CN108003071A - 一种h酸高压碱熔工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种H酸高压碱熔工艺，包括以下步骤：a.将液碱加入反应容器中，然后在搅拌及真空条件下，将T酸加入反应容器中，T酸加完后，取样分析，液碱与T酸质量比值为4.4~4.6；b.将经步骤a的产物在真空度为0.05MPa以下的条件下，升温至110~120℃，脱水，消除真空；c.采用压缩空气将经步骤b的产物加入反应容器中，进行第二次脱水，关闭真空,后在110~120℃向反应容器中加入甲醇；d.将经步骤c的产物加热至190+2℃，保持60分钟，反应压力为2.5~2.8MPa；e.步骤e反应完毕后打开蒸馏阀，蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，然后用高压氮气将物料压至碱熔物贮罐内。本发明工艺解决了现有的碱熔工艺，副产物含量高，提供了高效、高质一种H酸高压碱熔工艺。
Description
技术领域
本发明涉及高压碱熔工艺领域，特别是涉及一种H酸高压碱熔工艺。
背景技术
酸性染料（Acid Dyes）是一类结构上带有酸性基团的水溶性染料，在酸性介质中进行染色。酸性染料大多数含有磺酸钠盐，能溶于水，色泽鲜艳、色谱齐全。主要用于羊毛、蚕丝和锦纶等染色，也可用于皮革、纸张、墨水等方面。对纤维素纤维一般无着色力。酸性染料色谱齐全，色泽鲜艳，日晒牢度和湿处理牢度随染料品种不同而差异较大。和直接染料相比，酸性染料结构简单，缺乏较长的共辄双键和同平面性结构，所以对纤维素纤维缺乏直接性，不能用于纤维素纤维的染色。不同类型的酸性染料，由于分子结构不同，因而它们的染色性能也不同，所采用的染色方法也不同。
H酸学名4-氨基-5-羟基-2,7-萘二磺酸，H-酸单钠盐主要用于生产酸性，直接和活性染料，如酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性溶蓝K-R等90余种，这些染料用于毛纺，棉织物的染色。亦可用于生产药物。H酸是国内外市场上多年来一直处在供不应求的产品，近年由于国家及地方政府对环保的重视，许多小厂家生产装置因与环保装置不配套，污染问题至今解决不了，现在都已经关闭。目前，国内主要生产厂家有湖北楚源、通辽等企业，仅能满足内部需求。
现有的碱熔工艺，反应压力低，因为在低压反应时要求反应温度必须在220℃以上，过高的反应温度又会引起一些副产物的产生，同时因物料极度粘稠，导致反应存在局部不均衡的现象。因此采用此方法生产的收率在74％ 以下，同时加之副产物含量较高，特别是变色酸的色谱含量高达10％以上，这些副产物会严重影响最终产品H酸产品的质量和收率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是现有的碱熔工艺，副产物含量高，这些副产物会严重影响最终产品H酸产品的质量和收率。
为解决上述技术问题，本采用的一个技术方案是：提供一种H酸高压碱熔工艺，该工艺包括以下步骤：
a. 先将液碱加入反应容器中，然后在搅拌及真空条件下，再将T酸加入反应容器中，T酸加完后，搅拌15~20分钟，取样分析，液碱与T酸质量比值为4.4~4.6；
b.将经步骤a的产物在真空度为0.05MPa以下的条件下，升温至110~120℃，蒸气经冷凝器冷凝后进入脱水计量槽中，用于配制氨水，脱水完毕后，关闭真空，打开排气，消除真空；
c.采用压缩空气将经步骤b的产物加入反应容器中，在真空度为0.05MPa以下进行第二次脱水，蒸气经冷凝器冷凝后进入脱水计量槽中，用于配制氨水，脱水完毕后，关闭真空,后在110~120℃向反应容器中加入甲醇；
d.将经步骤c的产物加热至190+2℃，保持60分钟，反应压力为2.5~2.8MPa；e. 步骤e反应完毕后打开蒸馏阀，蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，然后用高压氮气将物料压至碱熔物贮罐内。
优选的，步骤e中所述蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，此时贮罐为常压，温度为130℃。
在本发明的一个实施例中，所述液碱与T酸质量比值为4.5。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况， 本发明能将碱熔物HPLC测得的含量由原来的74%提高到86~90%，而且成品质量有了较大的提高，氨基会值≥97%，T酸≤0.5%，变色酸≤0.3。
具体实施方式
实施例1
一种H酸高压碱熔工艺，该工艺包括以下步骤：
a. 先将液碱加入反应容器中，然后在搅拌及真空条件下，再将T酸加入反应容器中，T酸加完后，搅拌15~20分钟，取样分析，液碱与T酸质量比值为4.4~4.6；
b.将经步骤a的产物在真空度为0.05MPa以下的条件下，升温至110~120℃，蒸气经冷凝器冷凝后进入脱水计量槽中，用于配制氨水，脱水完毕后，关闭真空，打开排气，消除真空；
c.采用压缩空气将经步骤b的产物加入反应容器中，在真空度为0.05MPa以下进行第二次脱水，蒸气经冷凝器冷凝后进入脱水计量槽中，用于配制氨水，脱水完毕后，关闭真空,后在110~120℃向反应容器中加入甲醇；
d.将经步骤c的产物加热至190+2℃，保持60分钟，反应压力为2.5~2.8MPa；e. 步骤e反应完毕后打开蒸馏阀，蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，然后用高压氮气将物料压至碱熔物贮罐内。将产生的碱熔物采用HPLC测得其含量为86%，测得H酸成品氨基会值≥97%，T酸≤0.5%，变色酸≤0.3。
实施例2
一种H酸高压碱熔工艺，该工艺包括以下步骤：
a. 先将液碱加入反应容器中，然后在搅拌及真空条件下，再将T酸加入反应容器中，T酸加完后，搅拌15~20分钟，取样分析，液碱与T酸质量比值为4.5；
b.将经步骤a的产物在真空度为0.05MPa以下的条件下，升温至110~120℃，蒸气经冷凝器冷凝后进入脱水计量槽中，用于配制氨水，脱水完毕后，关闭真空，打开排气，消除真空；
c.采用压缩空气将经步骤b的产物加入反应容器中，在真空度为0.05MPa以下进行第二次脱水，蒸气经冷凝器冷凝后进入脱水计量槽中，用于配制氨水，脱水完毕后，关闭真空,后在110~120℃向反应容器中加入甲醇；
d.将经步骤c的产物加热至190+2℃，保持60分钟，反应压力为2.5~2.8MPa；e. 步骤e反应完毕后打开蒸馏阀，蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，此时贮罐为常压，温度为130℃，然后用高压氮气将物料压至碱熔物贮罐内。将产生的碱熔物采用HPLC测其H酸含量为90%，测得H酸成品氨基会值≥98%，T酸≤0.4%，变色酸≤0.3。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种H酸高压碱熔工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
a. 将液碱加入反应容器中，然后在搅拌及真空条件下，将T酸加入反应容器中，T酸加完后，搅拌15~20分钟，取样分析，液碱与T酸质量比值为4.4~4.6；
b.将经步骤a的产物在真空度为0.05MPa以下的条件下，升温至110~120℃，脱水，脱水完毕后，关闭真空，打开排气，消除真空；
c.采用压缩空气将经步骤b的产物加入反应容器中，在真空度为0.05MPa以下进行第二次脱水，脱水完毕后，关闭真空,后在110~120℃向反应容器中加入甲醇；
d.将经步骤c的产物加热至190+2℃，保持60分钟，反应压力为2.5~2.8MPa；e. 步骤e反应完毕后打开蒸馏阀，蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，然后用高压氮气将物料压至碱熔物贮罐内。
2.根据权利要求1所述的一种H酸高压碱熔工艺，其特征在于，步骤e中所述蒸出的甲醇和水经冷凝器进入贮罐内，此时贮罐为常压，温度为130℃。
3.根据权利要求1所述的一种H酸高压碱熔工艺，其特征在于，所述液碱与T酸质量比值为4.5。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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