CN107935039A - 一种二氧化钛水性溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，将碱溶液缓慢添加到钛的无机盐溶液中，以钛的无机盐水解得到的偏钛酸为主要原料，经双氧水溶解后，得到水溶性的过氧钛酸，再向过氧钛酸溶液中加入去离子水调整固含量并加入醇溶液后，再经紫外光进行辐照和搅拌一定的时间，利用紫外光辐射使TiO2溶胶粒子分布均匀且平均粒径减小，提高了TiO2纳米粒子在室温下的晶化程度，用纯粹的紫外光代替传统的加热方式，实现了TiO2的晶化，得到了透明的水性二氧化钛溶胶。本发明工艺简单、易控，环境友好，无需复杂设备，制备成本低廉，所制得的TiO2胶体粒子结晶度好，粒径均匀，适用于大量制备，具备工业化生产的可能性，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米溶胶技术领域，具体涉及在常温常压下制备二氧化钛水性溶胶的方法。
背景技术
纳米TiO2具有优异的光学性质、高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、太阳能电池中，其合成及应用研究一直是相关功能材料领域的研究重点。近几年来，随着人们生活水平的提高，对美好生活的追求也日益增加。二氧化钛光催化产品在室内空气净化方面的应用，也得到了较快的发展。
传统的二氧化钛溶胶制备普遍采用水解反应法。按照所使用原料的不同，主要分为有机钛源和无机钛源两大类。常用的有机钛源主要是钛的醇盐，一般先将钛的醇盐溶解于非水溶剂，通过搅拌和添加抑制剂，控制钛醇盐水解得到二氧化钛溶胶，此方法得到的一般是非水性溶胶。由于有机钛源和溶剂的价格比较贵，科研工作者们开始利用无机钛源制备水性溶胶。通常包括沉淀和胶溶两个步骤。首先让含钛无机化合物在碱溶液的作用下生成二氧化钛沉淀，经过洗涤，然后将二氧化钛沉淀在酸的作用下进行胶溶，重新分散在水中，制得二氧化钛溶胶。在胶溶的过程中，通常会引入微波加热或者传统加热控制反应速度。此外，还有采用超声的方法来制备二氧化钛溶胶，利用超声波的机械作用、空化作用和热效应。
在文献《Alternative modification methods for sol–gel coatings ofsilica,titania and silica–titania using ultraviolet irradiation and watervapor》中，作者研究了紫外光辐照对二氧化钛溶胶涂层的致密化和晶化效果。在《紫外光辐射对二氧化钛溶胶的影响研究》中，管自生等人利用紫外光辐射使二氧化钛溶胶粒子分布均匀且平均粒径减小，提高了TiO2纳米粒子在室温下的晶化程度，文中结果表明，在“非光辐射二氧化钛粒子的TEM形貌，表明二氧化钛纳米粒子分布较分散，从3～45nm系列不等，且形状不规则”，“光辐射处理所得TiO2纳米粒子分布较窄且形状规则，尺寸集中在5～20nm”。在文献《UV irradiation effects on TiO2thin films》中，作者研究了紫外光对TiO2薄膜性能的影响，模拟航空应用中的使用条件。对比文件公布了碱土金属掺杂的纳米钛酸铋及其制备方法，申请号为CN 05753048A，该专利公开了“利用紫外辐射溶胶，使得络合物官能团处于激发态，即给与了络合物一定的能量，从而在后续的烧结过程中，无需太高的温度即可获得纳米粉体。”等。上述报道均为研究紫外光辐照对已制备好的二氧化钛溶胶的影响，而不是如何利用紫外光将含钛的溶液制备成二氧化钛溶胶。
发明内容
为克服以上现有技术中的不足或缺陷，本发明提供一种简单的二氧化钛水性溶胶制备工艺，用纯粹的紫外光代替传统的加热方式，利用紫外光将含钛的溶液制备成二氧化钛溶胶，实现二氧化钛的晶化，可规模化生产，结晶度好，具有广泛的适用性。
本发明所采取的技术方案是：一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)将碱溶液缓慢添加到钛的无机盐溶液中，得到偏钛酸沉淀，待完全沉淀后向偏钛酸沉淀中加入去离子水，静置并澄清后，去掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀呈中性；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入双氧水，经搅拌均匀混合，使偏钛酸沉淀胶溶，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，调整溶液的固含量为0.5～2wt％，再加入醇溶液；
4)将经步骤3)所得的溶液置于紫外光下进行辐照，同时对该溶液进行机械搅拌，一段时间后即可得到透明的水性二氧化钛溶胶。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氨水中的一种或几种。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤1)所述钛的无机盐溶液为硫酸氧钛、硝酸氧钛中的一种或者两种，且Ti4+浓度为0.05～1mol/l。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤1)所述的偏钛酸完全沉淀时的pH值为7～12。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤1)所述经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀的pH值为6.5～7.5。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤2)所述双氧水的浓度为20-30％，双氧水与Ti4+的摩尔比为1～1.5:1。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤3)所述的醇为异丙醇或者正丁醇中的一种或者两种，醇的添加量为调整后溶液质量的0-5wt％。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤4)所述紫外光的波长为100nm-400nm。
作为上述技术方案的进一步改进，步骤4)所述紫外光辐照时间为1-20h。
作为上述技术方案的进一步改进，所述制备方法的反应条件为常温常压。
本发明的有益效果是：本发明将碱溶液缓慢添加到钛的无机盐溶液中，以钛的无机盐水解得到的偏钛酸为主要原料，经双氧水溶解后，得到水溶性的过氧钛酸，再向过氧钛酸溶液中加入去离子水调整体系的固含量并加入醇溶液后，再经紫外光进行辐照和搅拌一定的时间，利用紫外光辐射使二氧化钛溶胶粒子分布均匀且平均粒径减小，提高了TiO2纳米粒子在室温下的晶化程度，用纯粹的紫外光代替传统的加热方式，实现了二氧化钛的晶化，得到了透明的二氧化钛水性溶胶。本发明工艺简单、易控，环境友好，无需复杂设备，制备成本低廉，所制得的二氧化钛胶体粒子结晶度好，粒径均匀，适用于大量制备，具备工业化生产的可能性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.1mol/l的硫酸氧钛水溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氨水，使偏钛酸完全沉淀，此时，偏钛酸沉淀的pH为10，再向偏钛酸沉淀中加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗后，使偏钛酸沉淀的pH为7.5；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的正丁醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长254nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，5小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶，利用紫外光辐射使二氧化钛溶胶粒子分布均匀且平均粒径减小，提高了TiO2纳米粒子在室温下的晶化程度，从而实现二氧化钛的晶化。
实施例2
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.1mol/l的硫酸氧钛水溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氨水，使偏钛酸完全沉淀后加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀的pH调整为7.2；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的异丙醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长254nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，5小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶。
实施例3
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.05mol/l的硝酸氧钛溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氨水，使偏钛酸完全沉淀后加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀的pH调整为7.0；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的正丁醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长254nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，5小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶。
实施例4
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.1mol/l的硫酸氧钛水溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氨水，使偏钛酸完全沉淀后加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀的pH调整为6.5；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的正丁醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长365nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，20小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶。
实施例5
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.1mol/l的硫酸氧钛水溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氢氧化钠溶液，使偏钛酸完全沉淀后加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀的pH调整为7.5；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的正丁醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长100nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，5小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶。
实施例6
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.1mol/l的硫酸氧钛水溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氢氧化钾溶液，使偏钛酸完全沉淀后加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀的pH调整为7.5；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的正丁醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长400nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，5小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶。
实施例7
一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)首先在常温常压下配置0.1mol/l的硫酸氧钛水溶液后，一边搅拌的同时缓慢加入氨水，使偏钛酸完全沉淀后加入去离子水，搅拌、静置并澄清后倒掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀的pH调整为7.5；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入浓度为20％的双氧水，双氧水与Ti4+的摩尔比为1：1，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)再向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，将其固含量调整为1wt％，并加入1wt％的正丁醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于中心波长194nm的紫外灯下进行辐照，同时对溶液进行搅拌，1小时后，得到透明的二氧化钛水性溶胶。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于，包括并按照如下工艺步骤的顺序进行：
1)将碱溶液缓慢添加到钛的无机盐溶液中，得到偏钛酸沉淀，待完全沉淀后向偏钛酸沉淀中加入去离子水，静置并澄清后，去掉上清液，经多次水洗使偏钛酸沉淀呈中性；
2)向步骤1)所得的经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀中加入双氧水，经搅拌均匀混合，得到黄色不透明的过氧钛酸溶液；
3)向步骤2)所得过氧钛酸溶液中加入去离子水，调整溶液的固含量为0.5～2wt％，再加入醇；
4)将经步骤3)所得的溶液置于紫外光下进行辐照，同时对该溶液进行机械搅拌，即得到透明的二氧化钛水性溶胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氨水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述钛的无机盐溶液为硫酸氧钛、硝酸氧钛中的一种或者两种，且Ti4+浓度为0.05～1mol/l。
4.根据权利要求1所述的水性二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的偏钛酸完全沉淀时的pH值为7～12。
5.根据权利要求1所述的水性二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述经多次水洗后呈中性的偏钛酸沉淀的pH值为6.5～7.5。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于：步骤2)所述双氧水的浓度为20-30％，双氧水与Ti4+的摩尔比为1～1.5：1。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的醇为异丙醇或者正丁醇中的一种或者两种，醇的添加量为调整后溶液质量的0-5wt％。
8.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的紫外光波长为100nm-400nm。
9.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的紫外光辐照时间为1-20h。
10.根据权利要求1所述的二氧化钛水性溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应条件为常温常压。
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