CN108037596A - 一种提高铁电性液体光开关特性的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铁电性液体光开关特性的装置和方法，所述装置包括由绝缘材料制成的容器本体，在容器本体相对应的两侧面设置电极，所述电极有两个，分别为上电极和下电极，在上、下电极上分别设置凸起电极，所述凸起电极位于上、下电极之间，将铁电性至于上述容器中，本发明通过在平板电极之间引入凸起电极，由于凸起电极具有比较小的曲率半径，当在平板之间施加相同大小的电压时，可获得较强的电场强度及电场梯度，提高了光开关的响应量，最终可以提高铁电液体光开关的特性。
Description
技术领域
本发明属于铁电材料领域，具体涉及一种提高铁电性液体光开关特性的装置和方法。
背景技术
铁电材料同时具有铁电性、铁弹性、热释电性、压电性及逆压电性等多种耦合性质以及其它独特的物理性质，如力一电一热耦合性质、电一声一光耦合性质、非线性光学效应、开关特性等等，这些性质使铁电材料获得了十分广泛的应用。铁电材料制成的器件具有应用范围广、灵敏度高、可靠性高等优点。所有这些优点都促使各个国家投入大批的资金对铁电材料进一步研究。
然而，目前研究的铁电材料都是固态，包括铁电陶瓷、铁电薄膜、铁电单晶等。液态的铁电材料还未见报道，所谓的铁电性液体（或者叫铁电流体）(Ferroelectric fluids，Ferroelectric liquid)，并非是指严格意义上的“液态”铁电性材料（物质处于液态的温度都高于其居里温度，所以目前还没有液态的铁电性材料），而是指由粒径在10-100nm左右的具有铁电性的微粒均匀分散在基液中（fluid carrier），通过吸附离子（电荷排斥力）或在表面带上长链分子（位力排斥）达到抗团聚而形成的稳定的胶体体系。纳米微粒通常是指具有铁电性的纳米微粒或纳米线，基液通常是水、有机液体或者有机水溶液。当然，这种液体也可以是粒径为微米级的易极化的粒子分散于低介电系数的绝缘液介质中形成的复合悬浮体。不过，之所以选择铁电粉体作为分散粒子，是因为铁电材料可以自发极化(不需要施加外场就能够自发的处于极化状态)，在液体中仅需要施加较小的电场便可以发生转动。
相对于固态的铁电材料而言，铁电液体在电场作用下，具有铁电性的微粒能够发生转动，而且由于在液体中，所以其矫顽电场会比较小，由于布朗运动，在电场下的转向更容易。在固体中需要施加相对较大的电场才能让改变极化方向，电场太大容易造成样品被击穿。在电场作用下，固态铁电材料中电畴的取向只能沿着接近于电场方向的某些取向，并不一定沿着电场方向，而对于铁电性液体而言，由于铁电微粒可以在液体中自由转动，因此其电畴的取向可以完全沿着电场方向。
当一束光通过铁电液体时，对铁电液体施加电场前后光的透过率具有明显的差异（施加电场前透过率低。施加电场之后透过率高），利用这一特点可以制作光开关，而开关的相应速度直接决定了其开关特性。目前常用的办法就是将铁电液体直接装入容器中，直接对容器施加电场。由于正负电极通常是平行的，因此在平板电极之间形成的电场是均匀电场。对铁电液体施加电场前，微粒无序地分散在液体中，如图1所示。
由于微粒的分布呈现无序态，当一束光从上而下照射的时候，光被无序分布的微粒所反射或散射，导致穿过铁电液体的光比较弱。
对铁电液体施加电场后铁电液体形成链状，如图2所示。
由于微粒的分布呈现链状，当一束光从上而下照射的时候，光可以很容易的从链之间穿过，导致穿过铁电液体的光比较强。因此，对铁电液体施加电场前后穿过液体的光强发生明显的变化，起“光开关”的作用。
显然，施加电场之后铁电液体中微粒形成链状是需要时间的，而时间越短表明光开关的响应越快，其性能也越好。首先，要提高铁电微粒形成纳米链的速度，可以通过提高电场的办法获得；其次，欲提高光开关比值（即提高施加电场前后光的透过率之差），可以通过对铁电纳米链施加力使其尽量不挡住光，以提高光的透过率。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种提高铁电性液体光开关特性的方法，可获得较强的电场强度及电场梯度，提高了光开关的响应量，最终可以提高铁电液体光开关的特性。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种提高铁电性液体光开关特性的装置，包括由绝缘材料制成的容器本体，在容器本体相对应的两侧面设置电极，所述电极有两个，分别为上电极和下电极，在上、下电极上分别设置凸起电极，所述凸起电极位于上、下电极之间。
所述凸起电极为球形、齿形、圆柱形，所述凸起电极的材料只需要导电即可。
所述的凸起电极为ITO导电透明电极。
所述电极为ITO导电透明电极。
本发明提高铁电性液体光开关特性的方法，步骤如下：
（1）制备铁电性纳米微粒；
（2）制备铁电性液体：将铁电性纳米微粒和油酸均匀的分散在基液中得到铁电性液体；其中铁电性纳米微粒在铁电性液体中的体积分数为5%，油酸在铁电性液体的体积分数为2%；使用油酸作为表面活性剂，硅油具有耐高低温、化学稳定性好、蒸气压低、黏度受温度影响小等特点,是铁电性液体的理想载液；但是,硅油憎水、憎油的特性使得将铁电性BTO微粒均匀分散于其中的表面活性剂必须具有亲油性能，且能包覆磁性微粒,否则易出现团聚、沉降等现象；
（3）制备提高铁电性液体光开关特性的装置：购买ITO导电电极，或者通过脉冲激光沉积法、磁控溅射法方法制备ITO导电、透光的电极；将ITO导电电极的基片粘接在由绝缘材料制成的容器本体相对应的两侧面，将凸起电极粘接在ITO电极上；
（4）将步骤（2）制得的铁电性液体置于步骤（3）制作好的装置中，对装置施加电场，使得液体中的铁电性微粒被极化，对铁电性液体的铁电性进行表征。
所述步骤（1）的铁电性纳米微粒为BTO纳米微粒或PZT纳米微粒。
所述BTO 纳米微粒的制备方法如下：将Ba2O3及 Ti2O3，按照原子摩尔比Ba:Ti =1:1的比例充分研磨使其均匀混合；然后将上述粉末放入清洗干净的坩埚内并置于马弗炉中，在 900℃ 第一次预烧 10 h，初步成相，所得产物经充分研磨后在1100℃ 煅烧30 h，使原料完全反应，再进行第三次充分研磨，得到BTO纳米微粒。
所述步骤（2）中的基液为硅油、十二烷基苯或聚丁烯油。
本发明的原理：首先，制作了凸起电极之后，原先的均匀电场(当板的面积比板之间的距离大很多的时候，由两个平板之间产生的电场可视为均匀电场)不再均匀，在凸起电极之间产生的电场比平板结构更强，这样，施加电场之后铁电微粒能更快的形成链状。
另外，靠近凸起电极的地方电场强，远离凸起电极的地方电场弱，在每个凸起的电场周围都形成了梯度电场，在此电场的作用下，图4中箭头所示区域的铁电纳米链由于朝着电极之间（图中，朝左或朝右）汇聚（因为靠近电极之间区域的电场强度比周围大，纳米链受到的吸引力就比其它地方大），此区域的纳米链数量变少，并且未形成纳米链的颗粒比较少，对光的遮挡更小。
凸起电极之间的电场更强，当一束光沿着图4中箭头所示的方向入射的话，相比于图1而言，透过的光更多。因此，透过如图4所示的装置既可以提高铁电液体光开关的响应时间，还可以提高光开关的响应量。
响应时间显然与纳米颗粒成链的时间有关，形成链所需的时间越短，相应越快。而形成链所需的时间与电场强度有关，也与纳米颗粒的性能有关，越容易极化就越容易形成链；对于铁电材料而言，由于具有自发极化，只要一施加电场，微粒同时就受力，然后转动。在电场力的作用下就会形成链。总体而言，电场越强、极化强度越大，转动之后形成链的时间就越短；另外，颗粒受电场力之后极化方向沿着电场方向转动的时候也会受到液体对其的阻力—拖拽力，而这个力主要与液体的黏度、颗粒的尺寸、转动的速度有关。
所以，总的来说，可以通过提高电场梯度、选择极化强度大的铁电微粒、减小微粒尺寸、选择黏度较小的液体来提高相响应的时间，还可以提高光开关的响应量，开、关状态光强的相对值提高了。响应量取决于形成链的前后状态，比如形成链之前微粒的浓度、形成链之后链的数目、链的粗细，而形成链之前微粒的浓度可以在配置的时候进行人为控制；至于形成链之后链的数目、链的粗细，则可以通过电场的强度和梯度进行调控。
本发明的有益效果：本发明通过在平板电极之间引入凸起电极，由于凸起电极具有比较小的曲率半径，当在平板之间施加相同大小的电压时，可获得较强的电场强度及电场梯度，提高了光开关的响应量，最终可以提高铁电液体光开关的特性。
附图说明
图1为施加电场前铁电液体中微粒呈现无序态。
图2为施加电场后铁电液体中微粒呈链状分布。
图3 为本发明提高铁电性液体光开关特性的装置结构示意图（凸起的电极结构）。
图4为凸起电极之间的电场分布示意图。
图5为BTO铁电液体的电滞回线。
图6为BTO铁电液体的漏电流曲线。
图7为本发明施加电场后铁电性液体的透光率和响应时间。
具体实施方式
合成铁电性液体的步骤：
(a) 合成纳米尺度的铁电性颗粒，合成的方法有： 微乳液法、共沉淀法、 球磨法、 固相反应法、生化学法、 溶胶凝胶法及热分解法等。
(b) 将纳米颗粒稳定地分散在各种极性/非极性的基液里面, 为了获得稳定的铁电性液体, 应当选择与基液的介电性相匹配的分散剂。各种表面活性剂, 如：油酸钠（一种有机物），氨基十二烷（dodecylamine）等通常使用于增强水介质中的分散性。
对基液的要求：
由于我们将具有铁电性的纳米微粒均匀分散在基液中形成所谓的铁电性液体，因此，为了能够对铁电性液体的铁电性进行表征，就需要对铁电性液体施加电场，使得液体中的铁电性微粒被极化。因此，基液就应该选择导电性很差的液体，比如接近于绝缘的油脂类，此外还应具有其他一些性能：击穿强度高，介质损耗角正切小，绝缘电阻率高，相对介电常数小；其次是具有优良的物理和化学性能。如汽化温度高，闪点高，尽量难燃或不燃；凝固点低，合适的粘度和粘度-温度特性；热导率大，比热容大;热稳定性好，耐氧化；在电场作用下吸气性小；它和与之接触的固体材料之间的相容性要好；毒性低、易生物降解。还要求来源广、价格低。如供高温下使用的硅油以及十二烷基苯、聚丁烯油等。
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本实施例的提高铁电性液体光开关特性的装置，包括由绝缘材料制成的容器本体，在容器本体相对应的两侧面设置电极1，所述电极1有两个，分别为上电极和下电极，上电极和下电极采用ITO导电透明电极，在上、下电极上分别设置凸起电极2，所述凸起电极2位于上、下电极之间。
所述凸起电极为球形、齿形、圆柱形，所述凸起电极的材料只需要导电即可，优选ITO导电透明电极。
本实施例的提高铁电性液体光开关特性的方法，步骤如下：
（1）制备铁电性BTO 纳米微粒；
制备纳米微粒的方法很多，我们以固相反应法制备具有铁电性的BTO微粒为例：将原料Ba2O3，及 Ti2O3，按照原子摩尔比Ba：Ti = 1：1的比例和原料的纯度计算各原料的所需质量，充分研磨使其均匀混合。然后将上述粉末放入清洗干净的坩埚内并置于马弗炉中，在900 ºC 第一次预烧 10 h，初步成相。所得产物经充分研磨后在1100 ºC 煅烧30 h，使原料完全反应。再进行第三次充分研磨，得到BTO纳米微粒。
（2）制备BTO 铁电性液体：将BTO纳米微粒和油酸均匀的分散在基液中得到BTO 铁电性液体；其中BTO纳米微粒在BTO 铁电性液体中的体积分数为5%，油酸在BTO 铁电性液体的体积分数为2%；具体操作为：
将一定质量的BTO纳米微粒均匀的分散在一定浓度的硅油中。硅油具有耐高低温、化学稳定性好、蒸气压低、黏度受温度影响小等特点，是铁电性液体的理想载液。但是，硅油憎水、憎油的特性使得将铁电性BTO微粒均匀分散于其中的表面活性剂必须具有亲油性能，且能包覆磁性微粒,否则易出现团聚、沉降等现象，使用油酸作为表面活性剂。
根据要求，例如需要配置体积分数为 5% ，体积为100 ml的BTO铁电性液体，那么，所需BTO微粒体积为 5 ml，其密度约为6 g/cm3，则需要BTO的质量为 30g；油酸的浓度为2%，则需要量取2ml 的油酸；硅油的体积为 100-5-2=93 ml；因此，首先，称量 30 g 的BTO纳米微粒(体积约 5 cm3)，加入2ml 的油酸中，进行摇动，然后均匀的分散在93 ml 硅油中，放进密封好的玻璃瓶或者其它容器内，在摇床上进行摇动 约1个小时。然后就得到体积分数为 5% ，体积为100 ml的BTO铁电性液体；
对于体积分数为5%的铁电性液体，如图5和图6所示，通过电滞回线可知，其极化强度约为0.01μC/cm2。电场强度为10 kV/cm时，漏电流密度约为2μA/cm2；
（3）制备提高铁电性液体光开关特性的装置：购买ITO电导电极，或者通过以脉冲激光沉积法磁控溅射法制备ITO导电、透光的电极；例如导电氧化物ITO， 玻璃基片在丙酮、酒精中用超声波进行清洗，晾干；用砂纸将基片台进行打磨，并清洗干净，将晾干的基片用导热银胶粘在基片台上，然后根据所需要电极的形状、大小、个数用相应的掩膜板挡住基片。晾干后放入腔体中加热台上，开始抽真空。待气压抽到 10-4 Pa 时，开始加热基片台。注意应缓慢加热，一般加热到120 ℃ 左右。达到目标温度后，用挡板将基片挡住，并通入所需气体到一定压强。设定激光的能量和频率参数，进行预溅射以去掉ITO薄膜表面的污物，使薄膜露出新鲜的表面，预溅射时间一般为2~5分钟；预溅射过程中，调整激光光路、靶距等参数，以使羽辉末端与基片台相切。转动基片台及薄膜，并使激光在 X、Y 方向来回扫描；待温度、气压稳定之后，移开挡板，进行沉积。根据所需的薄膜厚度选择合适的沉积时间，沉积结束之后，按照需要充入一定的气体并缓慢降温；
将制备好电极的基片通过AB胶、502胶水等粘接在由绝缘材料制成的容器本体相对应的两侧，将图3中所示的凸起电极（可以是球形、齿形、圆柱形等形状，材料只需要导电即可）采用导热银胶粘接在ITO电极上。从四周和顶部用有机物薄片(或者其它材料做的薄膜，此材料必须分解温度较低，低于铁电材料，最好控制在500度以下)粘成长方体结构。例如长、宽、高分别为100 mm、50mm、10mm。也可以通过其它方法加工，如图3所示；
（4）将步骤（2）制得的BTO 铁电性液体置于步骤（3）制作好的容器中，对容器施加电场，使得液体中的铁电性微粒被极化，对铁电性液体的铁电性进行表征。
图7为对具有凸起电极的铁电性液体施加电场后能改变多铁性液体的透光率和响应时间，其中铁电液体的体积分数为5%，时间为0之前表示未施加场；a为本申请中有凸起电极的装置得到的结果，b为传统的平板电极结构装置的结果。施加电场皆为500 kV/m，从图7可以看出，通过对具有凸起电极的铁电性液体施加电场后能改变多铁性液体的透光率和响应时间：传统结构的响应时间约为400 s，而本申请的时间约为90秒。响应时间为透射率达到最小值后恢复到最大的时间。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种提高铁电性液体光开关特性的装置，包括由绝缘材料制成的容器本体，其特征在于：在容器本体相对应的两侧面设置电极（1），所述电极（1）有两个，分别为上电极和下电极，在上、下电极上分别设置凸起电极（2），
所述凸起电极（2）位于上、下电极之间。
2.根据权利要求1所述的提高铁电性液体光开关特性的装置，其特征在于：
所述凸起电极为球形、齿形、圆柱形，所述凸起电极的材料只需要导电即可。
3.根据权利要求2所述的提高铁电性液体光开关特性的装置，其特征在于：
所述的凸起电极为ITO导电透明电极。
4.根据权利要求1所述的提高铁电性液体光开关特性的装置，其特征在于：所述电极（1）为ITO导电透明电极。
5.一种利用权利要求1所述装置提高铁电性液体光开关特性的方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备铁电性纳米微粒；
（2）制备铁电性液体：将铁电性纳米微粒和油酸均匀的分散在基液中得到铁电性液体；其中铁电性纳米微粒在铁电性液体中的体积分数为5%，油酸在铁电性液体的体积分数为2%；
（3）制备提高铁电性液体光开关特性的装置：购买ITO导电电极，或者通过脉冲激光沉积法、磁控溅射法方法制备ITO导电、透光的电极；将ITO导电电极的基片粘接在由绝缘材料制成的容器本体相对应的两侧面，将凸起电极粘接在ITO电极上；
（4）将步骤（2）制得的铁电性液体置于步骤（3）制作好的装置中，对装置施加电场，使得液体中的铁电性微粒被极化，对铁电性液体的铁电性进行表征。
6.根据权利要求5所述的提高铁电性液体光开关特性的方法，其特征在于：所述步骤（1）的铁电性纳米微粒为BTO纳米微粒或PZT纳米微粒。
7.根据权利要求6所述的提高铁电性液体光开关特性的方法，其特征在于：所述BTO 纳米微粒的制备方法如下：将Ba2O3及 Ti2O3，按照原子摩尔比Ba:Ti = 1:1的比例充分研磨使其均匀混合；然后将上述粉末放入清洗干净的坩埚内并置于马弗炉中，在 900℃ 第一次预烧 10 h，初步成相，所得产物经充分研磨后在1100℃ 煅烧30 h，使原料完全反应，再进行第三次充分研磨，得到BTO纳米微粒。
8.根据权利要求5所述的提高铁电性液体光开关特性的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的基液为硅油、十二烷基苯或聚丁烯油。
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