金属氧酸盐为磷酸钼或者磷钨酸中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：n型金属氧化物纳米颗粒为氧化锌、氧化钛或者氧化锌掺杂或者氧化钛掺杂的纳米颗粒中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：每个发光单元自下而上依次包括空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层和电子传输层。
5.根据权利要求4所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：最底层发光单元的空穴注入层为溶液加工型的磷酸钼或者磷钨酸。
6.根据权利要求4所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：最底层发光单元的空穴注入层为PEDOT：PSS。
7.根据权利要求6所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管，其特征在于：空穴注入层的厚度为20-50nm，空穴传输层的厚度为10-100nm，量子点发光层的厚度为20-50nm，电子传输层的厚度为20-200nm。
8.如权利要求1至7任意一项的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管的制备工艺，其特征在于：通过如下步骤进行，
S1.将基板进行清洗，清洗完毕后烘干备用；
S2.在旋涂加工第一空穴注入层之前，将所用基板进行O2-Plasma处理；采用旋涂工艺，沉积底层发光单元的空穴注入层；随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为130-160℃，加热10-20min；
S3.按照器件结构的层叠顺序，在手套箱中依次旋涂加工空穴传输层、量子点发光层和电子传输层；每旋涂一层后进行热处理加工，使薄膜干燥；
S4.旋涂完所有功能层之后，将器件传入真空镀仓中，进行阴极蒸镀；蒸镀的阴极的银厚度为100-200nm。
9.根据权利要求8所述的基于量子点电致发光的叠层白光发光二极管的制备工艺，其特征在于：
步骤S1具体是，将基板依次置入四氢呋喃、异丙醇洗液清洗，再放入去离子水中超声清洗，每次超声时间为10-20min；待超声完成之后，将基板置于烘箱内烘干备用；
步骤S2具体是：在旋涂加工第一空穴注入层之前，将所用基板进行O2-Plasma处理；采用旋涂工艺，沉积底层发光单元的空穴注入层；随后将基板传入N2手套箱中进行热处理，温度为150℃，加热15min；
步骤S3中，每旋涂一层后进行热处理加工，其中ZnO在150℃下加热10min，其他层在150℃下加热5min，使薄膜干燥。
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