CN107962169B - 高熔点金属基梯度复合材料的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高熔点金属基梯度复合材料的制备装置及方法，涉及新材料制作方法技术领域。所述方法包括将待制备的梯度复合材料原材料按梯度组织的元素分布通过金属基体和陶瓷等通过粉末冶金或者熔铸等方法制成不同成分的电极块。将不同成分的电极块放入电极块夹持管内，然后与金属基体相同的电极芯及电极外部夹持一起通过热处理烧结在一起。开启电极辅助加热系统，启动后在电弧高温下复合自耗电极熔化滴入坩埚内，同时坩埚通过感应加热。随着坩埚的下降不同成分的熔体逐渐凝固成为梯度复合材料。通过自耗电弧熔炼、电磁感应熔炼和定向凝固结合来制备原位金属基梯度复合材料，可有效的提高制备的梯度梯度复合材料的稳定性和均匀性。

Description

高熔点金属基梯度复合材料的制备装置及方法

技术领域

本发明涉及金属材料的制备方法技术领域，尤其涉及一种高熔点金属基梯度复合材料的制备装置及方法。

背景技术

梯度复合材料是将两种或者两种以上的元素按着组分和结构梯度变化的一种复合材料，来实现材料功能的梯度变化，从而实现不同的功能，梯度复合材料广泛应用于机械、冶金、矿山开采、航天、通信、医疗等领域。常用的梯度复合材料的制备方法有：粉末冶金法；等离子喷涂法；气相沉积法；激光熔覆法；自蔓延高温合成法。通常制备复合材料，尤其是含有陶瓷相时，很容易出现增强体与基体润湿困难和界面反应严重以及基体相容性差等问题，导致局部特性下降。而对于高温合金，由于金属稳定性高，要制备梯度复合材料就更困难了。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种通过原位合成来制备梯度稳定均匀的复合材料的装置。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于：包括炉体，所述炉体下部的外侧设置有坩埚旋转与升降驱动装置，所述炉体的下部设有一端位于所述炉体外，另一端位于所述炉体内的坩埚杆，所述坩埚杆位于炉体外的一端与所述坩埚旋转与升降驱动装置的动力输出端连接，所述坩埚杆位于炉体内的一端与坩埚固定连接，所述坩埚的外周设置设有石墨加热器，所述石墨加热器的外周设置有感应线圈，所述炉体上部的外侧设置有复合电极升降系统和电极辅助加热系统升降装置，复合电极的一端位于所述炉体的上端的外侧，该端与所述复合电极升降系统的动力输出端连接，所述复合电极的另一端位于所述炉体内且该端位于所述坩埚的正上方，所述复合电极的外侧设置有电极辅助加热系统，所述移动杆的一端与所述电极辅助加热系统固定连接，所述移动杆的另一端延伸至所述炉体外，该端与所述电极辅助加热系统升降装置的动力输出端连接。

进一步的技术方案在于：所述炉体包括上炉体和下炉体，所述上炉体与下炉体之间固定连接。

进一步的技术方案在于：所述坩埚杆上设置有重量传感器，用于测量所述坩埚以及坩埚内材料的整体重量。

进一步的技术方案在于：所述石墨加热器以及感应线圈的上侧设置有上保温盖，所述石墨加热器以及感应线圈的下侧设置有隔热板。

进一步的技术方案在于：所述复合电极竖直设置，包括电极杆、电极芯、不同梯度成分的电极块以及电极块夹持筒，所述电极杆的一端位于所述炉体外，该端与所述复合电极升降系统的动力输出端连接，所述电极杆的另一端位于所述炉体内，电极芯的上端固定在所述电极杆的下端的中心，所述电极块夹持筒的套设在所述电极芯的外侧，且所述电极块夹持筒的上端与所述电极杆的下端固定连接，电极块按照不同的梯度顺序从上到下设置于所述电极芯与所述电极块夹持筒之间的空间内，且电极芯、电极块以及电极芯夹持筒通过烧结固定在一起。

进一步的技术方案在于：所述电极辅助加热系统包括套设于所述复合电极外侧的保温套，所述保温套与所述移动杆的下端固定连接，所述保温套上靠近所述复合电极的内筒上设置有若干个加热电阻放置槽，加热电阻固定在所述加热电阻放置槽内，所述加热电阻得电后产生热量对所述复合电极进行辅助加热。

相应的，本发明还公开了一种高熔点金属基梯度复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

制备复合自耗电极，并将所述复合自耗电极放置入制备装置内的电极辅助加热系统中；

将金属材料放入下炉体的坩埚内，对炉体抽真空至10^-3Pa，操作复合电极升降系统和电极辅助加热系统升降装置，向下移动复合自耗电极及电极辅助加热系统，使得复合自耗电极接近坩埚内的金属材料，在炉体内充入保护性气体，使其内的压力至0.5×10⁵Pa；

首先使电极辅助加热系统工作，为所述自耗复合电极加热，启动复合电极，然后驱动所述电极辅助加热系统升降装置，使电极辅助加热系统下降至与自耗复合电极的下端齐平，所述自耗复合电极用于作为自耗电极，启动后通过复合电极升降系统调节自耗复合电极位置，使得产生的电弧稳定；在电弧产生的高温下自耗复合电极熔化滴入坩埚内，同时坩埚通过感应线圈加热高熔点金属，感应电磁场搅拌熔体，电弧不仅熔化自耗复合电极，还熔化下部坩埚内的金属材料；

熔滴落到下部熔体中后，由于熔滴中含有温度较高的原有的陶瓷组成元素，且熔滴的温度非常高，在电磁搅拌的作用下，迅速使得原有的陶瓷组成元素铺展在下部坩埚的熔体中；调整自耗复合电极的功率及感应加热功率，在该熔体温度下，根据相图使得原有的陶瓷组成元素熔体在下部坩埚中处于热力学平衡状态；梯度成分的控制准则：依据合金熔体的定向凝固速率来进行控制，通过坩埚下降的速率来控制熔体定向凝固速率，实现对刚落下熔体尽快凝固，使得凝固材料在成分控制范围之内；随着熔滴的滴下，坩埚不断的旋转和下降，随着凝固的进行和坩埚的下降，自耗复合电极及电极辅助加热系统也随之下降；坩埚杆上配有重量系统，随着重量的增加调节坩埚、自耗复合电极以及电极辅助加热系统的下降速率，保证电弧的稳定；

随着坩埚的下降，不同成分的熔体逐渐定向凝固成为梯度复合材料。

进一步的技术方案在于，自耗复合电极的制备方法如下：将不同成分的粉末分别压制到一起形成具有不同梯度成分的电极块，形成电极块的粉末中含有金属粉末和陶瓷粉末，金属粉末为要制备的高熔点金属基梯度复合材料所包含的高熔点金属元素，所述金属粉末也用于提高所述电极块的电导率和强度；将不同梯度成分的电极块放入电极块夹持筒内，然后与所述电极块夹持筒内的电极芯一起通过热处理烧结到一起，所述电极芯以及电极块夹持管的制作材料与要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素相同。

进一步的技术方案在于，自耗复合电极的制备方法如下：

通过熔铸将金属粉末与陶瓷粉末熔铸在一起，形成具有不同梯度成分的电极块，形成电极块的粉末中含有金属粉末和陶瓷粉末，金属粉末为要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点高熔点金属元素，所述金属粉末也用于提高所述电极块的电导率和强度；将不同梯度成分的电极块放入电极块夹持筒内，然后与所述电极块夹持筒内的电极芯一起通过热处理烧结到一起，所述电极芯以及电极块夹持管的制作材料与要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素相同。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：所述装置和方法将不同的元素 粉末、合金粉末或者化合物粉末，按着不同成分制备成电极块。通过自耗电弧熔炼、电磁感应熔炼和定向凝固结合来制备原位金属基梯度复合材料，可有效的提高制备的梯度梯度复合材料的稳定性和均匀性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明实施例所述装置的结构示意图；

其中：1、不熔电极杆2、电极芯3、电极块夹持筒4、加热电阻5、保温套6、坩埚7、石墨加热器8、感应线圈9、熔体10、已经凝固的梯度材料11、隔热板12、坩埚杆13、下炉体14、重量传感器15、上保温盖16、上炉体17、移动杆18、电极块。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，本发明实施例公开了一种高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，包括炉体，所述炉体包括上炉体16和下炉体13，所述上炉体16与下炉体13之间固定连接。所述炉体下部的外侧设置有坩埚旋转与升降驱动装置，所述炉体的下部设有一端位于所述炉体外，另一端位于所述炉体内的坩埚杆12，所述坩埚杆12位于炉体外的一端与所述坩埚旋转与升降驱动装置的动力输出端连接，所述坩埚杆12位于炉体内的一端与坩埚6固定连接。所述坩埚6的外周设置设有石墨加热器7，所述石墨加热器7的外周设置有感应线圈8，所述炉体上部的外侧设置有复合电极升降系统和电极辅助加热系统升降装置，复合电极的一端位于所述炉体的上端的外侧，该端与所述复合电极升降系统的动力输出端连接，所述复合电极的另一端位于所述炉体内且该端位于所述坩埚6的正上方。所述复合电极的外侧设置有电极辅助加热系统，所述移动杆17的一端与所述电极辅助加热系统固定连接，所述移动杆17的另一端延伸至所述炉体外，该端与所述电极辅助加热系统升降装置的动力输出端连接。

所述坩埚杆12上设置有重量传感器14，用于测量所述坩埚6以及坩埚内材料的整体重量。所述石墨加热器7以及感应线圈8的上侧设置有上保温盖15，所述石墨加热器7以及感应线圈8的下侧设置有隔热板11，通过使用所述上保温盖15以及隔热板11可以有效的保持所述感应线圈产生的热量，减少热量的流失，具有一定的节能效果。

所述复合电极竖直设置，包括不熔电极杆1以及复合自耗电极，所述复合自耗电极包括电极芯2、不同梯度成分的电极块18以及电极块夹持筒3。所述电极杆的一端位于所述炉体外，该端与所述复合电极升降系统的动力输出端连接，所述电极杆的另一端位于所述炉体内。电极芯2的上端固定在所述电极杆的下端的中心，所述电极块夹持筒3的套设在所述电极芯2的外侧，且所述电极块夹持筒3的上端与所述电极杆的下端固定连接。电极块18按照不同的梯度顺序从上到下设置于所述电极芯2与所述电极块夹持筒3之间的空间内，且电极芯2、电极块18以及电极块夹持筒3通过烧结固定在一起。图1中A-H代表不同梯度成分的电极块。

如图1所示，进一步的，所述电极辅助加热系统包括套设于所述复合电极外侧的保温套5，所述保温套5与所述移动杆17的下端固定连接，所述保温套5上靠近所述复合电极的内筒上设置有若干个加热电阻放置槽，加热电阻4固定在所述加热电阻放置槽内，所述加热电阻4得电后产生热量对所述复合电极进行辅助加热。

每一块电极块中均含有金属基体材料，确保电极块导电。将按着梯度复合材料的成分和组织范围将电极块、电极块夹持管以及电极芯通过热处理连接在一起。梯度自耗复合电极周围有辅助加热系统，可以帮助自耗复合电极加热，便于自耗复合电极头部的材料熔化。电极辅助加热系统同时用于定向凝固坩埚上部的保温，便于建立熔体中的温度梯度。

所述制备装置能够将不同的元素粉末、合金粉末或者化合物粉末，按着不同成分制备成电极块。通过自耗电弧熔炼、电磁感应熔炼和定向凝固结合来制备原位金属基梯度复合材料，可有效的提高制备的梯度梯度复合材料的稳定性和均匀性。

与所述制备装置相对应的，本发明实施例还公开了一种高熔点金属基梯度复合材料的制备方法，包括如下步骤：

制备复合自耗电极，并将所述复合自耗电极放置入制备装置内的电极辅助加热系统中；

所述自耗复合电极的具体制备方法至少有如下两种：第一种，将不同成分的粉末分别压制到一起形成具有不同梯度成分的电极块18，形成电极块18的粉末中含有金属粉末和陶瓷粉末，金属粉末为要制备的高熔点金属基梯度复合材料所包含的高熔点金属元素，所述金属粉末也用于提高所述电极块18的电导率和强度（想要制备的高熔点金属基梯度复合材料中至少含有一种高熔点金属，而整个材料的所有部分均含有这种高熔点金属元素，所以它不仅是每一个电极块所包含的元素，它也能提高电极块18的电导率和强度，而且这也是选这种元素作为电极芯和电极块夹持的原因）；将不同梯度成分的电极块18放入电极块夹持筒3内，然后与所述电极块夹持筒3内的电极芯2一起通过热处理烧结到一起，所述电极芯2以及电极块夹持管3的制作材料与要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素相同。

第二种：通过熔铸将金属粉末与陶瓷粉末熔铸在一起，形成具有不同梯度成分的电极块18，形成电极块18的粉末中含有金属粉末和陶瓷粉末，金属粉末为要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点高熔点金属元素，所述金属粉末也用于提高所述电极块18的电导率和强度；将不同梯度成分的电极块18放入电极块夹持筒3内，然后与所述电极块夹持筒3内的电极芯2一起通过热处理烧结到一起，所述电极芯2以及电极块夹持管3的制作材料与要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素相同。

进一步的，所述电极块18中的金属材料、电极芯2的制作材料以及电极块夹持管3的制作材料为高熔点金属材料。电极辅助加热系统的保温套的宽度为坩埚的宽度的90%-95%，电极辅助加热系统不仅可以熔炼自耗复合电极，同时给坩埚供热，还能实现用于定向凝固坩埚上部的保温，因此便于建立熔体中的温度梯度。若坩埚为陶瓷坩埚，电极辅助加热系统保温套可选用石墨毡等材料。如果坩埚为水冷铜坩埚等导电材料，则电极辅助加热系统保温套选择非导电的保温材料。

将金属材料放入下炉体的坩埚6内，对炉体抽真空至10^-3Pa，操作复合电极升降系统和电极辅助加热系统升降装置，向下移动复合自耗电极及电极辅助加热系统，使得复合自耗电极接近坩埚6内的金属材料，在炉体内充入保护性气体，使其内的压力至0.5×10⁵Pa；

首先使电极辅助加热系统工作，为所述自耗复合电极加热，启动复合电极，然后驱动所述电极辅助加热系统升降装置，使电极辅助加热系统下降至与自耗复合电极的下端齐平，所述自耗复合电极用于作为自耗电极，启动后通过复合电极升降系统调节自耗复合电极位置，使得产生的电弧稳定；在电弧产生的高温下自耗复合电极熔化滴入坩埚6内，同时坩埚6通过感应线圈8加热高熔点金属，感应电磁场搅拌熔体，电弧不仅熔化自耗复合电极，还熔化下部坩埚6内的金属材料；

熔滴落到下部熔体中后，由于熔滴中含有温度较高的原有的陶瓷组成元素，且熔滴的温度非常高，在电磁搅拌的作用下，迅速使得原有的陶瓷组成元素铺展在下部坩埚6的熔体中；调整自耗复合电极的功率及感应加热功率，在该熔体温度下，根据相图使得原有的陶瓷组成元素熔体在下部坩埚6中处于热力学平衡状态；梯度成分的控制准则：依据合金熔体的定向凝固速率来进行控制，通过坩埚6下降的速率来控制熔体定向凝固速率，实现对刚落下熔体尽快凝固，使得凝固材料在成分控制范围之内；随着熔滴的滴下，坩埚6不断的旋转和下降，随着凝固的进行和坩埚的下降，自耗复合电极及电极辅助加热系统也随之下降；坩埚杆上配有重量系统，随着重量的增加调节坩埚6、自耗复合电极以及电极辅助加热系统的下降速率，保证电弧的稳定；

随着坩埚6的下降，不同成分的熔体逐渐定向凝固成为梯度复合材料。

所述方法将不同的元素粉末、合金粉末或者化合物粉末，按着不同成分制备成电极块。通过自耗电弧熔炼、电磁感应熔炼和定向凝固结合来制备原位金属基梯度复合材料，可有效的提高制备的梯度梯度复合材料的稳定性和均匀性。

Claims (8)

1.一种高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于：包括炉体，所述炉体下部的外侧设置有坩埚旋转与升降驱动装置，所述炉体的下部设有一端位于所述炉体外，另一端位于所述炉体内的坩埚杆（12），所述坩埚杆（12）位于炉体外的一端与所述坩埚旋转与升降驱动装置的动力输出端连接，所述坩埚杆（12）位于炉体内的一端与坩埚（6）固定连接，所述坩埚（6）的外周设置设有石墨加热器（7），所述石墨加热器（7）的外周设置有感应线圈（8），所述炉体上部的外侧设置有复合电极升降系统和电极辅助加热系统升降装置，复合电极的一端位于所述炉体的上端的外侧，该端与所述复合电极升降系统的动力输出端连接，所述复合电极的另一端位于所述炉体内且该端位于所述坩埚（6）的正上方，所述复合电极的外侧设置有电极辅助加热系统，移动杆（17）的一端与所述电极辅助加热系统固定连接，所述移动杆（17）的另一端延伸至所述炉体外，该端与所述电极辅助加热系统升降装置的动力输出端连接；

所述复合电极竖直设置，包括不熔电极杆（1）以及复合自耗电极，所述复合自耗电极包括电极芯（2）、不同梯度成分的电极块（18）以及电极块夹持筒（3），所述电极杆的一端位于所述炉体外，该端与所述复合电极升降系统的动力输出端连接，所述电极杆的另一端位于所述炉体内，电极芯（2）的上端固定在所述电极杆的下端的中心，所述电极块夹持筒（3）的套设在所述电极芯（2）的外侧，且所述电极块夹持筒（3）的上端与所述电极杆的下端固定连接，电极块（18）按照不同的梯度顺序从上到下设置于所述电极芯（2）与所述电极块夹持筒（3）之间的空间内，且电极芯（2）、电极块（18）以及电极块夹持筒（3）通过烧结固定在一起。

2.如权利要求1所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于：所述炉体包括上炉体（16）和下炉体（13），所述上炉体（16）与下炉体（13）之间固定连接。

3.如权利要求1所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于：所述坩埚杆（12）上设置有重量传感器（14），用于测量所述坩埚（7）以及坩埚内材料的整体重量。

4.如权利要求1所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于：所述石墨加热器（7）以及感应线圈（8）的上侧设置有上保温盖（15），所述石墨加热器（7）以及感应线圈（8）的下侧设置有隔热板（11）。

5.如权利要求1所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于：所述电极辅助加热系统包括套设于所述复合电极外侧的保温套（5），所述保温套（5）与所述移动杆（17）的下端固定连接，所述保温套（5）上靠近所述复合电极的内筒上设置有若干个加热电阻放置槽，加热电阻（4）固定在所述加热电阻放置槽内，所述加热电阻（4）得电后产生热量对所述复合电极进行辅助加热。

6.一种高熔点金属基梯度复合材料的制备方法，采用权利要求1所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备装置，其特征在于包括如下步骤：

制备复合自耗电极，并将所述复合自耗电极放置入制备装置内的电极辅助加热系统中；

将金属材料放入下炉体的坩埚（6）内，对炉体抽真空至10^-3Pa，操作复合电极升降系统和电极辅助加热系统升降装置，向下移动复合自耗电极及电极辅助加热系统，使得复合自耗电极接近坩埚（6）内的金属材料，在炉体内充入保护性气体，使其内的压力至0.5×10⁵Pa；

首先使电极辅助加热系统工作，为所述自耗复合电极加热，启动复合电极，然后驱动所述电极辅助加热系统升降装置，使电极辅助加热系统下降至与自耗复合电极的下端齐平，所述自耗复合电极用于作为自耗电极，启动后通过复合电极升降系统调节自耗复合电极位置，使得产生的电弧稳定；在电弧产生的高温下自耗复合电极熔化滴入坩埚（6）内，同时坩埚（6）通过感应线圈（8）加热高熔点金属，感应电磁场搅拌熔体，电弧不仅熔化自耗复合电极，还熔化下部坩埚（6）内的金属材料；

熔滴落到下部熔体中后，由于熔滴中含有温度较高的原有的陶瓷组成元素，且熔滴的温度非常高，在电磁搅拌的作用下，迅速使得原有的陶瓷组成元素铺展在下部坩埚（6）的熔体中；调整自耗复合电极的功率及感应加热功率，在该熔体温度下，根据相图使得原有的陶瓷组成元素熔体在下部坩埚（6）中处于热力学平衡状态；梯度成分的控制准则：依据合金熔体的定向凝固速率来进行控制，通过坩埚（6）下降的速率来控制熔体定向凝固速率，实现对刚落下熔体尽快凝固，使得凝固材料在成分控制范围之内；随着熔滴的滴下，坩埚（6）不断的旋转和下降，随着凝固的进行和坩埚的下降，自耗复合电极及电极辅助加热系统也随之下降；坩埚杆上配有重量系统，随着重量的增加调节坩埚（6）、自耗复合电极以及电极辅助加热系统的下降速率，保证电弧的稳定；

随着坩埚（6）的下降，不同成分的熔体逐渐定向凝固成为梯度复合材料。

7.如权利要求6所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备方法，其特征在于，自耗复合电极的制备方法如下：将不同成分的粉末分别压制到一起形成具有不同梯度成分的电极块（18），形成电极块（18）的粉末中含有金属粉末和陶瓷粉末，金属粉末为要制备的高熔点金属基梯度复合材料所包含的高熔点金属元素，所述金属粉末也用于提高所述电极块（18）的电导率和强度；将不同梯度成分的电极块（18）放入电极块夹持筒（3）内，然后与所述电极块夹持筒（3）内的电极芯（2）一起通过热处理烧结到一起，所述电极芯（2）以及电极块夹持管（3）的制作材料与要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素相同。

8.如权利要求6所述的高熔点金属基梯度复合材料的制备方法，其特征在于，自耗复合电极的制备方法如下：

通过熔铸将金属粉末与陶瓷粉末熔铸在一起，形成具有不同梯度成分的电极块（18），形成电极块（18）的粉末中含有金属粉末和陶瓷粉末，金属粉末为要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素，所述金属粉末也用于提高所述电极块（18）的电导率和强度；将不同梯度成分的电极块（18）放入电极块夹持筒（3）内，然后与所述电极块夹持筒（3）内的电极芯（2）一起通过热处理烧结到一起，所述电极芯（2）以及电极块夹持管（3）的制作材料与要制备的高熔点金属基梯度复合材料的高熔点金属元素相同。