CN107910132B - 一种高分散型导电浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电浆料制备技术领域，具体涉及一种高分散型导电浆料的制备方法。本发明以活性炭为载体，银离子为导电粒子，环氧树脂和聚氨酯树脂作为连接料，以及润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂的填充改性制备得到高分散性、高导电性的导电浆料，改性后的活性炭，具有较大的比表面积，有利于吸附金属离子在其表面以及活性炭的活化，使树脂更好的交联固化，有效地改善了树脂的致密性和表面孔洞的大小，使其达到较好的导电效果，将提取的植物液加入到浆料中，增强了浆料的反应活性，继续加入润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂，保持分散体系的稳定性，减少架料内部的空洞和缝隙，达到较好的导电效果，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料制备技术领域，具体涉及一种高分散型导电浆料的制备方法。
背景技术
导电浆料是发展电子元器件的基础及封装、电极和互联的关键材料，主要用于制造表面封装技术和敏感元件等电子行业的各领域。导电材料一般由2～3个基本部分组成，即导电相（金、银、铜等）、有机载体（有机树脂和溶剂）或永久粘接剂（硅酸盐玻璃等）。根据导电浆料组成的性质，导电浆料大体分为有机导电浆料、无机型导电浆料和复合型导电浆料。其中，复合型导电浆料以导电金属粒子为导电相，高分子聚合物为粘结相，具有优异的导电性及机械性能，加工过程简单，重复性及导电稳定性较强，且储存稳定期较长，具有较高的实用性，有着广泛的应用前景，目前市面上导电浆料大多数为此类。
一般导电浆料多为贵金属银组成，银具有良好的导电性，且不易被氧化，但是其价格仍然相对较高，在电场作用下会容易发生电迁移，浆料不能满足低温烧结和多层布线等新技术的要求。铜具有较高电导率和较好的抗电迁移能力，但是它比较容易氧化，影响导电浆料的导电性能。
近年来，国内外正在开展导电浆料贵金属纳米化的研究，主要是将纳米贵金属粉通过机械的、物理的方法经研磨、球磨等分散于载体相中，制得相对均匀稳定的浆料。以纳米银作为导电材料可以提高导电和导热性；减少银用量，降低生产成本；降低固化温度等优点。但是，这些纳米浆料通常存在一些缺点：在烧结或固化成型后，有较高电阻率，导致其导电性不好；浆料分散性较差，放置后极易出现纳米粒子的团聚和沉降等问题。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的导电浆料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通导电浆料存在分散性较差，放置后极易出现导电粒子的团聚和沉降，导致其导电性能不好的缺陷，提供了一种高分散型导电浆料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取35～45g活性炭研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，将煅烧后的活性炭、氯化亚锡溶液混合搅拌，得到改性活性炭；
（2）将硝酸银溶液和氨水混合搅拌，得到自制溶液，再将自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水混合搅拌，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中混合搅拌，得到自制化学镀银液；
（3）将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌，得到搅拌混合物，并用硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6～8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入烘箱中烘干，得到自制载银活性炭；
（4）称取10～12g荷叶和12～16g普通香叶混合置于带有200～240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；
（5）将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂混合置于烧杯中搅拌，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20～30份自制载银活性炭、10～12份自制提取液和6～8份混合树脂置于搅拌机中搅拌，再添加4～6份聚乙烯醇、2～4份丙酮、3～5份二价酸酯、5～7份硅烷偶联剂KH-560和3～5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌，出料，即可制得高分散型导电浆料。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为8～10min，煅烧时间为12～16min，煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液的质量比为1：2，搅拌时间为16～20min。
步骤（2）所述的质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水的体积比为2：1，混合搅拌时间为10～12min，自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液的体积比为3：1：1，氢氧化钠溶液的质量分数为20％，氨水溶液的质量分数为25％，搅拌时间为9～11min，自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇的质量比为3：2：1：1，继续搅拌温度为25～35℃，继续搅拌时间为20～30min。
步骤（3）所述的改性活性炭和自制化学镀银液的质量比为1：3，混合搅拌时间为5～7min，硝酸溶液的质量分数为15％，搅拌时间为1～3h，烘干温度为90～100℃，烘干时间为1～2h。
步骤（4）所述的超声提取温度为65～75℃，超声提取功率为200～220W，超声提取时间为1～2h。
步骤（5）所述的双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂的质量比为3：7，搅拌温度为45～65℃，混合搅拌时间为10～12min，得到混合树脂，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为1～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以活性炭为载体，硝酸银溶液中银离子作为导电粒子，环氧树脂和聚氨酯树脂作为连接料，再用润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂进行填充改性制备得到高分散性、高导电性的导电浆料，首先通过氧化、敏化和活化对活性炭进行改性，使活性炭具有化学镀银的活性，并产生较大的比表面积，使其具有较易湿润的表面和良好的分散性，形成了很强的吸附性导电网络，有利于金属离子吸附到活性炭表面以及活性炭的活化，另外活性炭的多孔结构还有利于在树脂中接枝分散，再利用树脂自身的特性，使导电填料均匀分散在树脂表面，其表面一些微小的孔洞有助于浆料导电性的提高，更有利于浆料在加热固化时，能够使溶剂或助剂通过小孔迅速的挥发出去，使树脂更好的交联固化，有效地改善了树脂的致密性和表面孔洞的大小，使其达到较好的导电效果；
（2）本发明从植物中提取植物液，并加入到浆料中，由于植物液中含有多个共轭双键体系，具有较强的提供电子对的能力，从而增强了浆料的反应活性，使导电粒子不易发生团聚或沉降，继续加入润湿分散剂、硅烷偶联剂和消泡剂等溶剂，由于润湿分散剂不仅降低物质的表面张力，还能够吸附于填料的表面，使填料颗粒之间产生电荷斥力排斥或者是空间位阻，防止填料颗粒发生团聚或沉降，从而保持分散体系的稳定性，在导电浆料中加入硅烷偶联剂，一方面可以增加导电填料和有机树脂之间的亲和力，使之能更好的接触分散，达到均匀分布，有利于导电浆料的导电性得到提高，另一方面它又能增加导电浆料在物质表面的附着力，使导电浆料的结合力增强，最后加入适量的消泡剂，能够抑制气泡的生成，减少浆料内部的空洞和缝隙，达到较好的导电效果，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取35～45g活性炭研磨粉碎8～10min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧12～16min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌16～20min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌10～12min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌9～11min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为25～35℃下混合搅拌20～30min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌5～7min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6～8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌1～3h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入90～100℃的烘箱中烘干1～2h，得到自制载银活性炭；称取10～12g荷叶和12～16g普通香叶混合置于带有200～240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为65～75℃、功率为200～220W的条件下超声提取1～2h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为45～65℃下搅拌10～12min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20～30份自制载银活性炭、10～12份自制提取液和6～8份混合树脂置于搅拌机中，在温度为45～65℃下搅拌20～30min，再添加4～6份聚乙烯醇、2～4份丙酮、3～5份二价酸酯、5～7份硅烷偶联剂KH-560和3～5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌1～3h，出料，即可制得高分散型导电浆料。
实例1
称取35g活性炭研磨粉碎8min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧12min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌16min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌10min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌9min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为25℃下混合搅拌20min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌5min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌1h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入90℃的烘箱中烘干1h，得到自制载银活性炭；称取10g荷叶和12g普通香叶混合置于带有200mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为65℃、功率为200W的条件下超声提取1h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌10min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20份自制载银活性炭、10份自制提取液和6份混合树脂置于搅拌机中，在温度为45℃下搅拌20min，再添加4份聚乙烯醇、2份丙酮、3份二价酸酯、5份硅烷偶联剂KH-560和3份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌1h，出料，即可制得高分散型导电浆料。
实例2
称取40g活性炭研磨粉碎9min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧14min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌18min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌11min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌10min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为30℃下混合搅拌25min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌6min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至7，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌2h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入95℃的烘箱中烘干1.5h，得到自制载银活性炭；称取11g荷叶和14g普通香叶混合置于带有220mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为70℃、功率为210W的条件下超声提取1.5h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为55℃下搅拌11min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取25份自制载银活性炭、11份自制提取液和7份混合树脂置于搅拌机中，在温度为55℃下搅拌25min，再添加5份聚乙烯醇、3份丙酮、4份二价酸酯、6份硅烷偶联剂KH-560和4份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌2h，出料，即可制得高分散型导电浆料。
实例3
称取45g活性炭研磨粉碎10min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧16min，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，按质量比为1：2将煅烧后的活性炭、质量分数为20％的氯化亚锡溶液混合搅拌20min，得到改性活性炭；将质量分数为35％的硝酸银溶液和质量分数为25％的氨水按体积比为2：1混合搅拌12min，得到自制溶液，再按体积比为3：1：1将自制溶液、质量分数为20％的氢氧化钠溶液和质量分数为25％的氨水混合搅拌11min，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续按质量比为3：2：1：1将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中，在温度为35℃下混合搅拌30min，得到自制化学镀银液；按质量比为1：3将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌5min，得到搅拌混合物，并用质量分数为15％的硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌3h后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入100℃的烘箱中烘干2h，得到自制载银活性炭；称取12g荷叶和16g普通香叶混合置于带有240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中，在温度为75℃、功率为220W的条件下超声提取2h，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂按质量比为3：7混合置于烧杯中，在温度为65℃下搅拌12min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取30份自制载银活性炭、12份自制提取液和8份混合树脂置于搅拌机中，在温度为65℃下搅拌30min，再添加6份聚乙烯醇、4份丙酮、5份二价酸酯、7份硅烷偶联剂KH-560和5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌3h，出料，即可制得高分散型导电浆料。
对比例
以上海市某公司生产的导电浆料作为对比例 对本发明制得的高分散型导电浆料和对比例中的导电浆料进行检测，检测结果如表1所示：
1、分散性测试
取本发明制备的实例1～3和对比例产品10mg，分别加入10mL水中，超声分散30分钟，得到悬浮液，静置，出现明显分层时，记录时间为保存时间，保存时间越长，表明其分散性越好。
2、储存稳定性测试
将本发明制备的实例1～3和对比例产品室温保存，半年后进行观察。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的高分散型导电浆料，导电性能好、分散性强、储存稳定性好，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取35～45g活性炭研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中煅烧，去除杂质，得到煅烧后的活性炭，将煅烧后的活性炭、氯化亚锡溶液混合搅拌，得到改性活性炭；
（2）将硝酸银溶液和氨水混合搅拌，得到自制溶液，再将自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水混合搅拌，直至沉淀物完全消失，搅拌后即得自制银氨溶液，继续将自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇置于烧杯中混合搅拌，得到自制化学镀银液；
（3）将改性活性炭和自制化学镀银液混合搅拌，得到搅拌混合物，并用硝酸溶液调节搅拌混合物的pH至6～8，再将搅拌混合物放入无光的温室中混合搅拌后，减压抽滤，去除滤液，取出滤渣，继续将滤渣放入烘箱中烘干，得到自制载银活性炭；
（4）称取10～12g荷叶和12～16g香叶混合置于带有200～240mL去离子水的烧杯中，并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取，过滤，收集滤液，将滤液进行减压蒸馏，得到自制提取液；
（5）将双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂混合置于烧杯中搅拌，搅拌温度为45～65℃，混合搅拌时间为10～12min，得到混合树脂，按重量份数计，分别称取20～30份自制载银活性炭、10～12份自制提取液和6～8份混合树脂置于搅拌机中搅拌，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为20～30min，再添加4～6份聚乙烯醇、2～4份丙酮、3～5份二价酸酯、5～7份硅烷偶联剂KH-560和3～5份GP型消泡剂，继续保温混合搅拌，继续搅拌时间为1～3h，出料，即可制得高分散型导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为8～10min，煅烧时间为12～16min，氯化亚锡溶液的质量分数为20％，煅烧后的活性炭、氯化亚锡溶液的质量比为1：2，搅拌时间为16～20min。
3.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硝酸银溶液的质量分数为35％和氨水质量分数为25％，硝酸银溶液与氨水的体积比为2：1 ，混合搅拌时间为10～12min，自制溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液的体积比为3：1：1，氢氧化钠溶液的质量分数为20％，氨水溶液的质量分数为25％，搅拌时间为9～11min，自制银氨溶液、葡萄糖、酒石酸和无水乙醇的质量比为3：2：1：1，继续搅拌温度为25～35℃，继续搅拌时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的改性活性炭和自制化学镀银液的质量比为1：3，混合搅拌时间为5～7min，硝酸溶液的质量分数为15％，搅拌时间为1～3h，烘干温度为90～100℃，烘干时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的超声提取温度为65～75℃，超声提取功率为200～220W，超声提取时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高分散型导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的双酚A型环氧树脂和聚氨酯树脂的质量比为3：7。
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