CN107934919A - 低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺及设备。所述工艺步骤如下：1)将硫酸制取工艺4,5段转化器的气相自气相输入管线通入二级吸收塔进行吸收，气相进入外部吸收系统继续进行吸收，吸收得到的液相为发烟硫酸，进入到循环槽中，经机泵A连续打入一级反应塔，同时通入液硫进行反应，始终保持液硫欠量的状态；2)步骤1)中反应产生的反应液经过机泵B连续打回循环槽中；3)步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔下部，同时通入液硫进行反应，得二氧化硫气体，反应过程中始终保持液硫过量的状态。本发明简单易行，同时节约能耗,降低生产成本，提高产品质量；安全性能好，自动化程度高。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺及设备。
背景技术
目前，二氧化硫的生产工艺是先制取三氧化硫后，三氧化硫再与液体硫磺反应生成二氧化硫。
三氧化硫制取是硫酸工业中采用焚烧法生产二氧化硫，再经1,2,3段转化器催化转化为三氧化硫，三氧化硫再经浓硫酸吸收变为发烟硫酸，发烟硫酸经过蒸发后，制得液体三氧化硫。在三氧化硫转化部分，前面有大部分二氧化硫可以转化但是有部分还没有转化，故前面转化部分用一级烟酸塔和二级烟酸塔中的浓硫酸来吸收转化为高浓度发烟酸，气相进入一级吸收塔吸收，气相未被吸收二氧化硫继续进入4,5段转化器转化为三氧化硫，然后再经过二级吸收塔吸收为浓硫酸，这种酸目前采用加水的方式将低浓度硫酸转化98％酸，造成部分三氧化硫未回收。
以上工艺存在如下问题：工艺路线较长，发烟酸蒸发、储存不仅带来投资大，能耗高而且带来了更多的安全隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，提高低浓度发烟硫酸的利用率，提升了硫在硫酸工业上的附加值，工艺简单，能耗低，产品质量高；本发明同时提供了低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的设备，安全性能高且易于实现自动化控制。
本发明所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，步骤如下：
1)将硫酸制取工艺4,5段转化器的气相自气相输入管线通入二级吸收塔进行吸收，气相进入外部吸收系统继续进行吸收，吸收得到的液相为发烟硫酸，进入到循环槽中，经机泵A连续打入一级反应塔，同时，通过液硫管线A通入液硫进行反应，始终保持液硫欠量的状态；
2)步骤1)中反应产生的反应液经过机泵B连续打回循环槽中；
3)步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔下部，同时通过液硫管线B通入液硫进行反应，得二氧化硫气体，反应过程中始终保持液硫过量的状态。
步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔下部，从上部的液硫管线B通入液硫进行反应，保证液硫与混合气体中的未反应的三氧化硫在二级反应塔内充分接触。
反应生成的二氧化硫以气相或液相的方式使用或销售。
其中：
步骤1)中所述的发烟硫酸的浓度为100.3～102％。
步骤1)中所述的液硫的通入量与发烟硫酸的质量比为1:12～1:50。
步骤1)中所述的一级反应塔的反应温度为70～135℃。
步骤1)中所述的一级反应塔的反应压力为0～0.1MPa。
步骤2)中所述的反应液中，发烟硫酸的浓度为100.1～101.9％。
步骤3)中所述的二级反应塔的塔底液位始终控制在30～80％之间。
步骤3)中所述的二级反应塔的反应温度为70～140℃。
步骤3)中所述的二级反应塔的反应压力为0～0.1MPa。
本发明所述的发烟硫酸连续制取二氧化硫的设备，包括二级吸收塔、一级反应塔和二级反应塔，所述的二级吸收塔进口连接有气相输入管线；二级吸收塔的顶部出气口与外部吸收系统相连；所述的二级吸收塔底部出口依次连接循环槽、机泵A，机泵A出口管线分别与二级吸收塔上部循环液进口、一级反应塔下部进料口相连；
所述的一级反应塔上部连接有液硫管线A；所述的一级反应塔底部出口与机泵B相连，机泵B出口管线与循环槽上部进口相连；所述的一级反应塔顶部气相出口连接二级反应塔的下部进口，所述的二级反应塔顶部连接有二氧化硫输出管线，所述的二级反应塔上部连接有液硫管线B。
综上所述，本发明的有益效果如下：
1、本发明与原有工艺相比，不需要经过硫酸制取三氧化硫工艺，减少了三氧化硫工艺，工艺简单，生产运行成本低，所述的设备安全性能高且易于实现自动化控制，符合化工生产的节能、安全要求。
2、本发明生产的二氧化硫产品质量高，纯度大于99.9％，含水量≦0.003％，实现了连续制备二氧化硫工艺。
3、本发明提高低浓度发烟硫酸的利用率，提升了硫在硫酸工业上的附加值
4、本发明避免了在釜式反应器中三氧化硫与液硫接触不充分、反应不完全的缺点；同时釜式反应器需要给反应釜加热带来夹套泄露的危害，而塔式反应器中直接使用液硫不仅节约蒸汽同时能够避免泄露带来的危害；同时本反应为常压或微正压反应更为安全。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图；
图中：1、气相输入管线；2、二级吸收塔；3、循环槽；4、机泵A；5、机泵B；6、一级反应塔；7、二级反应塔；8、液硫管线A；9、液硫管线B；10、二氧化硫输出管线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
参照图1所示，实施例中采用的设备，包括二级吸收塔2、一级反应塔6和二级反应塔7，所述的二级吸收塔2进口连接有气相输入管线1；二级吸收塔2的顶部出气口与外部吸收系统相连；所述的二级吸收塔2底部出口依次连接循环槽3、机泵A4，机泵A4出口管线分别与二级吸收塔2上部循环液进口、一级反应塔6下部进料口相连；
所述的一级反应塔6上部连接有液硫管线A8；所述的一级反应塔6底部出口与机泵B5相连，机泵B5出口管线与循环槽3上部进口相连；所述的一级反应塔6顶部气相出口连接二级反应塔7的下部进口，所述的二级反应塔7顶部连接有二氧化硫输出管线10，所述的二级反应塔7上部连接有液硫管线B9。
实施例1
1)将硫酸制取工艺4,5段转化器的气相自气相输入管线1通入二级吸收塔2进行吸收，气相进入外部吸收系统继续进行吸收，吸收得到的液相为发烟硫酸(浓度为101％)，进入到循环槽3中，经机泵A4连续打入一级反应塔6，同时，通过液硫管线A8通入液硫在100℃、0.05MPa下进行反应，始终保持液硫欠量的状态；其中，液硫的通入量与发烟硫酸的质量比为1:30。
2)步骤1)中反应产生的反应液经过机泵B5连续打回循环槽3中；所述的反应液中发烟硫酸的浓度为100.5％。
3)步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔7下部，同时通过液硫管线B9通入液硫在105℃、0.05MPa下进行反应，得二氧化硫气体，反应过程中始终保持液硫过量的状态，塔底液位控制在50％。
对得到的二氧化硫气体进行检测，取样分析，纯度为99.93％，含水量为0.003％。
实施例2
1)将硫酸制取工艺4,5段转化器的气相自气相输入管线1通入二级吸收塔2进行吸收，气相进入外部吸收系统继续进行吸收，吸收得到的液相为发烟硫酸(浓度为100.3％)，进入到循环槽3中，经机泵A4连续打入一级反应塔6，同时，通过液硫管线A8通入液硫在135℃、常压下进行反应，始终保持液硫欠量的状态；其中，液硫的通入量与发烟硫酸的质量比为1:50。
2)步骤1)中反应产生的反应液经过机泵B5连续打回循环槽3中；所述的反应液中发烟硫酸的浓度为100.1％。
3)步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔7下部，同时通过液硫管线B9通入液硫在140℃、常压下进行反应，得二氧化硫气体，反应过程中始终保持液硫过量的状态，塔底液位控制在80％。
对得到的二氧化硫气体进行检测，取样分析，纯度为99.95％，含水量为0.002％。
实施例3
1)将硫酸制取工艺4,5段转化器的气相自气相输入管线1通入二级吸收塔2进行吸收，气相进入外部吸收系统继续进行吸收，吸收得到的液相为发烟硫酸(浓度为102％)，进入到循环槽3中，经机泵A4连续打入一级反应塔6，同时，通过液硫管线A8通入液硫在70℃、0.1MPa下进行反应，始终保持液硫欠量的状态；其中，液硫的通入量与发烟硫酸的质量比为1:12。
2)步骤1)中反应产生的反应液经过机泵B5连续打回循环槽3中；所述的反应液中发烟硫酸的浓度为101％。
3)步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔7下部，同时通过液硫管线B9通入液硫在70℃、0.1MPa下进行反应，得二氧化硫气体，反应过程中始终保持液硫过量的状态，塔底液位控制在30％。
对得到的二氧化硫气体进行检测，取样分析，纯度为99.90％，含水量为0.002％。
Claims (10)
1.一种低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤如下：
1)将硫酸制取工艺4,5段转化器的气相自气相输入管线(1)通入二级吸收塔(2)进行吸收，气相进入外部吸收系统继续进行吸收，吸收得到的液相为发烟硫酸，进入到循环槽(3)中，经机泵A(4)连续打入一级反应塔(6)，同时，通过液硫管线A(8)通入液硫进行反应，始终保持液硫欠量的状态；
2)步骤1)中反应产生的反应液经过机泵B(5)连续打回循环槽(3)中；
3)步骤1)中反应产生的混合气体进入到二级反应塔(7)下部，同时通过液硫管线B(9)通入液硫进行反应，得二氧化硫气体，反应过程中始终保持液硫过量的状态。
2.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤1)中所述的发烟硫酸的浓度为100.3～102％。
3.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤1)中所述的液硫的通入量与发烟硫酸的质量比为1:12～1:50。
4.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤1)中所述的一级反应塔(6)的反应温度为70～135℃。
5.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤1)中所述的一级反应塔(6)的反应压力为0～0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤2)中所述的反应液中，发烟硫酸的浓度为100.1～101.9％。
7.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤3)中所述的二级反应塔(7)的塔底液位始终控制在30～80％之间。
8.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤3)中所述的二级反应塔(7)的反应温度为70～140℃。
9.根据权利要求1所述的低浓度发烟硫酸连续制取二氧化硫的工艺，其特征在于：步骤3)中所述的二级反应塔(7)的反应压力为0～0.1MPa。
10.一种权利要求1所述的发烟硫酸连续制取二氧化硫的设备，其特征在于：包括二级吸收塔(2)、一级反应塔(6)和二级反应塔(7)，所述的二级吸收塔(2)进口连接有气相输入管线(1)；二级吸收塔(2)的顶部出气口与外部吸收系统相连；所述的二级吸收塔(2)底部出口依次连接循环槽(3)、机泵A(4)，机泵A(4)出口管线分别与二级吸收塔(2)上部循环液进口、一级反应塔(6)下部进料口相连；
所述的一级反应塔(6)上部连接有液硫管线A(8)；所述的一级反应塔(6)底部出口与机泵B(5)相连，机泵B(5)出口管线与循环槽(3)上部进口相连；所述的一级反应塔(6)顶部气相出口连接二级反应塔(7)的下部进口，所述的二级反应塔(7)顶部连接有二氧化硫输出管线(10)，所述的二级反应塔(7)上部连接有液硫管线B(9)。
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