CN107903228A - 一种高纯度霉酚酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度霉酚酸生产工艺，包括发酵液调制，固液分离，萃取，结晶及霉酚酸粗品提纯等五个步骤。本发明生产工艺简单易掌握，通用型规范性好，一方面可有效的提高霉酚酸生产制备工作效率和产品纯度稳定性，从而有效的提高霉酚酸产品的品质和质量，另一方面在霉酚酸生产制备过程中，可有效的降低物料损耗和能耗，且所使用的原料污染性及毒性低，从而有效的降低霉酚酸生产活动的成本和环境污染性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度霉酚酸生产工艺，属化工化学技术领域。
背景技术
霉酚酸是当前生物医药产品中重要的原料之一，使用量巨大，当前在进行霉酚酸产品制备作业中，主要时通过对霉酚酸发酵液进行进行酸碱度调节、甲苯等有机物萃取、浓缩结晶，然后再对结晶后的晶体在甲苯中溶解，然后再次进行过滤，取出杂质及脱色处理，最后再次进行低温结晶等工艺进行生产制备，虽然这类传统的制备工艺可以有效的满足对霉酚酸产品生产制备的需要，但生产效率相对较低，生产工艺复杂且生产过程中需要使用到大量的污染性及毒性较大的中介物，物料损耗大的同时也极易造成环境污染，同时也易导致霉酚酸产品中的有害杂质相对较多，除此之外，当前的霉酚酸生产过程中，运行能耗也相对较高，从而导致当前的霉酚酸生产效率、产品质量及成本均不能有效的满足实际使用的需要，因此针对这一现状，迫切需要开发一种霉酚酸制备工艺，以满足实际使用的需要。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足，提供一种高纯度霉酚酸生产工艺。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高纯度霉酚酸生产工艺，包括以下步骤：
第一步，发酵液调制，首先霉酚酸发酵液温度在10—30分钟内升高到30℃—60℃，然后向霉酚酸内添加硫化物并搅拌均匀制备得到混合液，且混合液中的硫化物含量为0.005—0.5mol/L，且酸碱度为pH7.5—12；
第二步，固液分离，将第一步中制备得到的混合液在30℃—60℃恒温环境下通过过滤装置进行固液分离，并对过滤后的滤液进行收集备用并恒温保存；
第三步，萃取，向第二步的过滤液中添加占过滤液总量1—6倍的有机溶剂并搅拌均匀，同时将过滤液与有机溶剂混合液酸碱度调整为pH1—6，并保温静置30—180分钟，然后过滤分离过滤液与有机溶剂混合液中的有机相备用；
第四步，结晶，将第三步制备的过滤液的有机相输送至结晶设备中进行结晶作业，并对结晶后的晶体进行收集，得到霉酚酸粗品；
第五步，霉酚酸粗品提纯，将第四步制备得到的霉酚酸粗品添加到总量为霉酚酸粗品总量10—30倍的常温去离子水中并搅拌均匀，然后将霉酚酸粗品水溶液升温至35℃—90℃，保温静置5—20分钟，然后添加占霉酚酸粗品水溶液总量3%—15%的活性炭颗粒并搅拌均匀，然后保温静置5—20分钟，然后将霉酚酸粗品水溶液增压到1.5—5倍标准大气压后通过立式板框过滤设备进行过滤分离，然会对滤液进行收集备用；
第六步，再结晶，将第五步得到的过滤液在-5℃—5℃恒温环境下冷却结晶5—24小时，然后在保温环境下对结晶后的过滤液通过沉降离心机进行固液分离，并对结晶体收集即可得到成品高纯度霉酚酸。
进一步的，所述的第一步中，硫化物为硫化金属盐、其复盐或一氢盐、硫化氢、硫化氨及多硫化物中的任意一种。
进一步的，所述的硫化金属盐为硫化钠、硫化钾、硫化铷、硫化氨及硫氢化钠中的任意一种。
进一步的，所述的第三步中，有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸丙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸丙酯中的任意一种或任意几种以任意比例混合使用。
进一步的，所述的第五步中，霉酚酸粗品水溶液在通过立式板框过滤设备过滤作业前，首先进行真空升膜浓缩处理，其中升膜器流量为300—800L/h，且浓缩后的霉酚酸粗品水溶液体积为过滤前霉酚酸粗品水溶液体积的40%—60%。
本发明生产工艺简单易掌握，通用型规范性好，一方面可有效的提高霉酚酸生产制备工作效率和产品纯度稳定性，从而有效的提高霉酚酸产品的品质和质量，另一方面在霉酚酸生产制备过程中，可有效的降低物料损耗和能耗，且所使用的原料污染性及毒性低，从而有效的降低霉酚酸生产活动的成本和环境污染性。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种高纯度霉酚酸生产工艺，包括以下步骤：
第一步，发酵液调制，首先霉酚酸发酵液温度在30分钟内升高到60℃，然后向霉酚酸内添加硫化氢并搅拌均匀制备得到混合液，且混合液中的硫化物含量为0.3mol/L，且酸碱度为pH12；
第二步，固液分离，将第一步中制备得到的混合液在50℃恒温环境下通过过滤装置进行固液分离，并对过滤后的滤液进行收集备用并恒温保存；
第三步，萃取，向第二步的过滤液中添加占过滤液总量3倍的丙酸丙酯并搅拌均匀，同时将过滤液与有丙酸丙酯混合液酸碱度调整为pH16，并保温静置30—180分钟，然后过滤分离过滤液与有丙酸丙酯混合液中的有机相备用；
第四步，结晶，将第三步制备的过滤液的有机相输送至结晶设备中进行结晶作业，并对结晶后的晶体进行收集，得到霉酚酸粗品；
第五步，霉酚酸粗品提纯，将第四步制备得到的霉酚酸粗品添加到总量为霉酚酸粗品总量10—30倍的常温去离子水中并搅拌均匀，然后将霉酚酸粗品水溶液升温至35℃—90℃，保温静置5—20分钟，然后添加占霉酚酸粗品水溶液总量3%—15%的活性炭颗粒并搅拌均匀，然后保温静置5—20分钟，再将霉酚酸粗品水溶液进行真空升膜浓缩处理，其中升膜器流量为800L/h，且浓缩后的霉酚酸粗品水溶液体积为过滤前霉酚酸粗品水溶液体积的60%，然后将霉酚酸粗品水溶液增压到5倍标准大气压后通过立式板框过滤设备进行过滤分离，然会对滤液进行收集备用；
第六步，再结晶，将第五步得到的过滤液在-5℃恒温环境下冷却结晶24小时，然后在保温环境下对结晶后的过滤液通过沉降离心机进行固液分离，并对结晶体收集即可得到成品高纯度霉酚酸。
实施例2
如图1所示，一种高纯度霉酚酸生产工艺，包括以下步骤：
第一步，发酵液调制，首先霉酚酸发酵液温度在10分钟内升高到40℃，然后向霉酚酸内添加硫化钠并搅拌均匀制备得到混合液，且混合液中的硫化物含量为0.5mol/L，且酸碱度为pH8；
第二步，固液分离，将第一步中制备得到的混合液在60℃恒温环境下通过过滤装置进行固液分离，并对过滤后的滤液进行收集备用并恒温保存；
第三步，萃取，向第二步的过滤液中添加占过滤液总量6倍的乙酸乙酯并搅拌均匀，同时将过滤液与乙酸乙酯混合液酸碱度调整为pH3，并保温静置40分钟，然后过滤分离过滤液与乙酸乙酯混合液中的有机相备用；
第四步，结晶，将第三步制备的过滤液的有机相输送至结晶设备中进行结晶作业，并对结晶后的晶体进行收集，得到霉酚酸粗品；
第五步，霉酚酸粗品提纯，将第四步制备得到的霉酚酸粗品添加到总量为霉酚酸粗品总量20倍的常温去离子水中并搅拌均匀，然后将霉酚酸粗品水溶液升温至90℃，保温静置10分钟，然后添加占霉酚酸粗品水溶液总量8%的活性炭颗粒并搅拌均匀，然后保温静置20分钟，然后将霉酚酸粗品水溶液进行真空升膜浓缩处理，其中升膜器流量为450L/h，且浓缩后的霉酚酸粗品水溶液体积为过滤前霉酚酸粗品水溶液体积的40%，然后将霉酚酸粗品水溶液增压到5倍标准大气压后通过立式板框过滤设备进行过滤分离，然会对滤液进行收集备用；
第六步，再结晶，将第五步得到的过滤液在0℃恒温环境下冷却结晶24小时，然后在保温环境下对结晶后的过滤液通过沉降离心机进行固液分离，并对结晶体收集即可得到成品高纯度霉酚酸。
本发明生产工艺简单易掌握，通用型规范性好，一方面可有效的提高霉酚酸生产制备工作效率和产品纯度稳定性，从而有效的提高霉酚酸产品的品质和质量，另一方面在霉酚酸生产制备过程中，可有效的降低物料损耗和能耗，且所使用的原料污染性及毒性低，从而有效的降低霉酚酸生产活动的成本和环境污染性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种高纯度霉酚酸生产工艺，其特征在于：所述的高纯度霉酚酸生产工艺包括以下步骤：
第一步，发酵液调制，首先霉酚酸发酵液温度在10—30分钟内升高到30℃—60℃，然后向霉酚酸内添加硫化物并搅拌均匀制备得到混合液，且混合液中的硫化物含量为0.005—0.5mol/L，且酸碱度为pH7.5—12；
第二步，固液分离，将第一步中制备得到的混合液在30℃—60℃恒温环境下通过过滤装置进行固液分离，并对过滤后的滤液进行收集备用并恒温保存；
第三步，萃取，向第二步的过滤液中添加占过滤液总量1—6倍的有机溶剂并搅拌均匀，同时将过滤液与有机溶剂混合液酸碱度调整为pH1—6，并保温静置30—180分钟，然后过滤分离过滤液与有机溶剂混合液中的有机相备用；
第四步，结晶，将第三步制备的过滤液的有机相输送至结晶设备中进行结晶作业，并对结晶后的晶体进行收集，得到霉酚酸粗品；
第五步，霉酚酸粗品提纯，将第四步制备得到的霉酚酸粗品添加到总量为霉酚酸粗品总量10—30倍的常温去离子水中并搅拌均匀，然后将霉酚酸粗品水溶液升温至35℃—90℃，保温静置5—20分钟，然后添加占霉酚酸粗品水溶液总量3%—15%的活性炭颗粒并搅拌均匀，然后保温静置5—20分钟，然后将霉酚酸粗品水溶液增压到1.5—5倍标准大气压后通过立式板框过滤设备进行过滤分离，然会对滤液进行收集备用；
第六步，再结晶，将第五步得到的过滤液在-5℃—5℃恒温环境下冷却结晶5—24小时，然后在保温环境下对结晶后的过滤液通过沉降离心机进行固液分离，并对结晶体收集即可得到成品高纯度霉酚酸。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度霉酚酸生产工艺，其特征在于：所述的第一步中，硫化物为硫化金属盐、其复盐或一氢盐、硫化氢、硫化氨及多硫化物中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度霉酚酸生产工艺，其特征在于：所述的硫化金属盐为硫化钠、硫化钾、硫化铷、硫化氨及硫氢化钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度霉酚酸生产工艺，其特征在于：所述的第三步中，有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸丙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸丙酯中的任意一种或任意几种以任意比例混合使用。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度霉酚酸生产工艺，其特征在于：所述的第五步中，霉酚酸粗品水溶液在通过立式板框过滤设备过滤作业前，首先进行真空升膜浓缩处理，其中升膜器流量为300—800L/h，且浓缩后的霉酚酸粗品水溶液体积为过滤前霉酚酸粗品水溶液体积的40%—60%。
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| CN201711252596.4A Pending CN107903228A (zh) | 2017-12-01 | 2017-12-01 | 一种高纯度霉酚酸生产工艺 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107903228A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111378704A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-07 | 焦作健康元生物制品有限公司 | 一种酮还原酶生产4-aa中间体的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090240069A1 (en) * | 2004-04-26 | 2009-09-24 | Vilmos Keri | Process for preparation of mycophenolic acid and ester derivatives thereof |
| CN102399205A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-04-04 | 福建和泉生物科技有限公司 | 一种霉酚酸纯化工艺 |
| CN103570655A (zh) * | 2012-07-31 | 2014-02-12 | 北大方正集团有限公司 | 一种提取霉酚酸的方法 |
-
2017
- 2017-12-01 CN CN201711252596.4A patent/CN107903228A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090240069A1 (en) * | 2004-04-26 | 2009-09-24 | Vilmos Keri | Process for preparation of mycophenolic acid and ester derivatives thereof |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 上海医药工业研究所: "《药品集 第5分册 抗肿瘤药物》", 30 April 1983, 上海科学技术出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111378704A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-07 | 焦作健康元生物制品有限公司 | 一种酮还原酶生产4-aa中间体的方法 |
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