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CN108034926B - Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法 - Google Patents

Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法 Download PDF

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CN108034926B CN201711022319.4A CN201711022319A CN108034926B CN 108034926 B CN108034926 B CN 108034926B CN 201711022319 A CN201711022319 A CN 201711022319A CN 108034926 B CN108034926 B CN 108034926B
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Baotou Rare Earth Research Institute
Ruike National Engineering Research Centre of Rare Earth Metallurgy and Functional Materials Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：以无磁金属管件作为基体，选用平均粒度1～5μm的Cu2Se粉体；利用超音速冷喷涂技术在基体外表面喷涂Cu2Se粉体，沉积层厚度不超过20mm；利用冷等静压技术高压处理，进一步提高密度；通过高温烧结获取旋转靶材毛坯，旋转靶材毛坯的相对密度96％～98％；对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干得到旋转靶材。本发明获取的Cu2Se材料的内部密度均匀，有利于良好镀膜的形成，减少太阳能产品的次品率。

Description

Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光电材料技术，具体说，涉及一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法。
背景技术
太阳能电池经过近20年的发展，已由硅晶系向化合物薄膜方向发展。硅晶系光转换效率目前已达17％以上，但其制造成本高。整个产业在前期由于制备多晶硅、单晶硅消耗了大量的能源，给环境带来了较大的影响。薄膜太阳能电池工艺过程中，使用了Cu2Se化合物作为磁控溅射镀膜用靶材之一，使太阳能电池的生产更简单，投资成本更低，生产成本更小，最终产品成本更低。
利用旋转靶材制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池是目前最理想的方法。目前，中国及亚太地区旋转靶材的市场需求量超过世界总需求量的70％，市场前景广阔。但是，现在的靶材生产方法成本高，密度相对不够均匀，材料利用率不超过40％。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，获取的Cu2Se材料的内部密度均匀，有利于良好镀膜的形成，减少太阳能产品的次品率。
技术方案如下：
一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：
以无磁金属管件作为基体，选用平均粒度1～5μm的Cu2Se粉体；
利用超音速冷喷涂技术在基体外表面喷涂Cu2Se粉体，沉积层厚度不超过 20mm；利用冷等静压技术高压处理，进一步提高密度；
通过高温烧结获取旋转靶材毛坯，旋转靶材毛坯的相对密度96％～98％；对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干得到旋转靶材。
进一步：对无磁金属管件做预处理，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干；Cu2Se粉体的纯度为99.9％～99.999％，杂质总含量小于1000ppm，单杂质元素小于500ppm。
进一步：无磁金属管件选用无磁不锈钢管、金属铜管、金属钛管、镍铬管或者镍铝管。
进一步：在基体外表面喷涂Cu2Se粉体过程中，在氦气或氮气保护气氛下，送粉装置将Cu2Se粉体送到超音速冷喷涂技术枪，无磁金属管件保持旋转状态，高速气流将Cu2Se粉体按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层1～5μm，直至Cu2Se 层堆积达到5～20mm，冷却至室温。
进一步：冷喷涂进口处气体压强为2～3MPa，气体温度为300～400℃；工作气加热到400～600℃，增压至3～5MPa；喷射距离为30～55mm。
进一步：在喷涂了Cu2Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力不超过1000MPa。
进一步：在氩气或氮气的保护炉中，烧结温度500～800℃，加热处理时间5 小时，靶材相对密度96％～98％。
进一步：旋转靶材的产品形状为筒状，Cu2Se厚度＜20mm，平整度小于 0.15mm。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
Cu2Se材料的内部密度均匀，有利于良好镀膜的形成，减少太阳能产品的次品率。靶材结构中的Cu、Se比例，以及纯度、杂质含量、密度、几何尺寸能够达到实际应用的要求。本发明制造的旋转靶材具有致密度高、无偏析、组织均匀、晶粒细小、孔隙度低等优点，其制造方法具有工艺流程短，可控性好，生产成本低，生产效率高等优点。
本发明制备的旋转靶材，材料的使用率可以超过80％，材料利用率的提高可以显著降低生产成本，增强了产品的市场竞争能力。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：准备无磁金属管件作为基体，选用平均粒度1～5μm的Cu2Se粉体；
无磁金属管件选用无磁不锈钢管、金属铜管、金属钛管、镍铬管或者镍铝管的一种，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干等预处理；Cu2Se粉体的纯度为99.9％～99.999％，杂质总含量小于1000ppm，单杂质元素小于500ppm，并将1μm以下的粉末筛除。
步骤2：利用超音速冷喷涂技术在预处理后的基体外表面喷涂Cu2Se粉体，沉积层厚度不超过20mm；利用冷等静压技术高压处理，进一步提高密度；
在氦气或氮气保护气氛下，送粉装置将Cu2Se粉体送到超音速冷喷涂技术枪，无磁金属管件保持旋转状态，高速气流将Cu2Se粉体按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层1～5μm，直至Cu2Se层堆积达到5～20mm，冷却至室温；冷喷涂进口处气体压强为2～3MPa，气体温度为300～400℃；工作气加热到 400～600℃，增压至3～5MPa；喷射距离为30～55mm。在喷涂了Cu2Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力不超过 1000MPa。
步骤3：通过高温烧结获取旋转靶材毛坯，靶材相对密度96％～98％；
在氩气或氮气的保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯；烧结温度500～800℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度96％～98％。
步骤4：对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干得到旋转靶材。
旋转靶材的产品形状为筒状，Cu2Se厚度＜20mm，平整度小于0.15mm。
实施例1：
一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)准备无磁不锈钢管，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干等预处理；采购纯度99.9％～99.999％的Cu2Se粉体，并将1μm以下的粉末筛除；
(2)在氮气保护气氛下，送粉装置将Cu2Se粉末送到超音速冷喷涂技术枪，在无磁不锈钢管保持旋转的情况下，高速气流将Cu2Se粉末按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层2μm，直至Cu2Se层堆积达到7mm，冷却至室温，其中，冷喷涂进口处气体压强为2MPa，气体温度为300℃；工作气加热到400℃，增压至3MPa；喷射距离为30～55mm；
(3)喷涂了Cu2Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力300MPa；
(4)在氩气保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，温度 500℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度96％；
(5)对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可得到旋转靶材。
实施例2：
一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)准备金属铜管，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干等预处理；采购纯度99.9％～99.999％的Cu2Se粉体，并将1μm以下的粉末筛除；
(2)在氦气保护气氛下，送粉装置将Cu2Se粉末送到超音速冷喷涂技术枪，在金属铜管保持旋转的情况下，高速气流将Cu2Se粉末按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层4μm，直至Cu2Se层堆积达到11mm，冷却至室温，其中，冷喷涂进口处气体压强为3MPa，气体温度为350℃；工作气加热到500℃，增压至 3.5MPa；喷射距离为30～55mm；
(3)喷涂了Cu2Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力500MPa；
(4)在氮气保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，温度 600℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度98％；
(5)对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可得到旋转靶材。
实施例3：
一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)准备金属钛管，尺寸经加工达到使用要求，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干等预处理；采购纯度99.9％～99.999％的Cu2Se粉体，并将1μm以下的粉末筛除；
(2)在氦气保护气氛下，送粉装置将Cu2Se粉末送到超音速冷喷涂技术枪，在金属铜管保持旋转的情况下，高速气流将Cu2Se粉末按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层5μm，直至Cu2Se层堆积达到16mm，冷却至室温，其中，冷喷涂进口处气体压强为3.2MPa，气体温度为400℃；工作气加热到600℃，增压至5MPa；喷射距离为30～55mm；
(3)喷涂了Cu2Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中高压处理，压力700MPa；
(4)在氩气保护炉中，高温烧结获取相应组织结构的旋转靶材毛坯，温度 700℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度97％；
(4)对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可得到旋转靶材。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，包括：
以无磁金属管件作为基体，对无磁金属管件做预处理，两端按要求加工成连接用螺扣，并对其表面进行喷砂、清洗、烘干；选用平均粒度1～5μm的Cu2Se粉体，Cu2Se粉体的纯度为99.9％～99.999％，杂质总含量小于1000ppm，单杂质元素小于500ppm；
利用超音速冷喷涂技术在基体外表面喷涂Cu2Se粉体，沉积层厚度不超过20mm；冷喷涂进口处气体压强为2～3MPa，气体温度为300～400℃；工作气加热到400～600℃，增压至3～5MPa；喷射距离为30～55mm；在基体外表面喷涂Cu2Se粉体过程中，在氦气或氮气保护气氛下，送粉装置将Cu2Se粉体送到超音速冷喷涂技术枪，无磁金属管件保持旋转状态，高速气流将Cu2Se粉体按扫描方式逐层喷射在基体表面，每层1～5μm，直至Cu2Se层堆积达到5～20mm，冷却至室温；在喷涂了Cu2Se堆积层的基体外表面包裹一层防渗漏材料，在冷等静压机中利用冷等静压技术高压处理，压力不超过1000MPa，进一步提高密度；
通过高温烧结获取旋转靶材毛坯，旋转靶材毛坯的相对密度96％～98％；在氩气或氮气的保护炉中，烧结温度500～800℃，加热处理时间5小时，靶材相对密度96％～98％；
对成型的旋转靶材毛坯进行机械加工，加工完毕后再进行清洗、烘干得到旋转靶材，转靶材的产品形状为筒状，Cu2Se厚度＜20mm，平整度小于0.15mm。
2.如权利要求1所述Cu2Se化合物旋转靶材的制备方法，其特征在于：无磁金属管件选用无磁不锈钢管、金属铜管、金属钛管、镍铬管或者镍铝管。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102103959A (zh) * 2009-12-17 2011-06-22 通用电气公司 用于x射线生成的设备及其制作方法
CN103930591A (zh) * 2011-10-14 2014-07-16 株式会社爱发科 靶组合件及其制造方法

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