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CN107936321A - 一种射出发泡橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种射出发泡橡胶材料及其制备方法 Download PDF

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CN107936321A
CN107936321A CN201711071933.XA CN201711071933A CN107936321A CN 107936321 A CN107936321 A CN 107936321A CN 201711071933 A CN201711071933 A CN 201711071933A CN 107936321 A CN107936321 A CN 107936321A
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foam
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CN201711071933.XA
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翟文涛
郑文革
任倩
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Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
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Abstract

本发明公开了一种射出发泡橡胶材料，包括以下重量份比的原料：乙烯‑辛烯共聚物，VA含量为36～40％的乙烯‑醋酸乙烯共聚物，塑化橡胶，硬脂酸，快熟剂，流动剂，耐磨剂，发泡剂，氧化锌，硬脂酸锌，交联剂，软化剂和颜料。其制备包括：(1)制作射出发泡颗粒；(2)将射出发泡颗粒在射出机料筒中预热，将熔体注入到模具中成型，其中，模具预抽真空预热预压；(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道，经定型得所述的射出橡胶发泡材料。本发明方法制备的射出橡胶发泡材料具有轻量化、高回弹、低压缩形变的优势，可以应用于运动鞋发泡大底、自行车发泡轮胎、低速机动车发泡轮胎、自行车座垫、运动器材缓冲垫子等多个领域。

Description

一种射出发泡橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶发泡材料领域，具体涉及一种射出发泡橡胶材料及其制备方法。
背景技术
聚合物软质发泡材料具有轻量化、缓冲、避震、隔热、隔音等优异性能，已广泛应用于鞋材、座垫、密封、阻尼、体育运动器材、家具等领域。PU、EVA发泡材料是应用最为广泛的两类软质发泡材料。
PU发泡材料的制备方法已经广泛报道，它是采用异氰酸酯为硬段、多元醇预聚物为软段、二醇或者多元醇为交联链剂，并组合催化剂、发泡剂及其他助剂反应发泡制备而成，通过控制硬段、软段等组份的种类和比例而实现对材料性能的控制，从而制备出硬质、软质、弹性等不同类型的聚氨酯发泡材料。总的来说，聚氨酯发泡材料存在拉伸/撕裂强度低、反弹差、易水解、不耐酸碱的问题，当弹性聚氨酯泡沫应用鞋材和运动器材时，存在密度较大的问题。
EVA发泡材料的制备方法已经公开，其采用化学发泡剂，化学交联剂，通过模压、射出等方法制备。当制备相同硬度的PU和EVA软质发泡时，EVA发泡材料一般可实现更低的密度。不过，EVA发泡材料存在压缩永久形变大、受热时硬度显著降低的问题。通过复合热塑弹性体、橡胶等成份，可以改善EVA发泡材料的弹性，降低压缩形变和降低材料高温下的线性收缩率。当在EVA配方中添加橡胶成份时，一般不高于5-10％，否则导致材料流动性变差，而不能采用射出发泡的方法制备。
相比于EVA、PU发泡材料，橡胶发泡材料具有优异的拉伸、撕裂、耐磨、耐温、耐老化性能。橡胶发泡材料的制备方法也已公开，其主要采用化学发泡剂和微球物理发泡剂，化学交联，通过模压发泡的方法制备。橡胶模压发泡时，需要预先制备混合坯料，然后在模具中边硫化边发泡，为了稳定材料性能，甚至需要二次硫化，因此存在效率低的问题，对于某些结构复杂的制件，坯料制备困难，导致应用领域受到限制；其次，对于轮胎等模压发泡橡胶制品，存在接头，而接头处材料性能差，易导致废品率高的问题。除此之外，采用模压发泡制备的橡胶发泡材料存在表面质量较差、颜色不鲜艳的问题。
发明内容
为了改善橡胶发泡材料的加工性能，提高橡胶发泡制品的生产效率和外观质量，赋予橡胶发泡制品良好的染色性能，本发明提供一种射出发泡橡胶材料以及制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种射出发泡橡胶材料，包括以下重量份比的原料：
乙烯-辛烯共聚物15～30份，VA含量为36～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物15～40份，塑化橡胶30～60份，硬脂酸1～3份，快熟剂1～3份，流动剂2～4份，耐磨剂5～10份，发泡剂1.5～2.5份，氧化锌2～4份，硬脂酸锌1～2份，交联剂1～2份，软化剂0～10份，颜料0～30份。
所述的射出发泡橡胶材料的门尼粘度[ML(1+4)100℃]为20～70，该射出发泡橡胶材料可以通过注射工艺发泡。
所述的塑化橡胶为丁苯橡胶(SBR)、异戊橡胶(IR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、二元乙丙橡胶(EPM)、氯磺化聚乙烯橡胶(CSM)和氯化聚乙烯橡胶(CPE)中的一种或者多种，塑化橡胶的门尼粘度为[ML(1+4)100℃]为30～80。
所述的快熟剂为三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)。
所述的流动剂为脂肪酸衍生物(JPL-12)和有机脂及脂肪酸衍生物的加成物(EBS)中的至少一种。
所述的耐磨剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
所述的发泡剂为AC发泡剂，即偶氮二甲酰胺，所述发泡剂的分解温度为160～200℃。
所述的交联剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯(BIPB)。
所述的软化剂为聚乙烯蜡(PE蜡)和白油中的至少一种，所述软化剂的软化温度不高于80℃，100℃的熔融指数为100～400g/10min。
所述颜料为无机颜料或有机颜料，其中无机颜料可以为炭黑、钛白粉等，其中有机颜料为高温颜料，如偶氮颜料等，高温颜料的挥发温度不低于180℃。
作为优选，所述的射出发泡橡胶材料，包括以下重量份比的原料：
乙烯-辛烯共聚物18～25份，VA含量为36～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物20～40份，塑化橡胶35～60份，硬脂酸1.5～2.5份，快熟剂1～3份，流动剂2～4份，耐磨剂5～8份，发泡剂1.5～2.5份，氧化锌2～4份，硬脂酸锌1～2份，交联剂1～2份，软化剂2～10份，颜料0～30份。
本发明还提供了上述射出发泡橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制作射出发泡颗粒，所述射出发泡颗粒包括以下原料：乙烯-辛烯共聚物，VA含量为36～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，塑化橡胶，硬脂酸，快熟剂，流动剂，耐磨剂，发泡剂，氧化锌，硬脂酸锌，交联剂，软化剂和颜料；
(2)将射出发泡颗粒在射出机料筒中预热，将熔体注入到模具中成型，其中，模具预抽真空预热预压；
(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道，经定型得所述的射出橡胶发泡材料。
步骤(1)中，所述的射出发泡颗粒的制备包括：将除了交联剂和发泡剂以外的其他原料混合进行密炼，调整密炼温度控制为110～120℃，保持10～30min，然后加入交联剂和发泡剂，继续密炼升温，出料温度为120～125℃，密炼结束后进行开炼、造粒，得所述的射出发泡颗粒。
优选地，所述的射出发泡颗粒的长度为3～6mm。
步骤(2)中，射出机料筒的温度为120～135℃，射出发泡颗粒在该温度下熔化为熔体。
作为优选，为了防止料筒中发泡剂分散和交联剂发生交联，所述射出机料筒的温度为120～128℃。
所述模具预抽真空预热预压至真空度为-0.1～-0.3MPa，模具的温度为175～190℃，硫化时间为450～600s，发泡剂受热在模具中分解为N2、CO、CO2等，发泡剂分解产物以高压气体溶解在聚合物复合物基体中，发泡剂分解产物的溶解度为2～5wt％，交联剂受热分解使聚合物分子链发生交联反应。
作为优选，所述模具的真空度为-0.15～-0.25MPa，温度为180～185℃。
步骤(2)中，所述模具的泄压速度为0.5～5.0MPa/s，将模具迅速打开，发泡剂处于过饱和状态，从而引发泡孔成核、增长。
作为优选，所述模具的泄压速度为0.8～4.0MPa/s。
步骤(3)中，所述定型烘道的温度阶梯下降，依次为130℃，120℃，100℃，停留时间为1～15min。
所述的射出橡胶发泡材料的密度为0.25～0.65g/cm3，泡孔尺寸为50～300μm，泡孔密度为106～108个/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明方法通过添加软化剂、选择高温发泡剂及配合高的料筒温度、选择可抽真空模具等方法来提供配方流动性，采用注射发泡的方法制备了橡胶组份高达30～60重量份的发泡材料，高的橡胶含量赋予发泡材料优异的拉伸、撕裂、耐磨、回弹、压缩性能。本发明采用注射发泡工艺，具有加工效率高的优势。本发明可以选择无机或者高温有机颜料，发泡制品具有颜色鲜艳的优势。
(2)本发明方法制备的射出橡胶发泡材料具有轻量化、高回弹、低压缩形变的优势，可以应用于运动鞋发泡大底、自行车发泡轮胎、低速机动车发泡轮胎、自行车座垫、运动器材缓冲垫子等多个领域。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例中，射出发泡橡胶材料由以下重量份比的原料：
SBR橡胶15份，IR橡胶35份，OBC树脂15份，EVA 35份，AC发泡剂2份，硬脂酸2份，TAIC 2份，PTFE 5份，氧化锌2份，硬脂酸锌1份，BIPB 2份，JPL-12 3份。
本实施例中，射出发泡橡胶材料通过以下方法制备：
(1)将经开炼机塑化后、门尼粘度[ML(1+4)100℃]为35的SBR橡胶15份和门尼粘度[ML(1+4)100℃]为50的IR橡胶35份与OBC树脂15份、熔指为200g/min的EVA为35份、硬脂酸2份、TAIC 2份、PTFE 5份、氧化锌2份、硬脂酸锌1份和JPL-12 3份混合，在115℃下密炼30min，然后加入分解温度为180℃的高温AC发泡剂2份和BIPB交联剂2份，继续密炼5min，出料温度为125℃。密炼结束后进行开炼、造粒，制备了门尼粘度[ML(1+4)100℃]为35，长度为3～6mm的射出发泡颗粒。
(2)将射出发泡颗粒喂入温度为125℃的射出机料筒中，经螺杆挤出注射到模具中，在模具温度为185℃、真空度为-0.15MPa、硫化时间为500s的条件下成型，发泡剂在此温度下分解产生的发泡剂分解产物的溶解度为3.5wt％，以泄压速度为2.0MPa/s的速度打开模具。
(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道中，经过温度梯度为130、120、100℃的烘道定型8min后，得到硬度为60C、密度为0.35g/cm3、泡孔尺寸为150μm、泡孔密度为107个/cm3的射出发泡橡胶材料。
测试结果表明：所得射出发泡橡胶材料的拉伸强度为20kg/cm2、撕裂强度为17kg/cm、反弹率为48％、压缩变形为30％、DIN耐磨为80mm3。
实施例2
本实施例中，射出发泡橡胶材料由以下重量份比的原料：
SBR橡胶15份，IR橡胶20份，OBC树脂25份，EVA 40份，AC发泡剂1.5份，硬脂酸2份，TAIC 2份，PTFE 8份，氧化锌2份，硬脂酸锌1份，BIPB 2份，JPL-12 3份。
本实施例中，射出发泡橡胶材料通过以下方法制备：
(1)将经开炼机塑化后、门尼粘度[ML(1+4)100℃]为35的SBR橡胶15份和门尼粘度[ML(1+4)100℃]为50的IR橡胶20份与OBC树脂25份、熔指为200g/min的EVA为40份、硬脂酸2份、TAIC 2份、PTFE 8份、氧化锌2份、硬脂酸锌1份和JPL-12 3份混合，在110℃下密炼30min，然后加入分解温度为200℃的高温AC发泡剂1.5份和BIPB 2份，继续密炼5min，出料温度为125℃。密炼结束后进行开炼、造粒，制备了门尼粘度[ML(1+4)100℃]为15，长度为3～6mm的射出发泡颗粒。
(2)将射出发泡颗粒喂入温度为130℃的射出机料筒中，经螺杆挤出注射到模具中，在模具温度为175℃、真空度为-0.10MPa、硫化时间为450s的条件下成型，发泡剂在此温度下分解产生的发泡剂分解产物的溶解度为3.0wt％，以泄压速度为1.5MPa/s的速度打开模具。
(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道中，经过温度梯度为130、120、100℃的烘道定型10min后，得到硬度为80C、密度为0.25g/cm3、泡孔尺寸为200μm、泡孔密度为107个/cm3的射出发泡橡胶材料。
测试结果表明：所得射出发泡橡胶材料的拉伸强度为22kg/cm2、撕裂强度为19kg/cm、反弹率为36％、压缩变形为48％、DIN耐磨为105mm3。
实施例3
本实施例中，射出发泡橡胶材料由以下重量份比的原料：
异戊橡胶25份，CSM橡胶35份，OBC树脂20份，EVA 20份，白油5份，AC发泡剂2.5份，硬脂酸2份，TAIC 2.5份，PTFE 6份，氧化锌2份，硬脂酸锌2份，BIPB 2份，EBS 3份，颜料炭黑5份。
本实施例中，射出发泡橡胶材料通过以下方法制备：
(1)将经开炼机塑化后、门尼粘度[ML(1+4)100℃]为60的异戊橡胶25份和门尼粘度[ML(1+4)100℃]为30的CSM橡胶35份、OBC树脂20份、熔指为200g/min的EVA 20份、熔指为300g/min的白油5份，硬脂酸2份、TAIC 2.5份，PTFE 6份，氧化锌2份，硬脂酸锌2份，EBS 3份，颜料炭黑5份混合，在120℃下密炼20min，再加入分解温度为190℃的高温AC发泡剂2.5份，BIPB 2份，继续密炼5min，出料温度为120℃。密炼结束后进行开炼、造粒，制备了门尼粘度[ML(1+4)100℃]为40，长度为3～6mm的射出发泡颗粒。
(2)将射出发泡颗粒喂入温度为129℃的射出机料筒中，经螺杆挤出注射到模具中，在模具温度为185℃、真空度为-0.25MPa、硫化时间为600s的条件下成型，发泡剂在此温度下分解产生的发泡剂分解产物的溶解度为3.0wt％，以泄压速度为2.0MPa/s的速度打开模具。
(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道中，经过温度梯度为130、120、100℃的烘道定型8min后，得到硬度为70C、密度为0.45g/cm3、泡孔尺寸为200μm、泡孔密度为107个/cm3的射出发泡橡胶材料。
测试结果表明：所得射出发泡橡胶材料的拉伸强度为30kg/cm2、撕裂强度为22kg/cm、反弹率为52％、压缩变形为25％、DIN耐磨为60mm3。
实施例4
本实施例中，射出发泡橡胶材料由以下重量份比的原料：
异戊橡胶15份，CSM橡胶20份，OBC树脂25份，EVA 40份，PE蜡2份，AC发泡剂1.5份，硬脂酸2份，TAIC 2.5份，PTFE 8份，氧化锌2份，硬脂酸锌2份，BIPB 2份，JPL-12 3份，颜料炭黑5份。
本实施例中，射出发泡橡胶材料通过以下方法制备：
(1)将经开炼机塑化后、门尼粘度[ML(1+4)100℃]为60的异戊橡胶15份和门尼粘度[ML(1+4)100℃]为30的CSM橡胶20份、OBC树脂25份、熔指为200g/min的EVA 40份、熔指为300g/min的PE蜡2份，硬脂酸2份、TAIC 2.5份，PTFE 8份，氧化锌2份，硬脂酸锌2份，JPL-123份，颜料炭黑5份混合，在120℃下密炼20min，再加入分解温度为190℃的高温AC发泡剂1.5份，BIPB 2份，继续密炼5min，出料温度为120℃。密炼结束后进行开炼、造粒，制备了门尼粘度[ML(1+4)100℃]为25，长度为3～6mm的射出发泡颗粒。
(2)将射出发泡颗粒喂入温度为129℃的射出机料筒中，经螺杆挤出注射到模具中，在模具温度为185℃、真空度为-0.25MPa、硫化时间为500s的条件下成型，发泡剂在此温度下分解产生的发泡剂分解产物的溶解度为4.0wt％，以泄压速度为2.0MPa/s的速度打开模具。
(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道中，经过温度梯度为130、120、100℃的烘道定型6min后，得到硬度为85C、密度为0.30g/cm3、泡孔尺寸为250μm、泡孔密度为107个/cm3的射出发泡橡胶材料。
测试结果表明：所得射出发泡橡胶材料的拉伸强度为33kg/cm2、撕裂强度为26kg/cm、反弹率为40％、压缩变形为35％、DIN耐磨为90mm3。

Claims (10)

1.一种射出发泡橡胶材料，其特征在于，包括以下重量份比的原料：
乙烯-辛烯共聚物15～30份，VA含量为36～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物15～40份，塑化橡胶30～60份，硬脂酸1～3份，快熟剂1～3份，流动剂2～4份，耐磨剂5～10份，发泡剂1.5～2.5份，氧化锌2～4份，硬脂酸锌1～2份，交联剂1～2份，软化剂0～10份，颜料0～30份。
2.根据权利要求1所述的射出发泡橡胶材料，其特征在于，所述的射出发泡橡胶材料的门尼粘度[ML(1+4)100℃]为20～70。
3.根据权利要求1所述的射出发泡橡胶材料，其特征在于，所述的塑化橡胶为丁苯橡胶、异戊橡胶、三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶和氯化聚乙烯橡胶中的一种或者多种，塑化橡胶的门尼粘度为[ML(1+4)100℃]为30～80。
4.根据权利要求1所述的射出发泡橡胶材料，其特征在于，所述的软化剂为聚乙烯蜡和白油中的至少一种，所述软化剂的软化温度不高于80℃，100℃的熔融指数为100～400g/10min。
5.一种根据权利要1～4任一项所述的射出发泡橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制作射出发泡颗粒，所述射出发泡颗粒包括以下原料：乙烯-辛烯共聚物，VA含量为36～40％的乙烯-醋酸乙烯共聚物，塑化橡胶，硬脂酸，快熟剂，流动剂，耐磨剂，发泡剂，氧化锌，硬脂酸锌，交联剂，软化剂和颜料；
(2)将射出发泡颗粒在射出机料筒中预热，将熔体注入到模具中成型，其中，模具预抽真空预热预压；
(3)将步骤(2)中成型的材料放入定型烘道，经定型得所述的射出橡胶发泡材料。
6.根据权利要求5所述的射出发泡橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的射出发泡颗粒的制备包括：将除了交联剂和发泡剂以外的其他原料混合进行密炼，调整密炼温度控制为110～120℃，保持10～30min，然后加入交联剂和发泡剂，继续密炼升温，出料温度为120～125℃，密炼结束后进行开炼、造粒，得所述的射出发泡颗粒。
7.根据权利要求5所述的射出发泡橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，射出机料筒的温度为120～135℃。
8.根据权利要求5所述的射出发泡橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述模具预抽真空预热预压至真空度为-0.1～-0.3MPa，温度为175～190℃，硫化时间为450～600s。
9.根据权利要求5所述的射出发泡橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述模具的泄压速度为0.8～4.0MPa/s。
10.根据权利要求5所述的射出发泡橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述定型烘道的温度阶梯下降，依次为130℃，120℃，100℃，停留时间为1～15min。
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