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CN107994207A - 锂离子电池及其阴极片 - Google Patents

锂离子电池及其阴极片 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池阴极片，其包括阴极集流体，设置在阴极集流体上的活性物质层，以及设置在活性物质层上的阻挡层，其中，阻挡层包含多孔碳材料、粘结剂和导电剂，多孔碳材料的孔径为2nm～50nm，比表面积为500‑2000m2/g，孔体积为1.00‑2.25cm3/g。本发明锂离子电池阴极片不仅能显著减少过渡金属在阳极上的沉积，而且不会对锂离子电池在高低温下的放电能力造成影响，能显著的改善锂离子电池的循环性能，延长电池的循环寿命。

Description

锂离子电池及其阴极片
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体地说，本发明涉及一种锂离子电池及其阴极片。
背景技术
近年来，锂离子电池得到了迅速发展，同时对其要求也越来越高。锂离子电池一般需要满足以下特点：(1)高能量和高功率密度(其中HEV混合动力汽车对功率要求更高，储能电池对功率要求稍低)；(2)工作温度范围宽，环境适应性强；(3)长的循环寿命及使用年限；(4)突出的安全可靠性。
对于含有过渡金属的锂离子电池，在循环过程中，电解液中导电盐LiPF6会发生分解，形成LiF和PF5，PF5会与电解液中残余微量水发生水解反应，产生HF，受酸性气体和自身结构稳定性的影响，阴极材料中的过渡金属容易溶解到电解液中，随循环扩散到阳极并在阳极极片的表面催化SEI膜的分解，影响SEI膜的稳定性，加速活性锂的消耗，同时还会引发其它的副反应，从而加速电池的容量衰减。
例如，对于含有过渡金属Mn的锂离子电池，在充放电过程中，Mn的价态从+3到+4价变化，易产生Jahn-Teller效应，发生晶格畸变并导致体积收缩或膨胀，使得结构变得不稳定而塌陷。在高温下，特别在高电压体系中，电解液中痕量的HF会造成Mn2+的溶出，造成尖晶石结构的破坏，极大地加速了电池容量的衰减,其化学反应式如下：4HF+2LiMn2O4→3γ-MnO2+MnF2+2LiF+2H2O。
已有文献报道了：金属Mn在阳极表面的沉积会影响Li的嵌入与脱出；随着循环的进行，在阳极材料表面能够检测到更多的Mn，Mn在阳极与SEI发生反应，破坏SEI膜的稳定性，增加阳极的阻抗，加快锂离子电池的容量损失。
因此，现有的NCM(镍钴锰酸锂三元材料)、NCA(镍钴铝酸锂三元材料)、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基材料等锂离子电池在循环过程中，阳极材料表面不断的发生一些副反应，会产生一些酸性气体，扩散到阴极，会致使一些过渡金属溶解。另外，在不断的充放电过程中，阴极材料的结构稳定性变差，也会造成一部分过渡金属溶出。溶出的过渡金属扩散到阳极材料的表面，破坏SEI膜的稳定性，增加活性锂的消耗，加快锂离子电池容量衰减，最终导致降低电池的循环寿命。
针对上述问题，目前采用的措施多为在活性物质层直接混合具有吸附性的多孔碳材料作为导电剂，但是多孔碳材料本身具有极强的吸液能力，多孔碳材料的加入会降低活性物质与集流体之间的粘结力，从而恶化锂离子电池的功率性能和安全性能。
有鉴于此，确有必要提供一种能减少过渡金属在阳极上的沉积，并能改善电池循环性能的锂离子电池阴极片。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种锂离子电池及其阴极片，其不仅能减少过渡金属在阳极上的沉积，并能显著改善电池的循环性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供一种锂离子电池阴极片，其包括阴极集流体、设置在阴极集流体上的活性物质层，以及设置在活性物质层上的阻挡层，其中，所述阻挡层包含多孔碳材料、粘结剂和导电剂，多孔碳材料的孔径为2nm～50nm，比表面积为500-2000m2/g，孔体积为1.00-2.25cm3/g。
在活性物质层外设置含有多孔碳材料的阻挡层，多孔碳材料具有优良的吸附性能，同时还具有良好的导电性能、化学惰性和耐腐蚀性，因此利用其丰富的孔结构可以吸附从阴极材料中溶解出来的过渡金属，并将溶解出来的过渡金属约束在阴极，防止其扩散到阳极表面；此外，多孔材料具有较大的比表面积，能储存大量的电解液，从而可延长电池的循环寿命。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述多孔碳材料的孔径为15-50nm，比表面积为820-2000m2/g，孔体积为1.42-2.25cm3/g。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述多孔碳材料为活性炭、碳纳米管、介孔碳或碳化物衍生碳中的一种或者多种。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述阻挡层的厚度为2-25μm。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述阻挡层的厚度为15-25μm。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述阻挡层中各组分的质量百分比为：多孔碳材料40～90％，粘结剂5-40％，导电剂5～55％。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述阻挡层中的导电剂为导电碳黑SP、导电石墨、SP-Li、可琴黑、碳纤维、石墨烯中的一种或多种。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述阻挡层中的粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物中的一种或多种。
作为本发明锂离子电池阴极片的一种改进，所述活性物质层中含有的活性物质为镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基材料中的一种或多种。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种锂离子电池，其包括阴极片、阳极片、间隔于阴极片和阳极片之间的隔膜，以及电解液，其中，所述阴极片为前述锂离子电池阴极片。
相对于现有技术，本发明锂离子电池阴极片具有以下有益技术效果：
在活性物质层外设置含有多孔碳材料的阻挡层，利用多孔碳材料丰富的孔结构，不仅能显著减少过渡金属在阳极上的沉积，而且不会对锂离子电池在高低温下的放电能力造成影响，能显著改善锂离子电池的循环性能，延长电池的循环寿命。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明锂离子电池阴极片进行详细说明，其中：
图1为本发明实施例1与对比例锂离子电池在不同温度下的放电容量对比图。
图2为本发明实施例1与对比例锂离子电池的循环性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
本发明提供的锂离子电池阴极片，其包括阴极集流体，设置在阴极集流体上的活性物质层，以及设置在活性物质层上的阻挡层，其中，阻挡层包含多孔碳材料、粘结剂和导电剂，多孔碳材料的孔径为2nm～50nm，比表面积为500-2000m2/g，孔体积为1.00-2.25cm3/g。
多孔碳材料可以选择活性炭、碳纳米管、介孔碳或碳化物衍生碳中任意一种或多种，这几种材料均可达到本发明的目的。
阻挡层的厚度为2-25μm。阻挡层的厚度在一定的范围内，则多孔碳材料的质量百分比处在合适的范围内，从而保证对过渡金属离子的吸附能力强，则相应阳极沉积的过渡金属含量低，电池的容量不会衰减过快；而阻挡层太薄或太厚都会导致电池的容量降低，不能达到理想的效果。
阻挡层中各组分的质量百分比为：多孔碳材料40～90％，粘结剂5-40％，导电剂5～55％。因阻挡层所含有粘结剂的比例较高，经过热压工艺后，可以增加阻挡层与活性物质层以及隔离膜之间的粘结力，保证电芯在循环和存储过程中阻挡层与活性物质层的粘附性较好、不脱落，并且实现了阴极片与隔离膜具有良好的界面，提高了电池的循环和存储性能。
阻挡层中的导电剂可以选择导电碳黑SP、导电石墨、SP-Li、可琴黑、碳纤维、石墨烯中的一种或多种。
阻挡层中的粘结剂可以选择聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物中的一种或多种。
活性物质层中含有的活性物质可以选择镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基材料中的一种或多种。
实施例
实施例1：
1)阴极片的制备
①活性物质层的制备
将聚偏氟乙烯(PVDF)按一定的比例溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，充分搅拌得到聚偏氟乙烯的聚合物溶液；按照质量比为活性物质：粘结剂：导电剂＝95:2:3的配方加入活性物质镍钴锰三元材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、粘结剂PVDF和导电剂SP(导电炭黑SP)，最后抽真空脱除气泡；用150目不锈钢筛网过滤即得到所需的阴极浆料；将得到的阴极浆料均匀地涂覆在阴极集流体上，然后在85℃下干燥，形成活性物质层，厚度为115μm。
其中，活性物质除可选择镍钴锰三元材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2外，还可以选择过渡金属元素含量不同的镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、锰酸锂、磷酸铁锂和富锂锰基材料。
②阻挡层的制备
多孔碳材料选择平均孔径为20nm，比表面积为1020m2/g，孔体积为1.62cm3/g的活性炭，粘结剂选择聚偏氟乙烯(PVDF)，导电剂选择导电碳黑SP；将活性炭加入到NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液中，先搅拌4-12h，然后加入SP，搅拌4-12h，最后将PVDF加入到上述溶液中，形成浆料，其中活性炭、PVDF和SP的质量比为80：10：10；将上述浆料涂布到活性物质层上，形成阻挡层，阻挡层的厚度为3μm。干燥，得到阴极片。
2)阳极片的制备
将丁苯橡胶(SBR)溶解在水溶液中，充分搅拌形成SBR水溶液，然后将一定量的人造石墨、SP和羧甲基纤维素钠(CMC)加入SBR水溶液中，其重量比为人造石墨:SP:CMC:SBR＝96:1:1:2，搅拌均匀后涂覆在8μm厚的铜箔上，在110℃下干燥。将干燥后的极片冷压裁片，得到阳极片。
3)隔膜
隔膜使用厚度为12μm的聚丙烯(PP)/聚乙烯(PE)/聚丙烯(PP)三层复合多孔膜。
4)电解液的制备
将等体积的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)混合均匀，得到混合溶剂，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)，其中LiPF6的浓度为1mol/L。
5)电池制作
将以上阴极片、阳极片、隔膜通过卷绕或叠片工艺形成电芯，然后将电芯放入包装袋内，注入电解液后，化成、封装等，组装成电池。
实施例2：
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：多孔碳材料选用介孔碳，平均孔径为2nm，比表面积为500m2/g，孔体积1.00cm3/g。
实施例3：
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：活性炭的平均孔径为50nm，比表面积为2000m2/g，孔体积2.25cm3/g。
实施例4：
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：阻挡层厚度为15μm，以及活性炭的平均孔径为15nm，比表面积为820m2/g，孔体积1.42cm3/g。
实施例5：
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：阻挡层厚度为25μm，以及活性炭的平均孔径为30nm，比表面积为1350m2/g，孔体积1.82cm3/g。
实施例6：
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：阻挡层中活性炭、PVDF和SP的质量比为90：5：5。
对比例：
对比例与实施例1基本相同，不同之处在于：阴极片的制备。
阴极片的制备：将聚偏氟乙烯(PVDF)按一定的比例溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，充分搅拌得到聚偏氟乙烯的聚合物溶液；按照质量比为活性物质：粘结剂：导电剂＝95:2:3的配方加入活性物质镍钴锰三元材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、粘结剂PVDF和导电剂SP，最后抽真空脱除气泡；用150目不锈钢筛网过滤即得到所需的阴极浆料；将得到的阴极浆料均匀地涂覆在集流体上，厚度为115μm，然后在85℃下干燥。将干燥完成的极片冷压裁片，制成阴极片。
性能测试
对实施例1-6和对比例电池进行如下测试：
1)不同温度下的放电容量测试
测试温度为：-40℃，-20℃，0℃，10℃，25℃，45℃，55℃；充电倍率为1C，放电倍率为1C，充放电区间为2.8V-4.2V，测试该温度下电池的放电容量。
2)常温下循环性能测试
在25℃下，测试1000个循环后电池容量保持率，其中充电步骤为先以2C的充电倍率恒流充电到4.20V，然后再恒压充电直至电流降至0.05C；放电步骤为以3C的放电倍率恒流放电到2.8V。
3)阳极片中过渡金属的质量百分比测试
待电池在常温下进行了1000个循环后，将电池拆解，采用电感耦合等离子质谱仪(ICP)方法，测试循环后阳极片中过渡金属的质量百分比。表1为实施例1-6和对比例电池循环之后的阳极片中过渡金属的质量百分比对比数据。
从表1的测试结果可以看出，实施例1-6电池的常温容量与对比例电池的常温容量无明显差异，而且相对于对比例还略有提高；且循环1000次后，实施例1-6阳极片中过渡金属含量相对于对比例均有显著的下降，其中，Ni的含量降至0.005％以内，Co的含量降至0.005％以内，Mn的含量也降至0.0072％以内。这表明本发明锂离子电池阴极片不会对锂离子电池的常温容量产生明显的影响，而且可以显著减少过渡金属在相应阳极上的沉积，从而进一步改善电池的循环性能。
表1阳极片中过渡金属的质量百分比
样品 常温容量(Ah) Ni(wt.％) Co(wt.％) Mn(wt.％)
实施例1 38.83 0.0012 0.0015 0.0040
实施例2 38.86 0.0043 0.0050 0.0072
实施例3 38.90 0.0009 0.0012 0.0010
实施例4 38.86 0.0014 0.0018 0.0050
实施例5 38.78 0.0011 0.0013 0.0028
实施例6 38.81 0.0011 0.0010 0.0024
对比例 38.77 0.0200 0.0170 0.0670
这是由于阻挡层中含有活性炭或介孔碳，活性炭或介孔碳具有优良的吸附性能，同时还具有良好的导电性能、化学惰性和耐腐蚀性，因此利用其丰富的孔结构可以吸附从阴极材料中溶解出来的过渡金属，并将溶解出来的过渡金属约束在阴极，防止其扩散到阳极表面，因此可以显著减少过渡金属在阳极上的沉积。
图1为本发明实施例1与对比例的锂离子电池在不同温度下的放电容量对比图。结果显示实施例1与对比例在不同的温度下容量保持率基本一致。说明本发明锂离子电池阴极片在活性物质层上设置阻挡层，基本不会对电池在高低温下的放电能力造成影响。
图2为本发明实施例1与对比例锂离子电池的循环性能对比图。结果表明采用本发明实施例1电池的循环性能明显优于对比例。说明本发明锂离子电池阴极片可以显著改善电池的循环性能。
结合以上对本发明锂离子电池阴极片的详细描述可以看出，相对于现有技术，本发明至少具有以下有益技术效果：
在活性物质层外设置含有多孔碳材料的阻挡层，利用多孔碳材料丰富的孔结构，不仅能显著减少过渡金属在阳极上的沉积，而且不会对锂离子电池在高低温下的放电能力造成影响，能显著改善锂离子电池的循环性能，延长电池的循环寿命。
根据上述原理，本发明还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子电池阴极片，其包括阴极集流体，设置在阴极集流体上的活性物质层，以及设置在活性物质层上的阻挡层，其特征在于：所述阻挡层包含多孔碳材料、粘结剂和导电剂，所述多孔碳材料的孔径为2nm～50nm，比表面积为500-2000m2/g，孔体积为1.00-2.25cm3/g。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述多孔碳材料的孔径为15-50nm，比表面积为820-2000m2/g，孔体积为1.42-2.25cm3/g。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述多孔碳材料为活性炭、碳纳米管、介孔碳或碳化物衍生碳中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述阻挡层的厚度为2-25μm。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述阻挡层的厚度为15-25μm。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述阻挡层中各组分的质量百分比为：多孔碳材料40～90％，粘结剂5-40％，导电剂5～55％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述阻挡层中的导电剂为导电碳黑SP、导电石墨、SP-Li、可琴黑、碳纤维、石墨烯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述阻挡层中的粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸、丙烯酸-丙烯酰胺共聚物中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池阴极片，其特征在于：所述活性物质层中含有的活性物质为镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、富锂锰基材料中的一种或多种。
10.一种锂离子电池，包括阴极片、阳极片、间隔于阴极片和阳极片之间的隔膜，以及电解液，其特征在于：所述阴极片为权利要求1-9任一所述的锂离子电池阴极片。
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