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CN107987036A - 一种环氧丙烷制备方法 - Google Patents

一种环氧丙烷制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧丙烷制备方法。在钛硅分子筛催化剂的作用下，丙烯和H2O2进行环氧化反应生成环氧丙烷，经过产物分离、气体回收处理、粗产品精制得到纯度≥99.5％的环氧丙烷产品。经催化剂分离、副产物分离得到副产品丙二醇。本发明中，由于反应过程中没有溶剂的介入，与采用甲醇做溶剂的双氧水环氧化丙烯法制备环氧丙烷的工艺技术相比，生产成本低，安全性高，能耗低，工艺流程短，运行成本低，设备投资低，环氧丙烷产品纯度高，双氧水的转化率≥99％，双氧水的有效利用率≥98.5％，环氧丙烷的选择性(以环氧丙烷计)≥99％。

Description

一种环氧丙烷制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机物制备方法，具体就是一种环氧丙烷制备方法。
背景技术
环氧丙烷(PO)是除聚丙烯和丙烯腈外的第三大丙烯衍生物，是重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。PO的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药及化妆品等行业。现有技术中，PO生产主要采用过氧化氢制备环氧丙烷工艺(HPPO法)，该工艺生产过程中主要生成PO和水，工艺流程简单，产品收率高，副产物少，基本无污染，与氯醇法和共氧化法相比属于环境友好的清洁生产工艺。HPPO法是指H2O2在TS-1催化剂上催化环氧化丙烯生成PO，溶剂为甲醇，在中温、低压和液相反应条件下操作。目前HPPO法的生产技术有两种，一是Dow化学公司和BASF公司联合开发的技术，二是Degussa公司与Uhde公司联合开发的技术。在Dow/BASF工艺中，n(丙烯)：n(H2O2)＝2:1，m(甲醇)：m(H2O2)＝4:1，反应温度40～50℃，反应压力2.0MPa(G)。H2O2转化率和PO选择性分别为96％和95％，Degussa工艺与BASF工艺类似。上述两种工艺技术均采用在溶剂甲醇和催化剂存在的条件下，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，在反应过程中，由于有溶剂甲醇的存在，会导致生产流程长、投资、能耗、运行成本高，副产物甲醛、甲酸、甲缩醛、甲酸甲酯含量高，特别是副产物甲酸甲酯(沸点32℃)、甲缩醛(沸点42℃)和产品环氧丙烷(沸点34℃)的沸点差较小，精馏分离难度大，导致产品环氧丙烷纯度低，聚合度低，影响产品环氧丙烷达到聚合级，对于生产聚合多元醇、聚醚类物质有较大影响，且“三废”量相对较大，环保治理成本相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有工艺的不足，提供一种环氧丙烷制备方法，以提高产品环氧丙烷的品质，简化工艺流程、降低能耗、生产成本，提高生产的安全性。
本发明解决其技术问题采取的技术方案是这样的，一种环氧丙烷制备方法，包括以下步骤：
(1)反应
向反应釜内，按照摩尔比(1.02～1.3):1连续加入原料丙烯、质量分数4～90％的H2O2水溶液，以及新鲜钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，控制反应釜内温度为25～75℃，压力为0.8～2.8MPa，催化剂质量分数为1～8％，pH为3.5～11.5，停留时间20～180min，在催化剂的作用下，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到反应液和含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气，反应液送至产物分离工序，反应尾气送至气体回收处理工序；
(2)产物分离
将从步骤(1)中得到的反应液进行蒸馏分离得到环氧丙烷粗品和浆液，环氧丙烷粗品送入粗产品精制工序，部分浆液作为循环液返回步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，另一部分浆液送至催化剂分离工序，蒸馏时温度为5～40℃，压力为-90～30kPa；
(3)气体回收处理
将从步骤(1)中反应釜顶部排出的含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气经气体回收处理工序处理后，得到循环丙烯、环氧丙烷粗品和不凝气体，循环丙烯返回至步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，环氧丙烷粗品输送至粗产品精制工序，不凝气体排至废气处理工序处理至达标后排放；
(4)催化剂分离
将从步骤(2)中得到的另一部分浆液进行催化剂的分离，分别得到催化剂浓液和副产物清液，副产物清液送至副产物分离工序；部分催化剂浓液作为循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续参与反应；另一部分催化剂浓液送至催化剂再生工序；
(5)粗产品精制
将从步骤(2)和(3)得到的环氧丙烷粗品经精制工序精馏处理后得到纯度≥99.5％的环氧丙烷产品和工艺水，工艺水送至废水预处理工序；；
(6)副产物分离
将从步骤(4)中得到的副产物清液进行精馏分离，得到含微量有机物的水和纯度≥99％的副产品丙二醇，含微量有机物的水送至废水预处理工序；
(7)催化剂再生
将从步骤(4)中得到的另一部分催化剂浓液进行催化剂的再生，再生后的催化剂作为再生循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续使用，催化剂再生废液送至废水预处理工序；
(8)废水预处理
将从步骤(6)中得到含微量有机物的水和从步骤(7)中得到的催化剂再生废液进行预处理后排至环保装置做进一步处理至达标排放。
本发明的方法，步骤(1)中反应釜形式为固定床、浆态床、微反应器中的一种或多种反应釜的组合方式。
本发明的方法，优选的条件，步骤(1)中，连续加入的原料H2O2为质量分数5～80％的H2O2水溶液。
本发明的方法，步骤(1)中，pH调节剂为无机类酸或碱或有机类酸或碱。常用的是氢氧化钠、氨水、硫酸、磷酸、丁酸、三乙醇胺中的一种。
本发明的方法，优选的条件，步骤(1)中，反应釜内温度控制为28～68℃，压力为1.2～2.5MPa，催化剂质量分数为1.5～4.5％，停留时间30～150min。
本发明的方法，优选的条件，步骤(2)产物分离中，蒸馏时温度为15～25℃，压力为-80～-30kPa。
本发明步骤(2)产物分离、步骤(5)粗产品精制、步骤(6)副产物分离中蒸馏和精馏设备采用的是常规的塔式设备。
本发明步骤(4)催化剂分离采用膜分离方法，所用膜包括能耐受丙二醇、环氧丙烷及丙烯的各种膜，如陶瓷膜、金属膜、聚砜膜、聚酰胺膜等；安装方式可以是釜内置膜，也可以是釜外置膜；过滤方式可以是错流过滤，也可以是穿流过滤，或是其它机械式离心分离设备或是重力沉降或是静态过滤或是压滤等设备和相应的分离方式。
本发明的方法，“压力”指的是“表压”。
本发明取得的有益效果如下：
本发明的方法，由于反应过程中没有溶剂的介入，与现有采用甲醇做溶剂的丙烯环氧化法制备环氧丙烷的工艺技术相比，全过程无溶剂使用，使生产成本降低，安全性提高；本发明双氧水的无效分解率极低，无繁琐的气相脱氧工序及设备，工艺流程短，设备投资低；没有甲醇及甲醇带入的杂质参与反应，副产物单一(仅有丙二醇)，容易分离，提高产品环氧丙烷的纯度，可轻易达99.5％以上；双氧水的转化率(以过氧化氢计)较高，≥99％；双氧水的有效利用率较高，≥98.5％；丙烯与双氧水的摩尔比为(1.02～1.3):1，比Dow/BASF工艺中的n(丙烯)：n(H2O2)＝2:1低70％以上，丙烯的分离简单及循环量小，较大降低了生产成本；环氧丙烷的选择性(以环氧丙烷计)较高，≥99％；“废水、废气、废渣”少，环境污染小。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
参见图1给出的本发明工艺流程示意图，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)反应
向反应釜内，按照摩尔比1.05:1连续加入原料丙烯、质量分数为50％的H2O2水溶液，以及新鲜钛硅分子筛催化剂和质量分数为2％的NaOH作为pH调节剂，控制反应釜内温度为42℃，压力为1.6MPa，催化剂质量分数为3％，pH为6，停留时间70min，在催化剂的作用下，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到反应液和含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气，反应液送至产物分离工序，反应尾气送至气体回收处理工序；
其中，反应釜采用的是桨态床反应釜；
(2)产物分离
将从步骤(1)中得到的反应液进行蒸馏分离得到环氧丙烷粗品和浆液，环氧丙烷粗品送入粗产品精制工序，部分浆液作为循环液返回步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，另一部分浆液送至催化剂分离工序，蒸馏时温度为24℃，压力为-30kPa；
(3)气体回收处理
将从步骤(1)中反应釜顶部排出的含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气经气体回收处理工序处理后，得到循环丙烯、环氧丙烷粗品和不凝气体，循环丙烯返回至步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，环氧丙烷粗品输送至粗产品精制工序，不凝气体排至废气处理工序处理至达标后排放；
(4)催化剂分离
将从步骤(2)中得到的另一部分浆液采用釜外置陶瓷膜分离方法进行催化剂的分离，分别得到催化剂浓液和副产物清液，副产物清液送至副产物分离工序；部分催化剂浓液作为循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续参与反应；另一部分催化剂浓液送至催化剂再生工序；
(5)粗产品精制
将从步骤(2)和(3)得到的环氧丙烷粗品经精制工序精馏处理后得到纯度为99.92％的环氧丙烷产品和工艺水，工艺水送至废水预处理工序；
(6)副产物分离
将从步骤(4)中得到的副产物清液进行精馏分离，得到含微量有机物的水和纯度为99.46％的副产品丙二醇，含微量有机物的水送至废水预处理工序；
(7)催化剂再生
将从步骤(4)中得到的另一部分催化剂浓液进行催化剂的再生，再生后的催化剂作为再生循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续使用，催化剂再生废液送至废水预处理工序；
(8)废水预处理
将从步骤(6)中得到含微量有机物的水和从步骤(7)中得到的催化剂再生废液进行预处理后排至环保装置做进一步处理至达标排放；
本发明的方法，“压力”指的是“表压”。
实施例2
参见图1给出的本发明工艺流程示意图，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)反应
向反应釜内，按照摩尔比1.26:1连续加入原料丙烯、质量分数为60％的H2O2水溶液，以及新鲜钛硅分子筛催化剂和质量分数为1％的氨水作为pH调节剂，控制反应釜内温度为43℃，压力为1.7MPa，催化剂质量分数为2.3％，pH为4.8，停留时间80min，在催化剂的作用下，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到反应液和含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气，反应液送至产物分离工序，反应尾气送至气体回收处理工序；
其中反应釜采用的是桨态床反应釜；
(2)产物分离
将从步骤(1)中得到的反应液进行蒸馏分离得到环氧丙烷粗品和浆液，环氧丙烷粗品送入粗产品精制工序，部分浆液作为循环液返回步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，另一部分浆液送至催化剂分离工序，蒸馏时温度为27℃，压力为-20kPa；
(3)气体回收处理
将从步骤(1)中反应釜顶部排出的含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气经气体回收处理工序处理后，得到循环丙烯、环氧丙烷粗品和不凝气体，循环丙烯返回至步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，环氧丙烷粗品输送至粗产品精制工序，不凝气体排至废气处理工序处理至达标后排放；
(4)催化剂分离
将从步骤(2)中得到的另一部分浆液采用釜内置金属膜分离方法进行催化剂的分离，分别得到催化剂浓液和副产物清液，副产物清液送至副产物分离工序；部分催化剂浓液作为循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续参与反应；另一部分催化剂浓液送至催化剂再生工序；
(5)粗产品精制
将从步骤(2)和(3)得到的环氧丙烷粗品经精制工序精馏处理后得到纯度为99.86％的环氧丙烷产品和工艺水，工艺水送至废水预处理工序；
(6)副产物分离
将从步骤(4)中得到的副产物清液进行精馏分离，得到含微量有机物的水和纯度为99.52％的副产品丙二醇，含微量有机物的水送至废水预处理工序；
(7)催化剂再生
将从步骤(4)中得到的另一部分催化剂浓液进行催化剂的再生，再生后的催化剂作为再生循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续使用，催化剂再生废液送至废水预处理工序；
(8)废水预处理
将从步骤(6)中得到含微量有机物的水和从步骤(7)中得到的催化剂再生废液进行预处理后排至环保装置做进一步处理至达标排放；
以上实施例中，“压力”指的是“表压”。

Claims (6)

1.一种环氧丙烷制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)反应
向反应釜内，按照摩尔比(1.02～1.3):1连续加入原料丙烯、质量分数4％～90％的H2O2水溶液，以及钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，控制反应釜内温度为25～75℃，压力为0.8～2.8MPa，催化剂质量分数为1％～8％，pH为3.5～11.5，停留时间20～180min，在催化剂的作用下，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷，得到反应液和含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气，反应液送至产物分离工序，反应尾气送至气体回收处理工序；
(2)产物分离
将从步骤(1)中得到的反应液进行蒸馏分离得到环氧丙烷粗品和浆液，环氧丙烷粗品送入粗产品精制工序，一部分浆液作为循环液返回步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，另一部分浆液送至催化剂分离工序，蒸馏时温度为5～40℃，压力为-90～30kPa；
(3)气体回收处理
将从步骤(1)中反应釜顶部排出的含丙烯、极少量环氧丙烷和微量惰性气体的反应尾气经气体回收处理工序处理后，得到循环丙烯、环氧丙烷粗品和不凝气体，循环丙烯返回至步骤(1)中的反应釜内继续进行反应，环氧丙烷粗品输送至粗产品精制工序，不凝气体排至废气处理工序处理至达标后排放；
(4)催化剂分离
将步骤(2)中得到的另一部分浆液进行催化剂的分离，得到催化剂浓液和副产物清液，副产物清液送至副产物分离工序；一部分催化剂浓液作为循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续参与反应，另一部分催化剂浓液送至催化剂再生工序进行再生；
(5)粗产品精制
将从步骤(2)和(3)得到的环氧丙烷粗品经精馏处理后得到纯度≥99.5％的环氧丙烷产品和工艺水，工艺水送至废水预处理工序；
(6)副产物分离
将从步骤(4)中得到的副产物清液进行精馏分离，得到含微量有机物的水和纯度≥99％的副产品丙二醇，含微量有机物的水送至废水预处理工序；
(7)催化剂再生
将从步骤(4)中得到的另一部分催化剂浓液进行催化剂的再生，再生后的催化剂作为再生循环催化剂返回至步骤(1)中的反应釜内继续使用，催化剂再生废液送至废水预处理工序；
(8)废水预处理
将从步骤(6)中得到含微量有机物的水和从步骤(7)中得到的催化剂再生废液进行预处理后排至环保装置做进一步处理至达标排放。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中反应釜形式为固定床、浆态床、微反应器中的一种或多种反应釜的组合方式。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中连续加入的原料H2O2为质量分数5％～80％的H2O2水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中pH调节剂为氢氧化钠、氨水、硫酸、磷酸、丁酸、三乙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中反应釜内温度控制为28～68℃，压力为1.2～2.5MPa，催化剂质量分数为1.5％～4.5％，停留时间30～150min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中蒸馏时温度为15～25℃，压力为-80～-30kPa。
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