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CN107946477A - 包封薄膜和使用该包封薄膜包封有机电子装置的方法 - Google Patents

包封薄膜和使用该包封薄膜包封有机电子装置的方法 Download PDF

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CN107946477A CN201711292362.2A CN201711292362A CN107946477A CN 107946477 A CN107946477 A CN 107946477A CN 201711292362 A CN201711292362 A CN 201711292362A CN 107946477 A CN107946477 A CN 107946477A
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Abstract

本申请提供一种包封薄膜、使用该包封薄膜包封有机电子装置的产品以及包封有机电子装置的方法。所述包封薄膜可以有效地阻隔湿气或氧气从外部环境渗入有机电子装置，由于延长了有机电子装置的寿命并提高了有机电子装置的耐久性而提供高的可靠性，并使在将包封薄膜与衬底粘合的过程中对准错误最小化。

Description

包封薄膜和使用该包封薄膜包封有机电子装置的方法
本申请是申请日为2014年5月21日、申请号为201480029831.X、发明名称为“包封薄膜和使用该包封薄膜包封有机电子装置的方法”(PCT/KR2014/004550，进入国家阶段日期2015年11月23日)之申请的分案申请。
技术领域
本申请涉及一种包封薄膜和使用该包封薄膜包封有机电子装置(OED)的方法。
背景技术
OED是一种包括利用空穴和电子产生电荷交换的有机材料层的装置，例如，OED可以是光伏器件、整流器、发射机和有机发光二极管(OLED)。
OED之中的OLED与传统光源相比，功耗更少并具有更高的响应速度，优选作为薄型显示装置或发光体。另外，OLED具有优异的空间利用性，因此有望应用于包括各种便携式装置、监视器、笔记本电脑和TV的多种领域中。
为了扩展OLED的商业化和用途，最重要的问题是耐久性。OLED中包括的有机材料和金属电极非常容易因外部因素例如湿气而被氧化。因此，包括OLED的产品对环境因素非常敏感。为了解决上述问题，采用用于OED的密封剂。然而，对于稀薄密封剂的自动输给工艺(automatic logistics process)是困难的，在将密封剂粘附于基底的过程中由于逐渐变短的窗口(gradually-shorter bezel)而可能易于发生例如对准错误(align errors)的缺陷。因此，需要解决这些问题的方法。
发明内容
技术问题
本申请的目的在于提供一种包封薄膜、使用该包封薄膜包封OED的产品以及包封OED的方法。
技术方案
在下文中，参考附图，将更详细地描述本申请的示例性实施方案。另外，为了说明本申请，将省略对于已知的一般性功能或结构的详细描述。此外，示意性地提供附图以有助于理解本申请和更清楚地解释本申请，将省略与这些描述无关的部件，厚度被放大以清楚地表示数层和数个区域，本申请的范围不局限于附图中所示的厚度、尺寸和比例。
本申请的一个方面提供一种可以用于粘附OED的整个表面的包封薄膜。所述包封薄膜包括包含金属层和包封树脂的单层或者多层包封层。
本说明书所用术语“有机电子装置(OED)”是指一种具有如下结构的产品或装置：该结构在一对彼此面对的电极之间包括利用空穴与电子产生电荷交换的有机材料层，且OED可以是但不限于，例如光伏器件、整流器、发射机和有机发光二极管(OLED)。在本申请的一个示例性实施方案中，所述OED可以是OLED。
根据本申请的示例性实施方案，所述包封薄膜包封OED的整个表面，其可以包括金属层和包封层，该包封层包含包封树脂且在室温下拉伸模量为0.001至500MPa。
用于本申请的包封层的材料只要其符合所述拉伸模量的范围就不特别限制。除非另有特别限定，于此使用的拉伸模量是在温度25℃下测定的拉伸模量。另外，除非另有特别限定，于此使用的拉伸模量可以是指固化之后测定的可固化成分的拉伸模量。在一个实施例中，所述拉伸模量可以是指在约100℃固化约120分钟之后测定的拉伸模量、在以约1J/cm2或大于1J/cm2的辐射剂量辐射紫外线之后测定的拉伸模量或者在紫外辐射之后又进行热固化后测定的拉伸模量。
如上所述，所述包封层在室温下拉伸模量可以为0.001至500MPa，例如，0.001至490MPa，0.001至480MPa，0.001至470MPa，0.001至460MPa，0.001至450MPa，0.001至440MPa，0.001至430MPa，0.001至420MPa，0.001至410MPa，0.001至400MPa，0.05至450MPa，0.1至450MPa，0.2至450MPa，0.3至450MPa，或者0.5至450MPa。当所述包封层的拉伸模量控制在特定的范围内，具有缺陷例如经历特定温度下加工的包封薄膜的对准错误的缺陷的机会可以最小化。
根据本申请的示例性实施方案的金属层可以是透明的或者不透明的。形成所述金属层的材料或者方法不特别限制，只要其满足热膨胀系数范围。例如，所述金属层可以为薄膜型金属箔，或者为通过将金属沉积在聚合物基底上形成的层。所述金属层可以为任意一种能够具有导热性和防湿性的金属层。该金属层可以包含金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物、金属硼氧化物及其混合物中的任意一种。例如，该金属层可以包含金属氧化物，例如氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡、氧化钽、氧化锆、氧化铌及其混合物。所述金属层可以利用电解、滚轧、蒸发、电子束蒸发、溅射、反应溅射、化学气相沉积、等离子体化学气相沉积或者电子回旋加速器共振源等离子体化学气相沉积而被沉积。
所述金属层优选热导率为50W/mK或更高，60W/mK或更高，70W/mK或更高，80W/mK或更高，90W/mK或更高，100W/mK或更高，110W/mK或更高，120W/mK或更高，130W/mK或更高，140W/mK或更高，150W/mK或更高，200W/mK或更高，或250W/mK或更高。由于高热导率，在金属层接合过程中在接合界面产生的热可以更快地散发。此外，高热导率快速地将OED运行中积蓄的热散发至外界大气中，因此OED的温度可以保持在较低水平，裂纹和缺陷可以减少。
根据本申请的一个示例性实施方案的金属层可以包括基底。该基底可以选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯、氯乙烯共聚物、聚氨基甲酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、聚酰亚胺、尼龙及其组合中，作为聚合物树脂材料，但不局限于此。所述基底在与湿气接触时可以防止腐蚀，以及可以防止在加工过程中由于折叠或弯曲引起的损伤。
在本申请的示例性实施方案中，所述包封薄膜的材料只要上述金属层和包封层被包括就不特别限制，所述包封层的结构也不特别限制。例如，所述包封层可以以单层或至少两层的多层形成。当该包封层以多层结构形成时，构成包封层的各成分可以彼此相同或不同。于此，构成包封层的成分可以是包封树脂、吸湿剂、可固化材料或其它添加剂。
在一个实施例中，所述包封树脂可以是苯乙烯类树脂或弹性体、聚烯烃类树脂或弹性体、其它弹性体、聚氧化烯类树脂或弹性体、聚酯类树脂或弹性体、聚氯乙烯类树脂或弹性体、聚碳酸酯类树脂或弹性体、聚苯硫醚类树脂或弹性体、烃的混合物、聚酰胺类树脂或弹性体、丙烯酸酯类树脂或弹性体、环氧类树脂或弹性体、硅类树脂或弹性体、氟类树脂或弹性体或者它们的混合物。
于此，所述苯乙烯类树脂或弹性体可以是，例如，苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(SEBS)嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)嵌段共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)嵌段共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯(ASA)嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段共聚物、苯乙烯类均聚物或它们的混合物。烯烃类树脂或弹性体可以是，例如，高密度聚乙烯类树脂或弹性体、低密度聚乙烯类树脂或弹性体、聚丙烯类树脂或弹性体、或它们的混合物。所述弹性体可以是，例如，酯类热塑性弹性体、烯烃类弹性体、硅类弹性体、丙烯酸酯基类弹性体或它们的混合物。其中，烯烃类热塑性弹性体可以是聚丁二烯树脂或弹性体，或者聚异丁烯树脂或弹性体。所述聚氧化烯类树脂或弹性体可以是，例如，聚甲醛类树脂或弹性体、聚氧乙烯类树脂或弹性体、或它们的混合物。所述聚酯类树脂或弹性体可以是，例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂或弹性体、聚对苯二甲酸丁二醇酯类树脂或弹性体、或者它们的混合物。所述聚氯乙烯类树脂或弹性体可以是，例如，聚偏二氯乙烯。所述烃的混合物可以是，例如，三十六烷或石蜡。所述聚酰胺类树脂或高弹体可以是，例如，尼龙。所述丙烯酸酯类树脂或弹性体可以是，例如，聚(甲基)丙烯酸丁酯。所述环氧类树脂或弹性体可以是，例如，双酚型如双酚A型、双酚F型、双酚S型和它们的氢化产物；酚醛树脂型如苯酚酚醛树脂型或甲酚酚醛树脂型；含氮环形如异氰脲酸三缩水甘油酯型或乙内酰脲型；脂环族型；脂肪族型；芳香族型如萘型或联苯型；缩水甘油基型如缩水甘油醚型、缩水甘油胺型或缩水甘油酯型；双环型如二环戊二烯型；酯型；醚酯型；或它们的混合物。所述硅类树脂或弹性体可以是，例如，聚二甲基硅氧烷。此外，所述氟类树脂或弹性体可以是聚三氟乙烯树脂或弹性体、聚四氟乙烯树脂或弹性体、聚三氟氯乙烯树脂或弹性体、聚六氟丙烯树脂或弹性体、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯丙烯氟化物、或它们的混合物。
所列举的树脂或弹性体可以与马来酸酐接枝，与制备另一种所列举的树脂或弹性体的单体或者一树脂或弹性体共聚合，以及被另一种化合物改性。该化合物可以是羧基封端的丁二烯-丙烯腈共聚物。
在一个示例性实施方案中，作为所述包封树脂，可以包括包含碳-碳双键的烯烃类化合物的共聚物，但本申请不局限于此。
此外，所述包封树脂可以是二烯与包含碳-碳双键的烯烃类化合物的共聚物。于此，所述烯烃类化合物可以包括异丁烯、丙烯或乙烯，所述二烯可以是能与烯烃类化合物聚合的单体，可以包括例如1-丁烯、2-丁烯、异戊二烯或丁二烯。即，本申请的包封树脂可以是，例如异丁烯单体的均聚物，由能与异丁烯单体聚合的单体共聚合而制备的共聚物；或者它们的混合物。在一个实施例中，包含碳-碳双键的烯烃类化合物与二烯的共聚物可以是丁基橡胶。
所述包封树脂可以具有能以薄膜形状成型的重均分子量(Mw)。例如，该树脂的重均分子量(Mw)可以为约100,000至2,000,000，100,000至1,500,000，或者100,000至1,000,000。术语“重均分子量”是指利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定的对于标准聚苯乙烯的转换值。然而，所述树脂或弹性体成分可以不具有上述重均分子量。例如，当树脂或弹性体成分的分子量不足以形成薄膜时，一单独的粘合剂树脂可以加入到构成包封层的成分中。
在另一个实施方案中，所述包封树脂可以包含可固化树脂。在一个实施例中，只要所述包封层符合拉伸模量或玻璃化转变温度，构成上述包封层的成分就不特别限制，其可以包括例如可固化树脂。在一个实施例中，所述可固化树脂可以以构成包封层的第二层的成分被包含，这将在下文描述。
在本申请中可以使用的可固化树脂的具体种类不特别限制，例如，在本领域中已知的各种可热固化或可光固化的树脂可以使用。于此使用的“可热固化树脂”是指一种可以通过合适的热施用或者老化工艺而固化的树脂，术语“可光固化树脂”是指一种可以通过辐射电磁波而固化的树脂。此外，于此，在电磁波的类别中，可以包括微波、IR线、UV线、X射线、γ射线以及粒子束，例如α-粒子束、质子束、中子束和电子束。在本申请中，作为可光固化树脂的实例，可以使用阳离子可光固化树脂。所述阳离子可光固化树脂是指一种可以由辐射电磁波所引发的阳离子聚合或阳离子固化反应而固化的树脂。此外，所述可固化树脂可以为具有可热固化和可光固化特性的双重可固化树脂。
在本申请示例性实施方案中可以使用的可固化树脂的具体种类不特别限制，只要所述可固化树脂具有上述特性。例如，可以被固化以显示出粘合特性的树脂可以包括如下树脂：该树脂包含选自缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基或酰胺基中的至少一种可热固化官能团；或者该树脂包含选自环氧基、环醚基(cyclic ether group)、硫醚基(sulfidegroup)、缩醛基(acetal group)和内酯基(lactone group)中的至少一种能够通过辐射电磁波而被固化的官能团。此外，所述树脂的具体种类可以包括丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂或环氧树脂，但本申请不局限于此。
作为本申请中的可固化树脂，可以使用芳香族或脂族、或者直链或支链的环氧树脂。在本申请的一个示例性实施方案中，可以使用包含至少两种官能团和180至1,000g/eq环氧当量的环氧树脂。当使用具有上述环氧当量的环氧树脂时，固化产品的例如粘着性能和玻璃化转变温度等特性可以得到有效保持。这样的环氧树脂可以是甲酚酚醛环氧树脂(cresol novolac epoxy resin)、双酚A型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、四官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂(triphenolmethane-typeepoxy resin)、烷基改性的三苯酚甲烷环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂以及二环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
在本申请中，优选地，可以使用分子结构中包含环状结构的环氧树脂，更优选地，可以使用包含芳基(例如苯基)的环氧树脂。当所述环氧树脂包含芳基时，固化产物可以具有优异的热稳定性与化学稳定性以及低吸湿性，从而提高OED包封结构的可靠性。具体地，在本申请中可以使用的包含芳基的环氧树脂的实例可以是但不限于联苯型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯改性的苯酚型环氧树脂、基于甲酚的环氧树脂、基于双酚的环氧树脂、基于二甲苯酚的环氧树脂、多官能环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂和烷基改性的三苯酚甲烷环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
在本说明书中，优选地，所述环氧树脂是硅烷改性的环氧树脂，更优选含有芳基的硅烷改性的环氧树脂。同样地，当使用用硅烷改性以在结构上具有硅烷基的环氧树脂时，OED与玻璃衬底或衬底无机材料的粘着性达到最大化，且可以增强阻湿性或耐久性和可靠性。对本申请中可以使用的这种特定种类的环氧树脂不特别限制，所述树脂可以容易地从制造商例如Kukdo Chemical,Co.,Ltd得到。
如上所述，所述包封层可以包括单层或具有至少两层的多层。当所述包封层由单层形成时，包封层的拉伸模量为如上所述。此外，当所述包封层由至少两层形成时，至少一层在室温下的拉伸模量为0.001至500MPa。此外，当所述包封层包括至少两层时，该包封层可以包括在室温下拉伸模量为0.001至500MPa的第一层和在室温下拉伸模量为500至1000MPa的第二层。当有机电子二极管是用至少两层包封时，对层叠顺序不特别限制，但是包含少量吸湿剂或不包含吸湿剂(在下文将要描述)的层可以与有机电子二极管接触。
在本申请的示例性实施方案中，所述包封层可以还包含吸湿剂。术语“吸湿剂”可以是指能够通过物理或化学反应吸附或去除从外部环境渗入的湿气或蒸气的任何成分。也就是说，所述吸湿剂是指一种湿气反应性吸附剂或物理吸附剂，或其混合物。
所述湿气反应性吸附剂与渗入包封层的蒸气、湿气或氧进行化学反应而吸附湿气或蒸气。所述物理吸附剂可以延长湿气或蒸气渗入包封结构的路径而阻止渗入，并且通过包封树脂的基体结构和与湿气反应性吸附剂的相互作用对湿气和蒸气的阻止性达到最大。
本申请中可以使用的吸湿剂的具体种类可以是但不特别限于如下物质中的一种或至少两种的混合物：对于湿气反应性吸附剂，例如氧化铝、金属氧化物、金属盐或五氧化二磷(P2O5)的金属粉末；对于物理吸附剂，二氧化硅、沸石、二氧化钛、氧化锆或蒙脱石。
于此，具体地，所述金属氧化物可以是五氧化二磷(P2O5)、氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)；所述金属盐可以是但不限于：硫酸盐，例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)；金属卤化物，例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、五氟化钽(TaF5)、五氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)；或者金属氯酸盐，例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)。
在本申请中，对所述吸湿剂例如金属氧化物可以适当进行处理，并加入到组合物中。例如，取决于要应用包封薄膜的OED的种类，包封层可以是厚度为30μm以下的薄膜，在这种情况下，可能需要对吸湿剂研磨处理。为了研磨吸湿剂，可以采用3-辊研磨法、珠磨法或球磨法。另外，当本申请的包封薄膜用于顶部发光型OED中时，包封层的渗透性非常重要，因而吸湿剂应该具有小的尺寸。因此，对于这种用途，研磨处理可能也是需要的。
相对于100重量份的包封树脂，本申请的包封层可以包含1至100重量份的吸湿剂，优选5至50重量份的吸湿剂。当所述吸湿剂的含量控制在5重量份以上时，包封层可以展现出优异的湿气和蒸气阻止性。另外，当所述吸湿剂的含量控制在50重量份以下时，包封层可以以具有包封结构的薄膜形成并展现出优异的阻湿性。然而，该含量范围可以根据包封层的位置适当控制而不特别限制。例如，在接近OED的包封层区域中的吸湿剂可以以少量被包含，例如可以以基于吸湿剂总量的0至20％被包含。当该含量高于20％时，吸湿剂可能由于与杂质一起挤压OED而引起物理损伤，且由于在与湿气反应后释放的过多的离子物质而引起对负极或无机保护层的化学损伤。
在本说明书中，除非另有特别限定，单位“重量份”是指组分之间的重量比。
在本申请的示例性实施方案中，所述包封层根据包封树脂的种类可以还包含增粘剂。例如，所述包封层除上述包封树脂之外可以还包含增粘剂。所述增粘剂可以是，例如，通过对石油树脂进行氢化得到的氢化石油树脂。该氢化石油树脂可以是部分或完全氢化，以及可以是这些树脂的混合物。这样的增粘剂可以具有与构成包封层的成分的高相容性和优异的阻湿性。具体的氢化石油树脂可以是氢化萜烯类树脂、氢化酯类树脂或者氢化二环戊二烯类树脂。所述增粘剂的重均分子量可以为约200至5,000。所述增粘剂的含量可以根据需要适当控制。例如，所述增粘剂在第一层的含量相对于100重量份的包封树脂可以为5至100重量份。
所述包封层除上述成分之外，根据薄膜的用途和制备薄膜的方法可以还包含多种添加剂。例如，考虑到耐久性和加工性能，可固化材料可以进一步包含在包封层中。于此，所述可固化材料可以是指除构成包封层的成分之外另外包含的具有可热固化官能团和/或活性能量射线可固化官能团的材料。此外，所述可固化材料在包封层中的含量可以根据薄膜所需要的物理性质来调整。
在本申请的示例性实施方案中，所述包封层根据包封树脂的种类可以还包含固化剂。例如，通过与上述包封树脂的反应，能够形成交联结构的固化剂或者能够引发树脂的固化反应的引发剂可以进一步被包含。
取决于包封树脂的种类或在树脂中包含的官能团，可以选择和使用合适种类的固化剂。
在一个实施例中，当包封树脂是环氧树脂时，作为固化剂，例如，可以使用本领域中已知的环氧树脂的固化剂，例如，可以使用胺固化剂、咪唑固化剂、酚固化剂、磷固化剂和酸酐固化剂中的至少一种或两种，但本申请不局限于此。
在一个实施例中，所述固化剂可以是在室温下为固体并具有80℃以上的熔点或分解温度的咪唑类化合物。这样的化合物可以是但不限于2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑或者1-氰基乙基-2-苯基咪唑。
所述固化剂的含量可以根据组合物的成分，例如所述包封树脂的种类或比例来选择。例如，相对于100重量份的包封树脂，固化剂的含量可以是1至20重量份，1至10重量份，或者1至5重量份。然而，该重量比可以根据包封树脂的种类和比例、树脂的官能团或者要达到的交联密度而改变。
当所述包封树脂是可以通过活性能量射线辐射而固化的树脂时，作为引发剂，例如，可以使用阳离子光聚合引发剂。
作为阳离子光聚合引发剂，可以使用鎓盐或者有机金属盐系列离子化阳离子引发剂，或者有机硅烷系列或潜磺酸系列引发剂(latent sulfonic acid-series initiator)，或者非离子化阳离子光聚合引发剂。所述鎓盐系列引发剂可以是二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐或者芳基重氮盐，所述有机金属盐系列引发剂可以是铁芳烃，所述有机硅烷系列引发剂可以是邻硝基苄基三芳基甲硅烷基醚、三芳基甲硅烷基过氧化物或者酰基硅烷，所述潜磺酸系列引发剂可以是α-磺酰氧基酮或者α-羟基甲基安息香磺酸酯，但本申请不局限于此。
在一个实施例中，作为阳离子引发剂，可以使用离子化阳离子光聚合引发剂。
此外，当包封树脂是通过活性能量射线辐射而固化的树脂时，作为引发剂，例如，可以使用自由基引发剂。
所述自由基引发剂可以是光引发剂或热引发剂。光引发剂的具体种类可以考虑固化速度和黄化可能性来适当选择。例如，所述光引发剂可以是安息香类、羟基酮类、氨基酮类或者氧化膦类光引发剂，具体地，可以是安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲基氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4,4’-二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮(benzyldimethylketal)、苯乙酮二甲基缩酮(acetophenone dimethylketal)、对二甲氨基苯甲酸酯(p-dimethylaminobenzoic acid ester)、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]或2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦。
所述引发剂的含量如同所述固化剂，可以根据包封树脂的种类和比例、树脂的官能团或者要达到的交联密度而改变。例如，相对于100重量份的包封树脂，引发剂的含量可以为0.01至10重量份，或者0.1至3重量份。当引发剂的含量太小时，固化不能充分发生；而当引发剂的含量太大时，固化之后离子物质的含量增加，从而使粘合剂的耐久性劣化，或者由于引发剂的特性，形成共轭酸，这在光学耐久性方面是不利的，并且取决于基底可能发生腐蚀，因此考虑这一问题选择合适的含量范围。
所述包封层根据薄膜的用途和制备薄膜的方法可以包含多种材料。例如，当包封层以薄膜或者片状成型时，考虑到可模塑性，粘合剂树脂可以包含在包封层中。
在本申请的一个示例性实施方案中，所述包封层可以包含填料，且优选无机填料。该填料可以延长湿气或蒸气渗入包封结构的路径以阻止渗入，并且通过与包封树脂和吸湿剂的相互作用而使对湿气和蒸气的阻止性达到最大。本申请中可以使用的填料的具体种类可以是但不特别限于例如粘土、滑石和针状硅石中的一种或者至少两种的混合物。
在本申请中，为了提高填料和有机粘合剂之间的粘结效率，作为填料，可以使用用有机物表面处理的产物，或者还可以加入偶联剂。
相对于100重量份的包封树脂，本申请的包封层可以包含1至50重量份，优选1至20重量份的填料。当所述填料的含量控制在1重量份以上时，可以提供具有优异的湿气或蒸气阻隔性能和优异的机械性能的固化产物。另外，在本申请中，当所述填料的含量控制在50重量份以下，薄膜状的包封层可以制成，并且虽然包封层以薄型薄膜形成，但是可以提供表现出优异的阻湿性的包封结构。
本申请的包封薄膜可以具有包括例如基膜或剥离膜(下文可以称为“第一薄膜”)和在该基膜或剥离膜上形成的包封层的结构，但不特别局限于此，只要包括所述金属层和所述包封层即可。
图1和图2是根据本申请示例性实施方案的包封薄膜的截面图。
如图1所示，本申请的包封薄膜可以包括在基膜或剥离膜11上形成的包封层12和金属层13。另外，在图2中，包封层12包括第一层12a和第二层12b。
对本申请中可以使用的第一薄膜的具体种类不特别限制。在本申请中，作为所述第一薄膜，例如可以使用本领域中的一般性聚合物膜。在本申请中，例如作为基膜或剥离膜，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨基甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚酰亚胺膜。另外，本申请的基膜或剥离膜的一个或两个表面可以进行适当的防粘处理。作为在基膜的防粘处理中使用的防粘剂的实例，可以使用醇酸类、硅类、氟类、不饱和酯、聚烯烃类或蜡类防粘剂，在这些之中，就耐热性而言，优选使用醇酸类、硅类或氟类防粘剂，但本申请不局限于此。
在本申请中，所述基膜或剥离膜(第一薄膜)的厚度不特别限制，可以根据应用来适当选择。例如，在本申请中，第一薄膜的厚度可以为约10至500μm，优选为20至200μm。当该厚度小于10μm时，基膜在制造过程中可能易于被改变，而当该厚度大于500μm时，经济可行性下降。
在本申请的包封薄膜中包括的包封层的厚度不特别限制，考虑到所述薄膜的应用，可以根据如下条件来适当选择。所述包封层的厚度可以为约5至200μm，优选为5至100μm。当所述包封层的厚度小于5μm时，其不能显示出充分的阻湿性，而当所述包封层的厚度大于200μm时，难以确保加工性能，厚度膨胀由于湿气反应性而增大，从而损坏OED的沉积膜，降低经济可行性。
本申请的另一个方面提供一种制备包封薄膜的方法。示例性的包封薄膜可以通过将包封层成型为薄膜状或者片状而制得。
在一个实施例中，所述方法可以包括：将包含构成上述包封层的成分的涂布溶液以片状或者薄膜状涂布在基膜或剥离膜上，以及干燥该涂布的涂布溶液。
所述涂布溶液可以通过例如将上述包封层的成分溶解或者分散在合适的溶剂中而制得。在一个实施例中，所述包封层可以通过如下方法制备：当需要时将所述吸湿剂或填料溶解或分散在溶剂中，研磨该吸湿剂或填料，以及将研磨过的吸湿剂或填料与包封树脂混合。
对在制备涂布溶液中使用的溶剂的种类不特别限制。然而，当溶剂的干燥时间过长或者需要高温干燥时，在包封薄膜的可使用性或耐久性方面可能产生问题，因此可以使用挥发温度为150℃以下的溶剂。考虑到膜的可模塑性，可以混合并使用少量的挥发温度在该范围或更高的溶剂。所述溶剂可以为但不限于甲基乙基酮(MEK)、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、甲基溶纤剂(MCS)、四氢呋喃(THF)、二甲苯或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种或两种。
将涂布溶液涂布在基膜或剥离膜上的方法可以是但不限于已知的涂布方法，例如刮刀涂布法、辊涂法、喷涂法、凹板涂布法、幕涂法、缺角轮涂布法(comma coating)或唇模涂布法(lip coating)。
被涂布的涂布溶液可以进行干燥，溶剂可以被挥发掉，从而形成包封层。例如，干燥可以在70至150℃进行1至10分钟。干燥条件可以考虑所使用的溶剂的种类而改变。
在干燥之后，金属层可以在所述包封层上形成。该金属层可以采用本领域中的已知技术来形成。例如，金属层可以由金属箔形成或者通过在聚合物基底上沉积金属而形成。例如，所述金属层可以通过电解或者滚轧而形成。
本申请的又一方面提供一种包封OED的产品，包括衬底、在该衬底上形成的OED和包封该OED的上述包封薄膜，其中所述包封薄膜粘附在该OED的整个表面上。
在本申请中，所述OED可以是OLED。
所述包封OED的产品可以还包括在所述包封薄膜和所述OED之间的保护膜以保护该OED。
在一个实施例中，如图3所示，所述包封OED的产品可以配置成包封薄膜的包封层12与OED 22和衬底21接触。此外，金属层13可以设置在包封层12上。
本申请的再一方面提供一种包封OED的方法，该方法包括：将上述包封薄膜的包封层施加在其上形成有OED的衬底上以粘附在该OED的整个表面上，以及固化所述包封层。
所述包封薄膜可以采用包封薄膜的热辊层压、热压制或真空压制而施加于OED上，但本申请不局限于此。
在本申请中，根据上述包封OED的方法，例如，透明电极利用真空沉积法或溅射法在例如玻璃或聚合物膜等的衬底上形成，以及有机材料层在所述透明电极上形成。所述有机材料层可以包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层和/或电子传输层。之后，第二电极再在所述有机材料层上形成。然后，上述包封薄膜被施加在衬底21上的OED 22的上表面上以覆盖OED 22的整个表面。于此，施加包封薄膜的方法可以是但不特别限于，通过加热、压制或者热压将本申请的包封薄膜施加在衬底21上形成的OED 22的上表面上的方法。
此外，可以对其上压制有OED 22的包封薄膜进行附加的固化工序或者粘合增强工序，且这样的工序(主固化)例如可以在加热室中进行。在主固化中的固化条件可以考虑OED22的稳定性而适当选择。
然而，上述形成工艺仅仅是包封OED 22的实例，因此该工艺的顺序或条件可以随意变化。另外，在保护膜在OED 22上形成之后，可以施加所述包封薄膜，然后进行固化。
有益效果
本申请的包封薄膜可以有效地阻隔湿气或氧气从外部环境渗入OED，由于延长了OED的寿命并提高了OED的耐久性而提供高的可靠性，去除了通过将包封材料(encapmaterial)与包封树脂结合为一体而将包封树脂与包封材料粘合的过程，并使在将包封薄膜与衬底粘合的过程中对准错误最小化。
附图说明
图1和图2是根据本申请示例性实施方案的包封薄膜的截面图；以及
图3是根据本申请示例性实施方案的OED包封产品的截面图。
[附图标记]
11：基膜或剥离膜
12：包封层
12a：第一层
12b：第二层
13：金属层
21：衬底
22：有机电子装置
具体实施方式
下文，参考根据本发明的实施例和不根据本发明的比较例更详细地描述本发明，但是本发明的范围不局限于下面的实施例。
实施例1
(1)包封层(第一层)的制备
在室温下将100g硅烷改性的环氧树脂(KSR-177,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)、100g丁二烯橡胶改性的环氧树脂(KR-450,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150g苯氧基树脂(YP-50,Tohto Kasei Co.,Ltd.)加入到反应容器中，并用甲基乙基酮(MEK)稀释。将4g咪唑(Shikoku Chemicals Co.,Ltd.)作为固化剂加入到该均质化的溶液中，高速搅拌1小时，得到用于第一层的溶液。
(2)包封层(第二层)的制备
通过加入100g煅烧白云石作为吸湿剂和MEK作为溶剂以具有50wt％的固含量而制备吸湿剂溶液。在室温下将200g硅烷改性的环氧树脂(KSR-177,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150g苯氧基树脂(YP-50,Tohto Kasei Co.,Ltd.)加入到反应容器中并用MEK稀释。将4g咪唑(Shikoku Chemicals Co.,Ltd.)作为固化剂加入到该均质化的溶液中，所得到的溶液高速搅拌1小时，从而制得用于阻湿层的溶液。将预先制备的吸湿剂溶液加入到所得到的溶液中，以使得相对于100重量份的第二层的包封树脂，煅烧白云石的含量为50重量份，得到用于第二层的溶液。
(3)薄膜的制备
通过将预先制备的用于阻湿层的溶液涂布在防粘PET的防粘表面上，并在110℃干燥该涂布的表面10分钟，形成厚度为40μm的第二层。通过将预先制备的第一层和第二层层合而制备多层膜，将该多层膜与20μm的铜膜层合，而制备包封薄膜。
实施例2
按照实施例1中所述的相同方法制备包封薄膜，不同之处在于：在室温下将100g硅烷改性的环氧树脂(KSR-177,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)、100g丙烯酸酯橡胶改性的环氧树脂(KR-692,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150g苯氧基树脂(YP-50,Tohto Kasei Co.,Ltd.)加入到反应容器中并用MEK稀释，将4g咪唑(Shikoku Chemicals Co.,Ltd.)作为固化剂加入到该均质化的溶液中并高速搅拌1小时，得到用于第一层的溶液。
实施例3
按照实施例1中所述的相同方法制备包封薄膜，不同之处在于：在室温下将50g聚异丁烯树脂(重均分子量：450,000)作为第一层的包封树脂和50g氢化二环戊二烯基树脂(软化点：125℃)作为增粘剂加入到反应容器中，并将10g DCPD基环氧树脂和1g咪唑(Shikoku Chemicals Co.,Ltd.)用甲苯稀释以具有约30wt％的固含量。
实施例4
按照实施例1中所述的相同方法制备包封薄膜，不同之处在于：在室温下将50g聚异丁烯树脂(重均分子量：450,000)作为阻裂层的包封树脂和50g氢化二环戊二烯基树脂(软化点：125℃)作为增粘剂加入到反应容器中，并将20g多官能丙烯酸酯单体(TMPTA)和1g光引发剂用甲苯稀释以具有约25wt％的固含量。
实施例5
通过加入100g煅烧白云石作为吸湿剂和甲苯作为溶剂以具有50wt％的固含量而制备吸湿剂溶液。按照实施例1中所述的相同方法制备包封薄膜，不同之处在于：在室温下将50g聚异丁烯树脂(重均分子量：450,000)作为第一层的包封树脂和50g氢化二环戊二烯基树脂(软化点：125℃)作为增粘剂加入到反应容器中，并将10g多官能丙烯酸酯单体(TMPTA)和1g光引发剂用甲苯稀释以具有约25wt％的固含量，且不包括第二层。
实施例6
通过将在实施例5第一层中形成的包封层层合在铝膜上而制备包封薄膜。
比较例1
按照实施例1中所述的相同方法制备包封薄膜，不同之处在于：在室温下将200g硅烷改性的环氧树脂(KSR-177,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)和150g苯氧基树脂(YP-50,TohtoKasei Co.,Ltd.)加入到反应容器中并用MEK稀释，且通过将4g咪唑(Shikoku ChemicalsCo.,Ltd.)作为固化剂加入到该均质化的溶液中并高速搅拌所得到的溶液1小时，而制备用于第一层的溶液。
比较例2
除了使用仅由实施例1的第二层形成的包封层之外，按照实施例1中所述的相同方法制备包封薄膜。
1.拉伸模量的测量
通过将在实施例或比较例中制备的阻裂层或阻湿层层合而形成厚度为40μm的涂膜。通过设定在制备过程中的涂布方向为长度方向，将所制备的涂膜切成50mm×10mm(长度×宽度)的尺寸，制成样品，胶粘住该样品的两边以仅具有25mm的长度。之后，在25℃以18mm/min速度拉伸该胶粘部分，并测量拉伸模量。
2.在高温高湿可靠性评价中翘曲的测量
通过将在实施例或比较例中制备的薄膜层合在覆盖基片上，将所得到的基片层压在玻璃基板之间，并在70℃加压和热压制所得到的产品，而制备样品。之后，在85℃和相对湿度85％下将该样品保持在恒温恒湿箱中约300小时。当发生翘曲时，表示为X；当没有发生翘曲时，表示为O。
[表1]

Claims (18)

1.一种用于包封有机电子装置的包封薄膜，包括：
金属层；以及
包封层，该包封层包含包封树脂。
2.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述金属层的热导率为50W/mK以上。
3.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述金属层包含金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物、金属硼氧化物及其混合物中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的包封薄膜，其中，所述金属层包含氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡、氧化钽、氧化锆、氧化铌及其混合物中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述金属层还包括基底。
6.根据权利要求5所述的包封薄膜，其中，所述基底是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯、氯乙烯共聚物、聚氨基甲酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、聚酰亚胺、尼龙及其组合中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述包封层以单层或至少两层形成。
8.根据权利要求7所述的包封薄膜，其中，所述包封层以至少两层形成，至少一层在室温下的拉伸模量为0.001至500MPa。
9.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述包封树脂是苯乙烯类树脂、聚烯烃类树脂、热塑性弹性体、聚氧化烯类树脂、聚酯类树脂、聚氯乙烯类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚苯硫醚类树脂、烃的混合物、聚酰胺类树脂、丙烯酸酯类树脂、环氧类树脂、硅类树脂、氟类树脂或其混合物。
10.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述包封树脂包括可固化树脂。
11.根据权利要求10所述的包封薄膜，其中，所述可固化树脂包含选自缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基、酰胺基、环氧基、环醚基、硫醚基、缩醛基和内酯基中的至少一种可固化官能团。
12.根据权利要求10所述的包封薄膜，其中，所述可固化树脂是分子结构中包含环状结构的环氧树脂。
13.根据权利要求10所述的包封薄膜，其中，所述可固化树脂是硅烷改性的环氧树脂。
14.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述包封层还包含吸湿剂。
15.根据权利要求1所述的包封薄膜，其中，所述包封层在室温下拉伸模量为0.001至500MPa。
16.一种包封有机电子装置的产品，包括：
衬底；
在所述衬底上形成的有机电子装置；以及
用于包封所述有机电子装置的根据权利要求1至15中任意一项所述的包封薄膜，
其中，所述包封薄膜的包封层粘附在所述有机电子装置的整个表面上。
17.根据权利要求16所述的产品，其中，所述有机电子装置是有机发光二极管。
18.一种包封有机电子装置的方法，包括：
将根据权利要求1至15中任意一项所述的包封薄膜的包封层施加在其上形成有有机电子装置的衬底上以粘附在该有机电子装置的整个表面上；以及
固化所述包封层。
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