CN107903608A - 一种无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料及其制备方法，按质量份计包括如下组份：聚苯醚40‑60份，聚苯乙烯10‑20份，增韧剂10‑20份，复配阻燃剂5‑10份，热塑性聚酰亚胺6‑15份，相容剂2‑5份，抗氧剂0.3份。本发明无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料在保证聚苯醚的高机械性能基础上，改善了加工性能和抗冲击性能，达到无卤阻燃特性，提高复合材料的耐高温性。无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料在电工电子、通信光伏等领域有着广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料及其制备方法，属于高分子合金材料加工技术领域。
背景技术
聚苯醚树脂(Polyphenylene ether，简称PPE或PPO)是五大通用塑料之一，具有电绝缘性、耐热性、机械性、阻燃性能和化学稳定性等优良性能的非结晶型热塑性树脂。其产品广泛用于电器电子、办公设备、汽车零部件、化工行业等领域。
但是聚苯醚存在溶体流动性差，成型加工困难，对缺口比较敏感，易开裂，耐高温不足等缺点，通常将PPE与PS/HIPS进行共混或者共聚改性，提高熔体流动性，改善加工性能，同时也降低成本，市场主要产品多为改性产品(MPPE)，占PPE产量的90％以上。传统的阻燃剂多为溴系和三氧化二锑的复配阻燃剂，但是材料中的重金属和燃烧过程中产生的大量含溴有毒气体和黑烟给人类健康和环境带来巨大的危害，因此无卤阻燃已成为阻燃塑料改性的趋势。同时聚苯乙烯和无卤阻燃剂的添加大大降低了聚苯醚材料的耐热性，限制了其在耐高温领域的应用，故需对其进一步改性提高耐热性。
热塑性聚酰亚胺(TPI)多为在聚酰亚胺结构中引入柔性链段，如醚键、硫醚键、酮基、脂环结构等，增加聚酰亚胺的柔顺性，降低其玻璃化转变温度，改善其加工性能，可采用模压、挤出、注塑等常规加工成型方式。其具有突出的热稳定性、机械性能、电性能、阻燃性能等，广泛应用在汽车、航空航天等诸多领域，通过热塑性聚酰亚胺改性的聚苯醚综合性能优越，极大的拓宽了其应用范围。将热塑性聚酰亚胺应用于工程塑料有着的独特优点，CN101570634公开了热塑性聚酰亚胺改性尼龙66共混物及其制备方法，通过添加热塑性聚酰亚胺改善了尼龙66材料的力学性能、耐热性和摩擦摩损性能。CN102234419公开了一种无卤阻燃聚苯醚树脂组合物及其制备方法，采用玻纤增强聚苯醚，使用玻纤提高力学性能和耐热性，但是玻纤必须在挤出机加纤口加入，玻纤添加分数多，工艺较为复杂，同时玻纤和聚苯醚的相容性差需要加入大量的相容剂，导致加工成本高，热塑性聚酰亚胺的密度低于玻纤，有利于聚苯醚材料的轻质化发展趋势。
发明内容
本发明旨在提供一种无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料及其制备方法，以提高聚苯醚材料的机械强度，耐高温性以及阻燃性，从而提高聚苯醚合金的应用价值。
本发明以聚苯乙烯改善聚苯醚的加工性能，以增韧剂提高聚苯醚的抗冲击性能，通过复配无卤阻燃剂来提高聚苯醚的阻燃性，相容剂改善了各组分材料的界面张力，聚苯乙烯和阻燃剂的加入降低了聚苯醚的玻璃化转变温度，从而导致材料的耐高温性不足，本发明通过添加的热塑性聚酰亚胺提高了复合材料的耐高温性。
本发明无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，按质量份计包括如下组份：
所述聚苯醚为粉末状，在25℃氯仿中的特性粘度为0.3-0.5dL/g，重均分子量为22000-57000。
所述聚苯乙烯为通用级聚苯乙烯(GPPS)，用于改善聚苯醚的加工性能，成本低廉，优选条件，在200℃/5kg载荷下熔融指数为10-20g/10min。
所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-丁二烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)、丁苯橡胶(SBR)、氢化丁苯橡胶(HSBR)中的至少一种，优选为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)，添加SEBS能显著提高聚苯醚材料的抗冲击性能。(以上产品均为市售，并没有特别的参数要求)
所述复配阻燃剂均为无卤阻燃剂，由磷系阻燃剂和氮系阻燃剂组成，磷系阻燃剂与氮系阻燃剂的质量比为2：1。
所述磷系阻燃剂选自双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)、间苯酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(PX200)、磷酸三苯酯(TPP)、间苯二酚双二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯(RXP)中的至少一种。
所述氮系阻燃剂选自三聚氰胺(PPA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)中的至少一种。
所述热塑性聚酰亚胺优选热塑性聚醚酰亚胺(TPI)，数均分子量为10000-50000g/mol。
所述相容剂为PPE-g-MAH、SEBS-g-MAH中的一种，优选接枝率为0.3％-0.6％。相容剂改善了聚苯醚与热塑性聚酰亚胺的相容性，优化了合金的加工性能。
所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配体系，选自抗氧剂1010、1076、168三种中至少一种。
本发明无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组份配料放入高速混合机中混合均匀，然后将混合料投入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料。
双螺杆挤出机的转速为200-400r/min，喂料转速30-40r/min，螺杆熔融温度区间为200-280℃。
本发明聚苯醚合金材料在制备过程，除了上述组份之外还可以添加适量的加工助剂，如色母，光稳定剂，抗紫外剂，促进剂，增塑剂，填料等，使得改性聚苯醚多功能化，适用各种不同领域。
本发明聚苯醚合金材料为非玻纤增强型聚苯醚，用热塑性聚酰亚胺改善无卤阻燃剂聚苯醚的耐高温性和力学性能，制备方法成型工艺简单，适用于连续化工业生产。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用高流动性聚苯乙烯改善聚苯醚加工性能；热塑性弹性体改善聚苯醚的韧性和抗冲击性能；氮磷复配型无卤阻燃剂的阻燃效果好，满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求；热塑性聚酰亚胺可以提高聚苯醚材料的机械强度，耐高温性，阻燃性，提高聚苯醚合金的应用价值。
2、本发明聚苯醚合金材料具有高强度，高抗冲击，耐高温，高阻燃的优良综合性能。
3、本发发明聚苯醚合金材料制备方法简单，工艺简单，适用于大规模连续化生产。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，按质量份计包括如下组份：
所有本发明提供的实施例中，提供的原材料均可从市面采购获得。其中，
所述的聚苯醚粉选用PPE：S201A和S202A，日本旭化成。
所述的聚苯乙烯选择通用型GPPS：PG-22，PG-33，镇江奇美化工有限公司。
所述的增韧剂选用SEBS：YH503，岳阳石化；S1605，日本旭化成。
所述的阻燃剂为RDP、BDP、PX-220、MCA，浙江万盛股份有限公司。
所述的热塑性聚酰亚胺选用TPI：AURUM PL450，美国杜邦；ULTEM 1000，SABIC。
所述的相容剂为PPE-g-MAH，CX-1，日本旭化成；SEBS-g-MAH，9901，李长荣化工。
实施例和对比例中的其它物质均来自于市场上可以购买得到的物质。
实施例1：
按质量份称取聚苯醚(S201A)43份，聚苯乙烯(PG-22)15份，增韧剂SEBS(YH503)13份，复配阻燃剂9份(PX200 6份，MCA 3份)，热塑性聚酰亚胺(TPI450)15份，相容剂(PPE-g-MAH)3份，抗氧剂(168)0.3份，将各组份原料加入高混锅中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；其中双螺杆转速为300r/min，螺杆熔融温度为280℃。
实施例2：
按质量份称取聚苯醚(S201A)49份，聚苯乙烯(PG-22)15份，增韧剂SEBS(YH503)13份，复配阻燃剂9份(PX200 6份，MCA 3份)，热塑性聚酰亚胺(TPI450)10份，相容剂(PPE-g-MAH)3份，抗氧剂(168)0.3份，将各组份原料加入高混锅中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；其中双螺杆转速为400r/min，螺杆熔融温度为270℃。
实施例3：
按质量份称取聚苯醚(S201A)52份，聚苯乙烯(PG-22)15份，增韧剂SEBS(YH503)13份，复配阻燃剂6份(PX200 4份，MCA 2份)，热塑性聚酰亚胺(TPI450)10份，相容剂(PPE-g-MAH)3份，抗氧剂(168)0.3份，将各组份原料加入高混锅中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；其中双螺杆转速为400r/min，螺杆熔融温度为270℃。
实施例4：
按质量份称取聚苯醚(S201A)56份，聚苯乙烯(PG-22)15份，增韧剂SEBS(YH503)13份，复配阻燃剂6份(PX200 4份，MCA 2份)，热塑性聚酰亚胺(TPI450)6份，相容剂(PPE-g-MAH)3份，抗氧剂(168)0.3份，将各组份原料加入高混锅中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；其中双螺杆的转速为400r/min，螺杆熔融温度为270℃。
对比例1：
按质量份称取聚苯醚(S201A)59份，聚苯乙烯(PG-22)15份，增韧剂SEBS(YH503)13份，复配无卤阻燃剂9份(PX200 6份，MCA 3份)，相容剂(PPE-g-MAH)3份，抗氧剂(168)0.3份，将各组份原料加入高混锅中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；其中双螺杆的转速为300r/min，螺杆熔融温度为270℃。
对比例2：
按质量份称取聚苯醚(S201A)58份，聚苯乙烯(PG-22)15份，增韧剂SEBS(YH503)13份，热塑性聚酰亚胺(TPI450)10份，相容剂(PPE-g-MAH)3份，抗氧剂(168)0.3份，将各组份原料加入高混锅中混合均匀，然后将混合好的物料投入双螺杆中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；其中双螺杆的转速为400r/min，螺杆熔融温度为280℃。
对比例1、2和实施1-4的树脂组合物配方见表1，其性能测试数据见表2。
表1
表2
由表2可见，本发明无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料经测试常规物性：屈服强度70-80MPa，断裂伸长率10-20％，弯曲强度90-110MPa，弯曲模量2300-2600MPa，悬臂梁缺口冲击强度15-25KJ/m2，阻燃性V-0(UL94/1.5mm)，HDT温度为130-145℃。阻燃剂的配方随着聚苯醚份数增加而降低，通过氮磷互配无卤阻燃剂阻燃效果好，热塑性聚酰亚胺的加入显著改性聚苯醚合金的热变形温度，改性的聚苯醚复合材料的综合性能优越，适用电工电子、通信光伏设备等领域。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于按质量份计包括如下组份：
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述聚苯醚为粉末状，在25℃氯仿中的特性粘度为0.3-0.5dL/g，重均分子量为22000-57000。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述聚苯乙烯为通用级聚苯乙烯，在200℃/5kg载荷下熔融指数为10-20g/10min。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-异戊二烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化丁苯橡胶中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述增韧剂为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述复配阻燃剂均为无卤阻燃剂，由磷系阻燃剂和氮系阻燃剂组成，磷系阻燃剂与氮系阻燃剂的质量比为2：1。
7.根据权利要求6所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述磷系阻燃剂选自双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯酚双(二苯基磷酸酯)、对苯二酚双(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯酯、间苯二酚双二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯中的至少一种；
所述氮系阻燃剂选自三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述热塑性聚酰亚胺为热塑性聚醚酰亚胺，数均分子量为10000-50000g/mol。
9.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料，其特征在于：
所述相容剂为PPE-g-MAH、SEBS-g-MAH中的一种；
所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂复配体系。
10.一种权利要求1所述的无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将各组份配料放入高速混合机中混合均匀，然后将混合料投入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，即得到无卤阻燃耐高温聚苯醚合金材料；
双螺杆挤出机的转速为200-400r/min，喂料转速30-40r/min，螺杆熔融温度区间为200-280℃。
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