CN107974107A - 一种二氧化钛颜料产品pH值控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛颜料产品pH值控制方法，向二氧化钛料浆中加入酸性包膜剂或碱性包膜剂，并对应地逐步加入过量的碱或酸调节料浆pH值至超出目标pH值1.0~2.0的范围；再对应地加入酸或碱将料浆pH值反向调节至目标pH值。本发明的方法可以有效解决不同批次间二氧化钛颜料的pH值波动问题，实施例样品的pH值都在极小的区间内波动。
Description
方法领域
本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种二氧化钛颜料产品pH值控制方法。
背景方法
二氧化钛颜料，俗称钛白粉，因其具有极高的折射率，被认为是目前世界上性能最好的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨等工业领域。在自然界中二氧化钛存在三种晶型：板钛型、锐钛型和金红石型，其中锐钛型和金红石都具有稳定的晶格，是最重要的白色颜料和瓷器釉料，与其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性和化学稳定性。
二氧化钛颜料的商业化生产方法有硫酸法和氯化法两种工艺。
在硫酸法生产二氧化钛颜料的工艺中，将钛精矿在硫酸中生成以硫酸氧钛为主的硫酸盐混合物，经过制得黑钛液再去除沉淀中的铁等杂质，经水解生产不溶性水合二氧化钛，经过进一步洗涤除杂，在回转式煅烧窑中煅烧生成锐钛型或金红石型二氧化钛颜料。
在氯化法生产二氧化钛颜料的工艺中，干燥后的二氧化钛原料与焦炭和氯气一起送入氯化炉中，生成四氯化钛，经过精馏除杂后，精制四氯化钛与氧气一起进入氧化炉中，在高温下发生氧化反应，生成金红石型二氧化钛颜料颗粒。
不论是硫酸法还是氯化法生产的二氧化钛颜料，都需要经过粉碎、研磨、表面处理，以改善颜料料子在应用环境中与树脂的相容性，提高其分散性，进而表现出最佳的遮盖力、光泽、白度和耐候性等颜料应用性能。二氧化钛颜料的表面处理一般分为无机表面处理和有机表面处理两大类，无机表面处理常用湿法方式，在颜料表面沉淀厚度为几到几十纳米的氧化锆、氧化铝、氧化硅包覆层。
二氧化钛颜料的无机表面处理，通常采用硅酸钠、偏铝酸钠、硫酸铝这类强酸弱碱盐或者弱酸强碱盐，加入到制备好有二氧化钛初品浆料中，在适当的搅拌和温度条件下，加入对应的酸和碱溶液，生成的胶体物质以非均相成核方式吸附到二氧化钛粒子上，经过水洗除去盐份，干燥脱水，最终在二氧化钛粒子表面生成氧化物包覆层，达到改善颜料分散性或提高颜料耐候性的目的。
二氧化钛颜料在涂料、油墨和造纸工业中被大量使用，三大领域消费量占到钛白粉产量的70%左右，随着全球环保意识和法规的不断升级和水性涂料、水性油墨的技术发展，涂料、油墨的水性化已经成为发展趋势。除了传统的建筑乳胶漆外，家具漆、汽车漆的水性化率已经超过50%。二氧化钛颜料在水性体系中的分散性特别是分散稳定性受颜料粒子表面电荷的影响，而颜料表面的电荷又决定于体系的pH值。使用二氧化钛颜料制备的水性色浆或水性涂料，常常由于颜料中的微量酸性物质或碱性物质的溶出，导致体系的pH值发生变化，进而影响颜料粒子的分散稳定性。
钛白粉的pH值直接影响到其在涂料中的应用性能和稳定性。较高或较低的pH值会使得涂料的体系发生性质的改变，涂层易皲裂,流平性差，干燥慢，特别是钛白粉的pH值偏酸性时，还容易造成涂料生产过程的固化和干燥的速度变慢，分散性变差，严重的会使涂料结底胶化等。
从原理上讲钛白粉粉体的pH值应该在中性附近，但是由于生产工艺、控制条件等的影响，容易造成了钛白粉的pH偏离中性。因为性质稳定的钛白粉粉体将对涂料生产企业有着十分重要的意义。另外钛白粉的pH值偏酸性还容易造成涂料生产过程的固化和干燥的速度变慢，分散性变差，严重的会使涂料结底胶化等。
二氧化钛颜料中的微量酸性或碱性物质来源于表面处理过程中中和不完全或中和过度的残留酸或碱。二氧化钛颜料的无机表面处理是一个复杂的反应过程，涉及到操作过程中的分散、搅拌混合、温度、加料快慢以及计量精度都会影响最终产品的pH值。不同的无机表面处理操作批次颜料浆料，经水洗、干燥、粉碎后，pH值都会存在一定幅度的波动，当波动幅度太大甚至不合格时，就不利于下游用户配方的自动化操作，从而引起用户产品的质量波动。
发明内容
针对现有方法存在的上述不足，本发明的目的在于解决不同批次间二氧化钛颜料的PH值波动问题：
本发明提供了一种二氧化钛颜料产品pH值控制方法，具体方案为：向二氧化钛料浆中加入酸性包膜剂或碱性包膜剂，并对应地逐步加入过量的碱或酸调节料浆pH值至超出目标pH值1.0~2.0的范围；再对应地加入酸或碱将料浆pH值反向调节至目标pH值。
进一步的，所述目标pH值为6.5~8.5。
本发明提供了一种具体的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，包括以下步骤：
31）在包膜槽内的二氧化钛料浆中加入偏铝酸钠溶液，并同时加入稀硫酸保持浆料的PH在10.0~11.0，得到碱性料浆；
32）在步骤1）的碱性料浆中继续加入稀硫酸调节pH值至4.5~5.5，得到酸性料浆；
33）在步骤2）的酸性料浆中加入氢氧化钠调节pH值至6.5~7.0。
本发明提供了另外一种具体的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，包括以下步骤：
41）在包膜槽中的二氧化钛料浆中加入硫酸铝溶液，并同时加入氢氧化钠溶液保持浆料的PH在5.0~6.0，得到酸性料浆；
42）在步骤41）的碱性料浆中继续加入稀硫酸调节pH值至8.0~9.0，得到酸性料浆；
43）在步骤42）的酸性料浆中加入氢氧化钠调节pH值至6.5~7.0。
进一步的，所述稀硫酸浓度为100g/L。
进一步的，所述氢氧化钠为浓度200g/L的氢氧化钠溶液。
本发明的研究人员在长期的工作实践中，通过大量的研究发现产生不同批次二氧化钛颜料PH值波动的原因，在于表面处理过程中颜料的分散、搅拌混合、温度、加料快慢以及计量精度都会影响最终产品的PH值，而这些操作过程又难以绝对精确的控制。
传统表面处理操作过程中，当采用碱性无机表面处理剂时，用稀酸中和到某一要求值时，搅拌混合一定时间，期间加入少量稀酸至浆料pH值不变，送至水洗工序；当采用酸性无机表面处理剂，用稀碱液中和到某一要求值时，搅拌混合一定时间，期间加入少量稀碱至浆料pH值不变，送到水洗工序。
本发明的研究人员取表面处理结束时的样品密闭保存10天后，取出检测浆料的pH值，发现测试值发生了变化，且不同批次样品的变化幅度完全不一样。将这些样品按照通常的方法水洗、干燥、研磨制成成品，检测其pH值，发现这些样品的pH值高低与存放后的浆料pH值高低存在一定的对应关系。于是本专利的发明人认为包膜结束料浆中存在着没有反应完全的酸或者碱。为此发明人提出二氧化钛颜料无机表面处理过程中的深度中和方法，解决二氧化钛颜料的pH值波动问题。
更详细地说，本发明的目的在于解决不同批次间二氧化钛颜料的pH值波动问题，采用的方法为在二氧化钛颜料无机表面处理结束前深度中和，反应掉颜料团聚体中包裹的残余酸性或碱性物质，再采用相应的酸性或碱性物质中和浆料中游离态的酸性或碱性物质，从而使不同批次间的二氧化钛颜料PH值波动最小。
一般来讲，采用二氧化硅、氧化锆物质包覆二氧化钛颜料时，其表面都还要采用氧化铝包覆层处理，所以本发明的重点在于解决氧化铝包覆过程中的残余酸性或碱性物质引起的pH值波动。工业上最常用的氧化铝包覆层来源为硫酸铝或偏铝酸钠。硫酸铝为强酸弱碱盐，其用于二氧化钛颜料表面处理时，通常采用氢氧化钠作为中和试剂。偏铝酸钠为强碱弱酸盐，其用于二氧化钛颜料表面处理时，通常采用稀硫酸作为中和试剂。
以在二氧化钛颜料表面只包覆氧化铝层为例说明本发明的方法思路。在常规的方法中，当采用偏铝酸钠作为包覆层原料来源时，通常采用先加入偏铝酸钠溶液，再用稀硫酸溶液中和到pH6.5~7.0范置内某一合适值；或者采用在pH值10.0~10.5区间内并流加入偏铝酸钠溶液和稀硫酸溶液，然后继续加入稀硫酸溶液中和PH值到6.5~7.0范围内某一合适值，以后水洗除盐后的二氧化钛颜料pH值在6.5~8.5范围内，但由于批次间控制的差异，二氧化钛颜料产品的PH值容易超出6.5~8.5范围，导致质量问题。在本发明的方法中，采用深度中和方法，先用稀硫酸把浆料的PH值中和到5.0左右，再用氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到6.5~7.0范围内的任意值，经水洗除盐后的二氧化钛颜料产品的pH值都在pH6.8~7.3这一区间内。
因此，相对于传统工艺，本发明的方法可以有效解决不同批次间二氧化钛颜料的pH值波动问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的方法方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
向包膜槽内加入60升浓度为300gTiO2/L的二氧化钛浆料，启动搅拌器，用蒸汽加热的方式升温到60℃。在60分钟内向包膜槽内加入偏铝酸钠溶液5.4L，其浓度100g Al2O3/L,同时用100g/L稀硫酸溶液保持浆料的pH在10.0~11.0范围内，加料完成后搅拌混合30分钟。在30分钟内用稀硫酸把浆料的pH值调节到5.5，搅拌混合30分钟。20分钟内用200g/L氢氧化钠溶液调节浆料pH值到6.8，搅拌混合60分钟后，把物料过滤、水洗至电阻率合格。将滤饼干燥、粉碎后，按GB/T1706-2006中的方法测试样品pH值。
重复上述实验10次，并分别测试样品pH值。
实施例2：
向包膜槽内加入60升浓度为300gTiO2/L的二氧化钛浆料，启动搅拌器，用蒸汽加热的方式升温到60℃。在60分钟内向包膜槽内加入偏铝酸钠溶液5.4L，其浓度100g Al2O3/L,同时用100g/L稀硫酸溶液保持浆料的pH在10.0~11.0范围内，加料完成后搅拌混合30分钟。在30分钟内用稀硫酸把浆料的pH值调节到5.0，搅拌混合30分钟。20分钟内用200g/L氢氧化钠溶液调节浆料pH值到6.8，搅拌混合60分钟后，把物料过滤、水洗至电阻率合格。将滤饼干燥、粉碎后，按GB/T1706-2006中的方法测试样品pH值。
重复上述实验10次，并分别测试样品pH值。
实施例3：
向包膜槽内加入60升浓度为300gTiO2/L的二氧化钛浆料，启动搅拌器，用蒸汽加热的方式升温到60℃。在60分钟内向包膜槽内加入偏铝酸钠溶液5.4L，其浓度100g Al2O3/L,同时用100g/L稀硫酸溶液保持浆料的pH在10.0~11.0范围内，加料完成后搅拌混合30分钟。在30分钟内用稀硫酸把浆料的pH值调节到4.5，搅拌混合30分钟。20分钟内用200g/L氢氧化钠溶液调节浆料pH值到6.8，搅拌混合60分钟后，把物料过滤、水洗至电阻率合格。将滤饼干燥、粉碎后，按GB/T1706-2006中的方法测试样品pH值。
重复上述实验10次，并分别测试样品pH值。
实施例4：
向包膜槽内加入60升浓度为300gTiO2/L的二氧化钛浆料，启动搅拌器，用蒸汽加热的方式升温到60℃。在60分钟内向包膜槽内加入硫酸铝5.4L，其浓度100g /L,同时用200g/L氢氧化钠溶液保持浆料的pH在5.0~6.0范围内，加料完成后搅拌混合30分钟。在30分钟内用氢氧化钠溶液把浆料的pH值调节到8.0~9.0，搅拌混合30分钟。20分钟内用100g/L稀硫酸溶液调节浆料pH值到7.0，搅拌混合60分钟后，把物料过滤、水洗至电阻率合格。将滤饼干燥、粉碎后，按GB/T1706-2006中的方法测试样品pH值。
重复上述实验10次，并分别测试样品pH值。
对比例 （常规方法）
向包膜槽内加入60升浓度为300gTiO2/L的二氧化钛浆料，启动搅拌器，用蒸汽加热的方式升温到60℃。在60分钟内向包膜槽内加入偏铝酸钠溶液5.4L，其浓度100g Al2O3/L,同时用100g/L稀硫酸溶液保持浆料的pH在10.0~11.0范围内，加料完成后搅拌混合30分钟。在30分钟内用稀硫酸把浆料的pH值调节到6.5，搅拌混合60分钟后，把物料过滤、水洗至电阻率合格。将滤饼干燥、粉碎后，按GB/T1706-2006中的方法测试样品pH值。
重复上述实验10次，并分别测试样品pH值。
以上实施例样品的PH值汇总后见下表。
经过多次重复试验，采用本发明思想的实施例1至实施例4所得样品的pH值都在极小的区间内波动，而采用传统常规方法的对比例，所得样品的pH值波动范围很大，甚至超出了通常认为的合格区间6.5~8.5。
Claims (6)
1.一种二氧化钛颜料产品pH值控制方法，其特征在于：向二氧化钛料浆中加入酸性包膜剂或碱性包膜剂，并对应地逐步加入过量的碱或酸调节料浆pH值至超出目标pH值1.0~2.0的范围；再对应地加入酸或碱将料浆pH值反向调节至目标pH值。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，其特征在于：所述目标是二氧化钛颜料产品pH值为6.5~8.5。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
31）在包膜槽中的二氧化钛料浆中加入偏铝酸钠溶液，并同时加入稀硫酸保持浆料的PH在10.0~11.0，得到碱性料浆，或者只加入偏铝酸钠得到碱性浆料；
32）在步骤31）的碱性料浆中继续加入稀硫酸调节pH值至4.5~5.5，得到酸性料浆；
33）在步骤32）的酸性料浆中加入氢氧化钠调节pH值至6.5~7.0。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
41）在包膜槽中的二氧化钛料浆中加入硫酸铝溶液，并同时加入氢氧化钠溶液保持浆料的PH在5.0~6.0，得到酸性料浆；
42）在步骤41）的碱性料浆中继续加入稀硫酸调节pH值至8.0~9.0，得到酸性料浆；
43）在步骤42）的酸性料浆中加入氢氧化钠调节pH值至6.5~7.0。
5.根据权利要求3或4所述的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，其特征在于：所述稀硫酸的浓度为100g/L。
6.根据权利要求3或4所述的二氧化钛颜料产品pH值控制方法，其特征在于：所述氢氧化钠为浓度200g/L的氢氧化钠溶液。
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